книги из ГПНТБ / Лившиц Б.Г. Высококоэрцитивные сплавы на железоникельалюминиевой основе
.pdfнеразрешимые с помощью примененной методики электронно микроскопического исследования субструктурные выделения [3-
фазы (образующиеся при дораспаде (Зг-фазы) или изменение со става и, следовательно, свойств матрицы (увеличение магнитной изолированности частиц [3-фазы). Несомненно также, что боль шое значение для повышения коэрцитивной силы может иметь возможное увеличение напряженного состояния фаз в процессе
дораспада (см. стр. 53).
ИССЛЕДОВАНИЕ ВЫСОКОКОЭРЦИТИВНЫХ Fe-Ni-Al-СПЛАВОВ, СОДЕРЖАЩИХ КОБАЛЬТ, ПОСЛЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ
ВМАГНИТНОМ ПОЛЕ
В1938 г. Оливер и Шедден опубликовали [24] первые свои
результаты термической обработки сплава алнико 2 (18% Ni; 12% Со; 10% А1; 6% Си; остальное железо) в магнитном поле.
Было показано, что при охлаждении сплава от 1200° с критичес
кой скоростью в магнитном поле 4400 эрст остаточное намагни чивание (4л/,.) в направлении приложенного при термической обработке поля увеличилось от 6950 до 8000 гс, т. е. приблизи тельно на 20%. Коэрцитивная сила при этом получилась почти
такой же, как и при обработке без магнитного поля, и равна была 520 эрст. Величина максимальной магнитной энергии увеличи лась от 1,5-106 до 1,8-106, т. е. примерно на 20%.
Для объяснения найденного эффекта авторы использовали представления, высказанные Бозортом и Дилингером [85] в связи с аналогичным явлением, обнаруженным последними на Fe-Ni-Al сплавах с высокой магнитной проницаемостью. На этом основа нии было сделано предположение, что причина возрастания оста точного намагничивания в направлении приложенного при тер
мической обработке магнитного поля, так же как и в случае маг нитномягких материалов, например типа пермаллой, заключает ся в создании магнитной текстуры. Однако в последующих рабо тах [86, 87] было показано, что в высококоэрцитивных сплавах магнитная текстура имеет принципиально отличный характер от магнитной текстуры магнитномягких материалов.
Увеличением содержания кобальта до 25% был получен
[25, 88] новый сплав алнико 5, магнитная энергия которого в дватри раза больше, чем у алнико 2.
Наиболее полное и систематическое исследование подобного сплава (13,5% Ni; 8% Al; 24% Со; 3% Си; остальное железо)
было проведено А. С. Займовским и Л. М. Львовой [26], разрабо тавшими технологию изготовления и термической обработки постоянных магнитов из сплава магнико. Путем термомагнитной обработки были получены очень высокие магнитные свойства, а
именно: ВГ = 11 000-4-13 500 гс, 77с =5004-650 эрст и максималь
ная магнитная энергия до 4,5- 106 эрг)см5.
В этой работе было высказано предположение, что для соз дания магнитной текстуры и, следовательно, для успеха термо магнитной обработки необходимы два условия:
6S
1. Высокая точка Кюри, когда металл еще имеет высокую пластичность, достаточную для деформаций доменов. Точка Кю
ри должна быть выше температуры начала распада fh-* + ■>> приводящего сплав в высококоэрцитивное состояние, так как для создания магнитной текстуры необходимо, чтобы коэрцитивная сила была низкой и сплав оставался еще мапнитномягким.
2. Малая критическая скорость охлаждения, необходимая для образования магнитной текстуры.
Малый эффект при термомагнитной обработке сплавов, не со
держащих кобальта, авторы объясняют тем, что в данном случае эти условия не выполняются и только добавка 25% Со создает необходимые условия. Известно, что кобальт является единствен ным элементом, повышающим точку Кюри железа. Поэтому до бавкой кобальта за счет никеля и алюминия можно значительно повысить точку Кюри сплава и добиться выполнения первого условия.
Сравнением температурной зависимости коэрцитивной силы сплавов алии и алнико с 25% Со было показано, что последний имеет в точке Кюри низкую Нс и только при температуре на 100° ниже точки Кюри начинается заметный рост коэрцитивной силы. Это несомненно создает благоприятные энергетические ус ловия для возникновения магнитной текстуры. Подобные пред ставления подтверждаются также данными Бозорта [89], сог ласно которому точка Кюри у этого сплава 870—900° и действие магнитного поля является эффективным в процессе охлаждения на 100—150° ниже этой температуры. По тем же причинам для сплавов алии с низкой точкой Кюри магнитная термическая об работка вообще неэффективна. Введение в сплав кобальта значи тельно снижает критическую скорость охлаждения. Еще большее различие в скорости возрастания Нс между алии и алнико на
блюдается при отпуске этих сплавов. Так, сплав алнико с 10%
Со достигает максимального значения Нс в 17 раз медленнее, чем алии. Медленное возрастание Нс в сплаве магнико указан ного выше состава существенно облегчает образование магнит ной текстуры, так как в этом случае имеется достаточно време ни для пластических деформаций доменов под действием маг нитного поля.
Термическую обработку следует рассматривать как охлаж дение с критической скоростью и с последующим отпуском при
600°. Это подтверждается [26] тем, что образец, охлажденный в магнитном поле от 1300° в печи, нагретой на 600°, за 10 мин. и затем отпущенный на 600°, получил даже несколько лучшие свой
ства. Кроме того, замечено, что если образец охладить в магнит
ном поле в печи, нагретой на 500°, и затем отпустить его при 600°, то и в этом случае результаты получаются близкими к по лученным после охлаждения до 600°.
Так как из-за магнитной текстуры кривая размагничивания сплава магнико более выпуклая, чем у сплавов алии (рис. 61),
70
предлагается для приближенной оценки максимальной энергии в первом случае формула
(ВЯ)иакс«0,7ВЛс
и во втором
(ВЯ)макс«(0,38_’40)ВА-
Вследствие этого, а также благодаря более высокой остаточ-
Рис. 61. Кривые размагничивания и максимальной магнитной энергии сплава магнико в сравнении с алии, алнико, и алниси и кобальтовой сталью. (А. С. Займовский и Л. М. Львова)
1—магнико; 2 — алниси; 3 — алии; 4. 5 — кобальтовая сталь; 7 — алнико
Изучением [27] магнитных свойств сплавов с содержанием от 12 до 24% Со было показано (рис. 62, 63), что после термо
магнитной обработки |
остаточная индукция |
возрастает |
почти |
||||
пропорционально увеличению |
содержания |
кобальта |
(от |
8100 |
|||
до 13 000 гс), коэрцитивная сила от 500 до 600 эрст, |
а |
макси |
|||||
мальная |
магнитная |
энергия |
(ВН) макс |
от 1,65 |
• |
106 |
до |
4,8 • 106 гс • эрст. |
|
обработке без магнитного |
поля |
||||
При |
обычной термической |
(рис. 64), если подобрана такая скорость охлаждения, что коэр
цитивная сила почти не изменяется, остаточная индукция воз растает всего лишь до 8300 гс при 24% Со.
Очевидна необходимость термической обработки в магнит ном поле сплавов, содержащих больше 12% Со.
Л. А. Шубина и Я. С. Шур [86] на основании анализа кри вых намагничивания и размагничивания сплава (51 % Fe;
71
to
Рис. 62. Магнитные свойства высоко кобальтовых сплавов после обработки
вмагнитном поле (Б. Г. Лившиц и
иА. Б Лапук)
f3
Рис. 63. Кривые размагничивания и
максимальной |
магнитной |
|
энергии |
||||
после |
термомагнитной |
обработки |
|||||
|
|
сплавов: |
|
|
|
|
|
а — 18% Ni; 10% А1; 1Я»/о Со; |
6% Си; б — |
||||||
17% |
Ni; |
9,5% Al, 15% Со; 6"/» |
Си; |
в |
— |
||
16°/о |
Ni; |
8,15% Al; |
18% Со; 5% |
Си; |
г |
— |
14% N1; 8% А1; 24% Со; 3% Си (Б. Г. Лив-
шиц и А. Б. Лапук)
24% Co; 14% Ni; 8% Al и 3% Си), снятых после термической обработки без магнитного поля в продольном и поперечном по-
Рис. 64. Магнитные свойства высококобальтовых сплавов после обычной термической обработки (Б. Г. Лившиц и А. Б. Лапук)
ле (рис. 65), предположили, что во всех случаях после термиче ской обработки ферромагнитная фаза имеет форму тонких
|
|
|
|
н,зрст. |
Рис. 65. Кривые |
намагничивания |
и |
размагничивания |
|
сплава с 51% Ре, |
24% |
Со, 14% |
Ni, |
8% Al и 3% Си |
после различной |
термической |
обработки: |
1 — без магнитного поля; 2 — в продольном поле; 3 — в попе речном поле (Л. А. Шубина и Я. С. Шур)
ромагнитными прослойками. Так как пластинки изолированы и однодоменны, то исключено смещение границ доменов и на магничивание происходит только процессами вращения векто
ров намагниченности, которые расположены вдоль этих пласти нок.
Если сплав охлаждается с критической скоростью без поля,
то векторы намагничивания доменов располагаются беспоря дочно. При охлаждении в магнитном поле они располагаются
преимущественно под небольшими углами к направлению поля,
т. е. создается магнитная текстура.
При намагничивании образца полем, направленным перпен дикулярно оси текстуры (кривая 3, рис. 65), векторы намагни чивания, расположенные преимущественно перпендикулярно к полю, будут плавно поворачиваться при постепенном его воз растании. Поэтому наблюдается почти линейная зависимость между намагниченностью и полем.
Если намагничивать образец параллельно оси текстуры
(кривая 2, рис. 65), то до определенного значения поля из-за трудности перемагничивания доменов антипараллельных полю, процесс вращения протекает слабо и намагничивание увеличи вается мало, но при достижении полем определенной величины
произойдет скачкообразный поворот векторов Is этих доменов,
что приведет к резкому росту намагниченности. Поэтому на кривой намагничивания всегда наблюдается перегиб, и чем более совершенна магнитная структура, тем он резче выражен.
На этом основании авторы приходят к выводу о принципи ально отличном характере магнитной текстуры у высококоэр цитивных сплавов по сравнению с магнитномягкими сплавами,
в которых текстурование увеличивает 180°-соседства между доменами, и таким образом облегчает процесс смещения границ доменов. Поэтому у таких сплавов магнитная текстура приводит
к |
значительному |
возрастанию проницаемости в |
слабых полях, |
в |
то время как |
в высококоэрцитивных сплавах |
наблюдается |
обратное явление. |
|
|
Рассмотренные представления о магнитной текстуре хорошо подтверждаются также и кривыми размагничивания (рис. 65). Термическая обработка в продольном магнитном поле приводит к повышению остаточной индукции и коэрцитивной силы (кри
вая 2), обработка в поперечном поле приводит к снижению этих величин (кривая 3).
Несомненный интерес представляет попытка [41] установить связь между анизотропией магнитных свойств и микрострукту рой сплава после термической обработки. В работе изучалось электрическое сопротивление и его изменение в магнитном по
ле на сплаве того же состава, что и в работе [86], после терми
ческой обработки без магнитного поля, в продольном и попе речном полях. Было показано, что сопротивление после терми ческой обработки в продольном магнитном поле уменьшилось приблизительно на 5%, а после обработки в поперечном поле немного увеличилось (<1%).
При измерении электросопротивления на образцах, обрабо-
74
данных без поля, оказалось, что в обоих случаях оно умень шается приблизительно на 1%. Поэтому уменьшение сопротив ления после термической обработки в продольном поле (на 5%), а также небольшое его увеличение после обработки в по перечном поле нельзя объяс
нить только поворотом векто
ров намагниченности доменов вдоль поля.
По мнению авторов, это можно объяснить только тем,
что термомагнитная обработка
приводит к ориентированному
расположению пластинчатых
■выделений, образующихся при
распаде высокотемпературного
твердого раствора, преимуще ственно вдоль оси образца при продольном магнитном поле или перпендикулярно оси
образца при поперечном поле. |
Рис. 66. Ориентация стержневых вы |
||||||
На этом основании |
предпола |
делений вдоль трех [100] направле |
|||||
гается, |
что анизотропия маг |
ний в кристалле алнико 5 таким об |
|||||
разом, |
что плоскости |
(НО) |
выде |
||||
нитных |
свойств, |
полученных |
лений |
параллельны |
(100) |
плоско |
|
при термомагнитной обработ |
стям |
матрицы |
(Р. Гейденрайх и |
||||
ке, связана с анизотропией в |
|
Е. Несбитт) |
|
||||
микроструктуре сплава. |
|
|
|
|
|
||
Аналогичные соображения о структуре этого сплава после |
|||||||
термомагнитной обработки высказаны |
также |
Киттелем |
и др. |
[87]. Согласно этой теории, в поликристаллическом бруске спла ва плоскости пластинчатых выделений образуются параллельно приложенному во время термической обработки магнитному
полю. В результате объем образца разделяется пластинами выделений и стержнеподобными элементами матрицы. Экспери ментальное подтверждение этой теории было получено Несбит том и Гейденрайхом [40, 90]. В работе [40] применяли метод электронной металлографии, представляющий собой комбина цию электронномикроскопического и электроннодифракционного методов. С помощью этих методов было показано, что высо кая коэрцитивная сила и магнитная анизотропия вызваны очень
тонкими выделениями, имеющими гранецентрированную куби
ческую решетку с Оо = 10А, которые авторы считают переход ной структурой. Выделения имеют вид брусков, растущих
вдоль направлений [100] и так, что плоскости (110) выделений параллельны плоскостям (100) матричного кристалла (рис. 66).
Размер их при |
наилучших |
свойствах |
приблизительно |
равен |
75X 75 X 400 А. |
Эти бруски |
стремятся |
группироваться в |
пла- |
75
вание местных магнитных полей вблизи выделений. Эти местные поля действуют на электронный пучок подобно плохим линзам,
внося собственные отклонения. Поэтому пятна |
от |
выделений |
|
на электроннодифракционном рисунке (рис. |
68, |
б) |
получились |
сильно искаженными, в то время как пятна |
матрицы вполне |
||
нормальны. |
|
|
|
Рис. 69. Изменение магнитной энергии сплава ални ко 5 при обработке в магнитном поле в зависимости от получаемой текстуры
Электроннодифракционные рисунки позволили также судить об ориентации выделений не только по расположению пятен,
но и по их интенсивности, так как наиболее |
сильные пятна от |
|||||||
выделений появляются в том случае, если |
электронный |
пучок |
||||||
является нормальным к осям стержней (например, |
как на рис. |
|||||||
68, а), а |
наиболее слабые появляются, |
когда он |
|
направлен |
||||
вдоль осей стержней (выделений). |
|
|
|
анизотропия |
||||
В работе [90] было |
показано, что наивысшая |
|
||||||
получается при термической обработке монокристалла |
ални |
|||||||
ко 5 в магнитном поле в направлении (001) и |
параллельно пло |
|||||||
скости (100). Как видно из приведенного |
рис. |
69, |
константа |
|||||
анизотропии в этом случае равна 960 000 эрг/см3, |
а коэрцитив |
|||||||
ная сила |
~ 600 эрст, |
в то время как при той |
же |
|
термической |
|||
обработке, но без магнитного поля, она составляет |
в |
среднем |
||||||
около 150 000 эрг]см,3, |
а коэрцитивная сила около 420 эрст. |
78