Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала

Исследуемые объекты измельчают, добавляют дистиллированную воду до получения кашицеобразной массы, оставляют на 1-2 часа и фильтруют. Для ускорения процесса фильтрования используют воронки или стаканчики с пористым дном, которые присоединяют к водоструйному насосу. Вместо фильтрования можно использовать центрифугирование.

Для более полного очищения вытяжек используют диализ. С этой целью вытяжки 2-3 раза (по 4-6 часов) подвергают диализу через полупроницаемые мембраны. Диализаты подвергают упариванию до 5-10 миллилитров. Упаренные диализаты подвергают анализу на кислоты, основания и соли.

Для доказательства наличия кислот проводят их отгонку. Соли при этом не отгоняются.

Прибор для отгонки кислот из диализата

1-колба для перегонки диализата,2-холодильник Либиха, 3-аллонж, 4- приёмник для дистиллята.

1.1.Отгонка соляной кислоты

Соляная кислота не перегоняется из сильно разбавленных растворов. Вначале отгоняется вода, а когда концентрация соляной кислоты увеличится до 10%, начинает перегоняться и соляная кислота. Поэтому исследуемый диализат отгоняют досуха.

1.2. Отгонка азотной кислоты

Из разбавленных растворов вначале отгоняется вода, а затем азотная кислота. Поэтому исследуемый диализат отгоняют досуха. Прибавление медных опилок к диализатам способствует перегонке азотной кислоты. В приёмник помещают очищенную воду

1.3. Отгонка серной кислоты

Диализат помещают в колбу и вносят в него медные опилки. Колбу соединяют с холодильником, снабженным аллонжем, конец которого опускают в раствор йода в иодиде калия.

Раздел 2.Качественное определение кислот, щелочей и солей

2.1. Качественное определение соляной кислоты

Соляная кислота может перегоняться также при отравлении не соляной, а серной кислотой, которая при взаимодействии с хлоридами, содержащимися в биологической материале, даёт соляную кислоту. Поэтому перед выполнением реакций на соляную кислоту определяют наличие серной в диализатах. При отсутствии серной кислоты диализаты исследуют на наличие соляной.

1. Реакция с нитратом серебра

К 1-2-мл дистиллята прибавляют 1-2 капли 5%-го раствора нитрата серебра. Появление белого осадка хлорида серебра, растворимого в аммиаке, указывает на наличие соляной кислоты.

AgNO₃ + HCI → AgCI↓ + HNO₃

2. Реакция с хлоратом калия

К 1 мл дистиллята прибавляют несколько кристалликов хлората калия и нагревают. При наличии соляной кислоты в дистилляте выделяется свободный хлор, который можно обнаружить по посинению йодкрахмальной бумажки.

6 HCI + KCIO₃ → 3 CI₂+KCI + 3H₂O

CI₂ + 2KI → I₂+ 2 KCI

2.2. Качественное определение азотной кислоты

1. Реакция с дифениламином.

На тщательно вымытое, а затем высушенное стекло или капельную пластинку наносят 4-5 капель 1% -го раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и прибавляют каплю дистиллята. При наличии азотной кислоты появляется синяя окраска.

2. Реакция с бруцином

На часовое стекло или на капельную пластинку наносят несколько капель дистиллята и прибавляют 2-3 капли свежеприготовленного 0,02% -го раствора бруцина в концентрированной серной кислоте. При наличии азотной кислоты в исследуемом растворе появляется красная окраска. Такую же окраску с бруцином дают нитраты, перхлораты и некоторые другие окислители.

3. Ксантопротеиновая проба

Концентрированная азотная кислота окрашивает белые шерстяные нитки в жёлтый цвет. От прибавления аммиака жёлтая окраска ниток переходит в оранжевую.