книги из ГПНТБ / Лившиц Б.Г. Высококоэрцитивные сплавы на железоникельалюминиевой основе

подъем намагниченности насыщения при 600—650° произойдет так же, как и в случае предварительной обработки на 800° (рис. 27). Предполагалось, что в обоих этих случаях имеется гетеро­ генная 0 + 02-структура, различающаяся лишь степенью дис­ персности.

По изменению коэрцитивной силы предполагалось, что в районе 700—750° начинается укрупнение 0+02-фаз, что резко снижает коэрцитивную силу. При более высокой

температуре отпуска пре­

валирует повышенная растворимость. В районе предполагаемого (по

4-t/J упорядочения на­ блюдается аномальное

изменение коэрцитивной силы. Существенным и

практически интересным является повышение оста­ точной индукции при от­ пуске до 600°, которая сле­ дует здесь за изменением

сплавов.

На рис. 29 дана зависимость магнитных свойств сплава 27— 15 от скорости охлаждения с 1250° (выдержка 15 мин.). Маг­ нитное насыщение непрерывно возрастает по мере увеличения скорости охлаждения. Самые левые точки (0,1°/сек) соответст­ вуют отжигу Как видно, магнитное насыщение для отожжен­

ного образца очень мало отличается от насыщения для образца,

охлажденного с критической скоростью (обработка II типа). На

этом основании было высказано предположение [42], что отжиг и обработка II типа приводят к получению структуры 0 + 02 рас­ пада. В обоих случаях магнитное насыщение ниже, чем для об­

разца, закаленного на 0-раствор (закалка в воде).

Из рисунка видно также, что максимальные значения оста­ точной индукции и коэрцитивной силы получаются при различ­ ных скоростях охлаждения, что является общим для всех высо­ кокоэрцитивных сплавов на Fe-Ni-Al-основе.

В последующих работах [55—57] для изучения кинетики фазо-

1 При 700° отжиг прерывался и образцы охлаждались на воздухе во из­ бежание роста 4л1s в районе 600—650°.

39

вых и структурных превращений в Fte-Ni-Al-сплавах, наряду с магнитными измерениями и световой микроскопией, были при­ влечены измерения других физических свойств и электронная

микроскопия. Были выдвинуты новые объяснения причин воз­ никновения высокой коэрцитивной силы и роста магнитного на­ сыщения закаленного сплава при нагреве на 500—600°.

Рис. 29. Зависимость магнитных свойств от скорости охлаждения

В работе О. С. Иванова [55] был применен метод измерения электрического сопротивления при нагреве закаленных и ото­ жженных F'e-Ni-Al-сплавов (рис. 30). Падение электрического

сопротивления в интервале 350—550° автор объяснил распадом твердого раствора. На основании этих данных, а также данных измерения магнитного насыщения и дилатометрического анали­

за автор утверждает, что уже при нагреве на 500° полностью

происходит распад исходного твердого раствора на 0- и fh-фа-

зы предельных составов, т. е. почти на чистое железо и соедине­ ние NiAl. Низкое значение коэрцитивной силы (лишь несколь­ ко десятков эрстед), достигаемое при этом распаде, автор объ­

ясняет равноосной формой выделений p-фазы, которые только при более высокой температуре отпуска (650—700°) превра­ щаются в неравноосные, «благодаря росту в отдельных благо­ приятных направлениях». Вместе с этим сплавы, по мнению ав­ тора, приобретают высокую коэрцитивную силу.

В работе Ю. А. Скакова [123] приведены данные резистомет­ рического и дилатометрического анализов сплава Fe2NiAl после

различной термической обработки. Наибольшее значение для определения направления процесса (растворение или выделение вторичной фазы) автор придает результатам резистометрическо­

го анализа (рис. 31). Падение электрического сопротивления

40

при нагреве в интервале 350—550° автор так же, как О. С. Ива­

нов, объясняет распадом твердого раствора, а повышение его от 600° — растворением p-фазы. Отсутствие заметного повы-

Рис. 30. Зависимость электросопротивления от температуры для спла­ вов разреза Fe — NiAl. Числа справа около каждой кривой — содер­

шения коэрцитивной силы при нагреве до 550° здесь, объяс­ няется дисперсностью выделений, а интенсивное повышение

ее после 600° — ростом образований p-фазы до критических размеров.

Нам кажется мало вероятным, чтобы при таких низких тем­ пературах, как 500—550°, и в столь короткое время мог полностью

41

произойти распад на равновесные фазы. Этому противоречит из­ вестный факт трудности размежевания компонентов при распа­ де твердого раствора [15, 58]. Кроме того, из работы Ю. А. Ска-

кова [56] известно, что после отпуска при 650° в течение 800 час.

р2-фаза содержит еще около 10% (атомн.) Fe. Если исходить из последней диаграммы фазового равновесия Fe-Ni-Al-системы (рис. 10), построенной О. С. Ивановым, то даже при более дли-

Рис. 31. Изменение электросопротивления в про­ цессе нагрева сплава Fe2NiAl (Ю. А. Скаков)

тельной выдержке и более высокой температуре состав р2-фазы еще далек от равновесного.

Ниже будут приведены также и другие соображения, осно­ ванные на экспериментальных данных, ставящие под сомнение правильность утверждений о распаде и обратном растворении фазы р при низких температурах.

ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЗМА СТАРЕНИЯ Fe-Ni-Al-СПЛАВОВ

Заслуживают внимания результаты, полученные при иссле­ довании характера процессов, идущих при двухступенчатой тер­ мической обработке [36, 57], имитирующей охлаждение сплава с критической скоростью от температуры однофазного твердого раствора. Исследовался сплав такого же состава, что и в работе [42]: 27% Ni; 15% Al; остальное — железо. В высокочастотной

печи отлиты 3 плавки в земляные формы. Размер образца

42

время, час, мин.

ствительным свойством. Из рис. 32 видно, что с увеличением времени выдержки при 800° (первая ступень) коэрцитивная сила изменяется, проходя через максимум (315 эрст), как при обыч­ ном дисперсионном твердении закаленного сплава. Вторичный нагрев на 700° (вторая ступень) приводит к значительному рос­ ту этой величины. Наибольшее возрастание Нс наблюдается у

образца, выдержанного при 800° в течение 1 мин. Увеличение

выдержки (800° более 1 мин.) приводит к заметному снижению

прироста Нс при последующем отпуске при 700°.

Из монолитных образцов, подвергшихся термической обра­ ботке по схемам 1250->800° (первая ступень) и 1250->800° + + 700° (первая и вторая ступени) была выделена электролити-

1 Электронномикроскопическое исследование проводилось совместно с Ю. А. Скаковым.

43

ческим способом р2-фаза. После распада твердого раствора при

800° в Рг-фазе остается -еще значительное количество железа (рис. 33). Особенно -много его остается после кратковременной выдержки. Так, например, при выдержке в течение одной минуты в р2-фа-зе содержится 41% Fe, т. е. состав фазы еще -очень далек

от предельного. С увеличением выдержки количество железа

в р2-фазе быстро уменьшается и при трехминутной выдержке составляет уже 25%. Однако при дальнейшей выдержке при

800° содержание железа меняется незначительно. Таким обра­

зом, наблюдается явление торможения процесса распада при 800°,

ранее отмеченного Ю. А. Скаковым [56].

Вторичный нагрев монолитных образцов на 700° (вторая ступень обработки) приводит к обеднению р2-фазы железом.

Чем больше содержалось железа в этой фазе после обработки при 800°, тем больше степень этого обеднения при 700°. Наи­ более сильное обеднение р2-фазы железом (почти в 4 раза) наблюдается у образцов, . выдержанных при 800° 1 мин. В образцах после трехминутной выдержки содержание железа уменьшается приблизительно в два раза, после десятиминут­ ной— на 30%, а после десятичасовой менее чем на 5%. Таким образом, с увеличением времени изотермической выдержки при 800° не только тормозится процесс распада твердого раствора, но еще в большей степени уменьшается при последующем от­ пуске на 700° дораспад ранее образовавшихся фаз распада.

Аналогичная зависимость получена нами при измерении магнитного насыщения1 порошков р2-фазы (рис, 33), так как чем больше содержится железа в р2-фазе, тем больше и ее маг­ нитное насыщение.

Таблица 2

Изменение периода решетки фазы й2 после различных термических обработок

точность не определялась из-за трудности учета коэффициента заполнения ампулы порошком.

44

Результаты измерений периода решетки исходного твердого раствора и изолированной 02-фазы (табл. 2) подтверждают вы­ воды, сделанные по данным химического и магнитного анализов для тех же образцов. При сравнении периодов решетки 02-фазы, выделенной из образцов после различной выдержки при 800°,

Период решетки 02-фазы у 30-минутного образца занимает про­ межуточное место. Период решетки 02-фазы, выделенной из об­ разцов, выдержанных при 800° в течение 1 мин. и отпущенных

отпуска хорошо согласуется со значительным уменьшением со­ держания железа в этой фазе.

Аналогично изменению содержания железа в 02-фазе изме­ няется и температурный коэффициент электрического сопротив­ ления монолитных образцов (рис. 34). Для определения послед­ него были построены кривые изменения сопротивления при на­ греве образцов после первой (рис. 35) и после второй (рис. 36) ступени термической обработки. По этим кривым определяли температурный коэффициент в интервале температур 20—350°.

По-видимому, температурный коэффициент сопротивления моно­ литного образца определяется преимущественно составом хоро­ шо проводящей железной фазы. Чем меньше железа в 02-фазе. тем меньше никеля и алюминия в 0-фазе и тем больше темпе­

ратурный коэффициент сопротивления этой фазы и монолитного

степени она склонна к дораспаду при 700°.

Суммируя рассмотренные закономерности (рис. 37), можно

изменению коэрцитивной силы ХНС и температурного коэффи­ циента электросопротивления Аа2о-з5о° монолитных образ­

цов, подвергнутых такой же двухступенчатой обработке. Способность изолированной В2-фазы к дораспаду изучали пу­

тем медленного (2—3°/мин) нагрева ее до 100, 200, 300, 400, 500, 600 и 700° в кварцевой трубке, где создавался вакуум около 10~3 мм рт. ст. После каждого нагрева измеряли магнитное насыщение (а, мм) при 20 и —100° и коэрцитивную силу (Яс ).

Если 02-фаза в одном случае выделена из образца, отпущен­ ного при 850° (первая ступень) в течение 1 мин., а в другом в течение 10 мин., то состав 02-фазы по содержанию железа бу-

45

Время, час.мим.

47

дет различным. Во втором случае железа в 02-фазе будет мень­ ше. Измерение намагниченности насыщения изолированной

02-фазы показывает (рис. 38), что при нагреве выше 200°, более резко возрастает намагниченность в случае выдержки образца

при 850° 1 мин. (кривая а) и в меньшей степени после выдерж­

ки 10 мин. (кривая б). Это связано с различным количеством

выделяющегося из 02-фазы при нагреве железа. Если образец при 850° выдерживали в течение 10 мин., то 02-фаза обеднялась

железом и поэтому в изолированном состоянии из нее при нагреве выделялось железа го­ раздо меньше (кривая б). Пос­ те двукратной термической об­

находятся в полном соответствии с приведенными данными измерения физических свойств и фа зового анализа. Здесь можно отметить, что структура на самой ранней стадии распада и до

максимума коэрцитивной силы характеризуется высокодисперс­ ными пластинчатыми ориентированными выделениями 0-фазы.

Излишне большая выдержка образцов (3 мин. и более) при 800° (первая ступень), после которой нагрев на 700° (вторая ступень) дает уже заметно меньшее возрастание коэрцитивной силы, приводит к коагуляции выделений 0-фазы. Очень слабая контрастность электронномикроскопических фотографий после коротких выдержек (0,5 и 1 мин.) при 800° и сильное увеличение ее после отпуска при 700° может свидетельствовать о малой

48