книги из ГПНТБ / Гусев В.П. Технический анализ при отделке тканей и трикотажных изделий учебник

натра. Раствор должен быть слегка соломенно-желтого цвета и

следует применять после охлаждения). Для хранения раствор ин­ вертированного сахара должен быть разлит в мелкую посуду и простерилизован во избежание бактериального разложения.

Навеску испытуемой буры около 5 г отвешивают на аналити­ ческих весах, переносят в стакан емкостью 150 мл и растворяют в 75 мл горячей дистиллированной воды. После этого раствор ох­ лаждают, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. 50 мл полученного рас­ твора пипеткой переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 2—3 капли метилового оранжевого, титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания и добав­ ляют избыток кислоты. Затем колбу соединяют с обратным холо­ дильником и кипятят на слабом огне 10 мин. После этого колбу охлаждают, смывают трубку холодильника и стенки колбы водой, не содержащей СОг, и точно нейтрализуют избыток кислоты сна­ чала 0,5 н. раствором едкого натра, а затем 0,1 н. раствором ед­ кого натра с индикатором метиловым оранжевым. К нейтрализо­ ванному раствору добавляют пять капель фенолфталеина, 20 мл нейтрализованного по фенолфталеину инвертированного сахара и титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления розового окрашивания. Затем добавляют еще 10 мл инвертированного са­ хара (возможно обесцвечивание раствора) и титруют 0,5 н. рас­ твором едкого натра до розового окрашивания. Добавление ин­ вертированного сахара и титрование едким натром продолжают до тех пор, пока от нового добавления инвертированного сахара не перестанет исчезать розовое окрашивание.

Процентное содержание тетрабората натрия Na2B40 7 в испы­ туемом продукте рассчитывают по формуле

рование раствора после нейтрализации избытка соляной кислоты и добавления инвертированного сахара, мл;

Ѵк— объем мерной колбы, в котором растворена на­ веска буры, мл;

Ипип— объем раствора буры, взятого для определения, мл; m,I — масса навески испытуемой буры, г.

П р и м е р . A^NaOH =0,5000 г-экв/л; F NaOH= 19,75 МЛ1 ^к=250 мл; Ѵпип- = 50 мл; шн = 5,0010 г;

1 60

Определение содержания углекислого натрия в кальцинированной соде

Для определения содержания углекислого натрия навеску соды растворяют в воде и в присутствии индикатора метилового оранжевого титруют раствором серной или соляной кислоты:

Na2C03 + H2S04 -Na2S04 + С02 + Н20 .

При анализе применяют следующие реактивы: кислоту серную 1 н. раствор; метиловый оранжевый 0,1%-ный раствор; воду дистиллированную.

Небольшое количество испытуемой кальцинированной соды по­ мещают во взвешенную алюминиевую чашку и прокаливают при температуре 400° С в течение 20 мин. Около 2 г прокаленной соды отвешивают в стаканчике на аналитических весах и количественно переносят в коническую колбу емкостью 200 мл, растворяют в 50 мл воды, добавляют три капли индикатора метилового оран­ жевого и титруют 1 н. раствором серной кислоты до появления ро­ зовой окраски раствора.

Процентное содержание углекислого натрия в кальцинирован­ ной соде в пересчете на прокаленное вещество рассчитывают по формуле

■9 NaaCO./y HaSO<*/ H3SOi' 100

Определение содержания уксуснокислого натрия

Для определения содержания уксуснокислого натрия навеску растворяют в воде, добавляют индикатор тропеолина 00, титруют раствором соляной кислоты и окраску полученного раствора срав­ нивают в окраской контрольного раствора.

При анализе применяют следующие реактивы: кислоту соляную 1 н. раствор; кислоту уксусную 0,5 н. раствор; натрий хлористый 0,5 н. раствор;

161

тропеолин 00 (дифениламиноазопарабензолсульфонат калия) 0,1%-ный водный раствор;

воду дистиллированную.

В стаканчике для взвешивания на аналитических весах взве­ шивают около 2 г уксуснокислого натрия, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 6—7 капель раствора тропеолина 00 и титруют раствором соляной кислоты до такой окраски, как у контрольного раствора.

Контрольный раствор готовят следующим образом. В кониче­ скую колбу емкостью 250 мл из бюретки приливают 30 мл точно 0,5 н. раствора уксусной кислоты, 30 мл точно 0,5 н. раствора хлористого натрия, 55 мл дистиллированной воды и 6—7 капель индикатора тропеолина 00. Раствор перемешивают и оставляют для сравнения. К испытуемому раствору добавляют еще несколько капель 1 н. раствора соляной кислоты и дотитровывают контроль­ ный раствор до совпадения его окраски с окраской испытуемого раствора.

Процентное содержание безводного уксуснокислого натрия в ис­ пытуемом продукте рассчитывают по формуле

где 5cH3cooNa — эквивалент безводного уксуснокислого натрия,

5сн3сооыа = 82;

шедшей на титрование испытуемого раствора, мл;

Ѵі — объем раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование контрольного раствора, мл;

тн— масса навески испытуемого продукта, г.

П р и м е р . N HCl = 1,0000 г-экв/л; V= 15,40 мл; Ѵі = 1,00 мл; т н= 1,9988 г.

Определение активности гексаметафосфата натрия по хлористому барию

Навеску гексаметафосфата натрия растворяют в воде и титруют раствором хлористого бария. По результату титрования опреде­ ляют бариевое число:

Na2 [N34 (РОз)е] -f- ВаС12 -> Ва [Na4 (РОз)6] -(- 2NaCl.

Бариевое число — это количество граммов бария, пошедшее на 1 г гексаметафосфата натрия.

162

При анализе применяют следующие реактивы: барий хлористый 0,1 и. раствор; воду дистиллированную.

Пробу гексаметафосфата растирают в фарфоровой ступке, бе­ рут навеску около 1 г, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, в которую предварительно налито 60 мл дистиллированной воды,

лянной палочкой. Титрование заканчивают в момент появления яс­ ной опалесценции.

Активность гексаметафосфата натрия по хлористому барию

продукте навеску растворяют в воде при нагревании, отфильтро­ вывают и к фильтрату приливают раствор соляной кислоты;

Na2HP04 + Н20 ^ NaH2P04 +NaOH;

NaH2P04 + HCl -> H3P04 -f NaCl.

Выделившуюся фосфорную кислоту оттитровывают раствором едкого натра

Н3Р04 + ЗЫаОН NasP04 + ЗН20.

При анализе применяют следующие реактивы; натрий хлористый 1 н. раствор; кислоту соляную 1 н. раствор; натр едкий 0,1 н. раствор;

163

метиловый оранжевый 0,1%-ный водный раствор; фенолфталеин 1%-ный спиртовой раствор; воду дистиллированную.

Сначала готовят контрольный раствор. Для этого 8 г химически чистого дважды перекристаллизованного натрия фосфорнокислого двузамещенного взвешивают на аналитических весах, растворяют в 150 мл и добавляют 40 мл 1 н. раствора хлористого натрия; раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят* объем до метки, хорошо перемешивают, затем 50 мл этого раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 80 мл воды, одну каплю метилового оранжевого и пять капель фенол­ фталеина. Раствор получается окрашенным. Его оставляют для сравнения. Около 8 г испытуемого продукта растворяют при нагре­ вании в конической колбе в 100 мл воды. Раствор нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Горячий раствор фильтруют, фильтр промывают дистиллированной водой, к фильтрату добавляют 40 мл 1 н. раствора соляной кислоты и кипятят в течение 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой, не содержащей углекислоты, и хорошо перемешивают. 50 мл полученного раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют одну каплю метилового оранжевого и приливают (под конец по каплям) 0,1 н. раствор едкого натра до изменения окраски, затем добав­ ляют пять капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором ед­ кого натра до появления розовой окраски. Интенсивность окраски должна быть такой же, как и у контрольного раствора.

164

Определение содержания хлористого натрия в поваренной соли

Для определения содержания хлористого натрия в испытуемой соли навеску растворяют в воде и в присутствии индикатора хромо­ вокислого калия титруют раствором азотнокислого серебра до по­ явления осадка красно-бурого цвета:

NaCl-[-AgN03-- AgCl . -f-NaN03;

2AgN03 -I- K2Cr04-> Ag2Cr04 1 + 2KN03.

осадок

красного

цвета

При анализе применяют следующие реактивы: серебро азотнокислое 0,1 н. раствор; калий хромовокислый 10%-ный раствор; воду дистиллированную.

Около 4 г поваренной соли отвешивают на аналитических весах в стаканчике для взвешивания, переносят в химический стакан емкостью 200 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и на­ гревают на водяной бане до полного растворения. Остывший рас­ твор переносят в мерную колбу на 250 мл, споласкивают водой стакан и доводят объем раствора до метки. После тщательного пе­ ремешивания отбирают 10 мл раствора пипеткой и переносят в ста­ кан емкостью 150 мл. К раствору добавляют 40 мл дистиллирован­ ной воды и четыре капли раствора хромовокислого калия. Раствор в стакане при непрерывном и энергичном перемешивании стеклян­ ной палочкой титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра до перехода цвета осадка из желтовато-белого в слабый красно-бурый, не исчезающий при дальнейшем перемешивании. Титрование про­ водят на хорошо освещенном белом фоне.

Процентное содержание хлористого натрия в поваренной соли рассчитывают по формуле (%)

р_ ^NaCl^AgNOa (^AgNQ3~ °П) Гк' 100-100

NaC1 ~ 1000Упиптн(100 — W)

где 3 Naci — эквивалент хлористого натрия, 5ыасг= 58,44;

NAgNo3— нормальность раствора азотнокислого серебра, г-экв/л; V%gNo3— объем раствора азотнокислого серебра, пошедшего на

т „ — масса навески поваренной соли, г;

W — процентное содержание влаги в поваренной соли.

165

1/ ппп=Ю мл; /?гн = 4,0120 г; Ц7=4%.

Определение содержания углекислого калия в поташе

Для определения содержания углекислого калия в поташе на­ веску предварительно прокаленного продукта растворяют в дистил­ лированной воде и в присутствии индикатора метилового оранже­ вого титруют раствором соляной кислоты:

К2С03 + 2НС1 >2КС1 + С02 ф Н20.

При анализе применяют следующие реактивы: кислоту соляную, 1 и. раствор; метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор; воду дистиллированную.

Поташ предварительно прокаливают при температуре 500° С и на аналитических весах в стаканчике для взвешивания отвеши­ вают 1—2 г поташа. Навеску количественно переносят в кониче­ скую колбу емкостью 250 мл, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют рас­ твором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оранжеворозовую.

Процентное содержание углекислого калия в поташе рассчиты­

Определение нерастворимого в воде остатка при анализе солей

Навеску испытуемой соли в количестве 5—10 г отвешивают на аналитических весах, количественно переносят в химический ста­ кан и растворяют в зависимости от навески в 100—200 мл дистил­ лированной воды. Раствор нагревают и кипятят в течение 1 ч на кипящей водяной бане, а затем фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный фильтр. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды.

166

При анализе хлористых, углекислых и сернокислых солей про­

веса.

Процентное содержание нерастворимого в воде остатка в соли рассчитывают по формуле

р_ т с-100-100

н' ° ~ тн (100 — W) ’

где тс— масса высушенного нерастворимого остатка, г; /пн — масса навески испытуемой соли, г;

W — процентное содержание влаги в соли.

Определение содержания воды в солях

Навеску испытуемой соли в количестве 5 г взвешивают на ана­ литических весах в предварительно высушенном и взвешенном ста­ канчике и сушат в сушильном шкафу при температуре 100—110° С в течение 1 ч. После этого стаканчик охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание и взвешивание продолжают до постоян­ ного веса.

Процентное содержание влаги в испытуемой соли рассчитывают

где т н— масса навески испытуемой соли до высушивания, г; т с — масса высушенного остатка соли, г.

П р и м е р , т н= 5,0520 г; т с =4,8954 г.

w = (5,0520-4,8954)-100 = 3 10% 5,0520

Качественные пробы на присутствие в солях ионов железа, хлора, сульфата

В зависимости от свойств испытуемой соли водный раствор ее, имеющий щелочную реакцию, предварительно нейтрализуют рас­ твором кислоты (в зависимости от определяемого иона берут соля­ ную или азотную кислоту) до кислой реакции. Качественные пробы на присутствие в солях ионов железа, хлора, сульфата проводят так же, как и при анализе кислот.

1 67

Определение pH водных растворов кислот, щелочей и солей

Определение концентрации водородных ионов имеет большое значение при проведении самых разнообразных производственных процессов и при химических исследованиях.

Для измерения pH существуют различные методы: качествен­ ные и количественные. Качественно реакцию раствора можно опре­ делить с помощью индикаторов, окраска которых изменяется в за­ висимости от концентрации водородных ионов. С помощью инди­ каторов можно не только качественно, но и количественно (хотя и очень приближенно) определить реакцию среды и pH.

Более точно величину pH можно определить с помощью универ­ сального индикатора, приборов-аппаратов «Михаэлис» и потенцио­ метрическим методом (например, с помощью приборов ЛП-58, ЛПУ и др.).

Определение хлоридов (NaCI, KCl) меркурометрическим и меркуриметрическим методами

Меркурометрический метод определения хлоридов заключается в титровании раствора, содержащего хлорид, раствором нитрата ртути:

2NaCl -)- Hg2 (N03)2 = i Hg2Cl2 -f- 2NaN03.

Индикатором служит раствор роданида железа Fe(CNS)3; дей­ ствие индикатора основано на том, что при избытке ионов Hg2"+

они вступают в реакцию с ионами CNS- , поэтому красная окраска раствора исчезает.

Меркуриметрический метод основан на взаимодействии хлори­ дов с азотнокислой ртутью с образованием мало диссоциирован­ ной соли HgCb:

2NaCl + Hg (N03)2 = HgCl2 + 2NaN03.

Индикатором служит раствор нитропруссида натрия Na2[Fe(CN)5NO]. При избытке нитрата ртути H g(N 03)2 происходит взаимодействие его с нитропруссидом натрия с образованием труд­ норастворимой соли.

При анализе применяют следующие реактивы: ртуть закисную азотнокислую 0,1 н. раствор; ртуть окисную азотнокислую 0,1 н. раствор; аммоний роданистый 0,005 н. раствор; железо азотнокислое концентрированный раствор; нитропруссид натрия 10%-ный раствор; воду дистиллированную.

Около 2 г исследуемого хлорида отвешивают на аналитических весах в стаканчике для взвешивания, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в воде, доводят рас­ твор до метки и тщательно перемешивают.

168

стыо 250 мл, добавляют 1 мл (20 капель) раствора роданистого аммония и 2—3 мл концентрированного раствора азотнокислого окисного железа Fe(NOj)3. Раствор окрашивается в интенсивно красный цвет. При непрерывном помешивании содержимое колбы титруют раствором азотнокислой закисной ртути до исчезновения красной окраски.

Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого к 25 мл воды приливают те же количества растворов роданистого аммония

раствора хлорида переносят пипеткой в коническую колбу емко­ стью 250 мл, добавляют 6—7 капель раствора нитропруссида на­ трия и титруют раствором азотнокислой окисной ртути при поме­ шивании до появления неисчезающей мути.

Параллельно проводят контрольный опыт на определение объема раствора азотнокислой окисной ртути, пошедшего на вза­ имодействие с индикатором до заметного образования мути. Вычис­ ляют объем раствора азотнокислой окисной ртути, пошедший на взаимодействие с хлоридом.

Процентное содержание хлоридов (NaCl, KCl) определяют по

ОКИСЛИТЕЛИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В КРАСИЛЬНО-ОТДЕЛОЧНОМ ПРОИЗВОДСТВЕ

В красильно-отделочном производстве применяют следующие окислители: пергидроль, перборат натрия, хлорит натрия, хлорную известь, гипохлорит натрия, хлорат натрия, бихромат калия, хло­ рат калия, нитрат натрия, надуксусную кислоту и др.

169