книги из ГПНТБ / Гусев В.П. Технический анализ при отделке тканей и трикотажных изделий учебник

Рис. 10. Вискозиметр Оствальда

Единица кинематический вязкости в системе СИ имеет размерность м2/с; 1 м2/с=104 Ст.

Кинематическую вязкость определяют с помощью капиллярного вискозиметра Оствальда (или Остваль- да-Пинкевича).

Вискозиметр Оствальда (рис. 10) представляет со­ бой стеклянную U-образпую трубку, в колено 1 ко­ торой впаян капилляр 2 определенного диаметра (на­ пример, для определения вязкости трансформаторного масла при t —20° С диаметр капилляра 0,8 мм; для турбинного масла при / = 50°С — 1,2—1,5 мм и т. д.). В верхней части капилляр переходит в шарообразное расширение — резервуар 3, который снизу и сверху ог­ раничен кольцевыми контрольными метками 4 я 5. Колено 6 (имеет несколько больший диаметр и уши-

рение 7) служит для наполнения вискозиметра испытуемым ве­ ществом.

Перед определением вискозиметр тщательно моют эфиром или этиловым спиртом и высушивают. Затем вискозиметр переверты­ вают и колено 1 погружают в сосуд с испытуемым продуктом. Если продукт вязкий, то на колено 6 надевают резиновую трубку и продукт засасывают с помощью резиновой груши. Допускается также предварительное подогревание испытуемого продукта перед отмериванием пробы. Вискозиметр вытирают снаружи, резиновую трубку снимают с колена 6, надевают на колено 1, засасывают резиновой грушей жидкость через резиновую трубку выше верхней метки и поворачивают кран, чтобы жидкость не опускалась. Вис­ козиметр помещают в термостат или в водяную баню, в качестве которой можно использовать высокий стакан или широкий ци­ линдр. Температуру воды в бане измеряют термометром с ценой деления 0,1° С, который опускают так, чтобы ртутный шарик был

вцентре бани. Устанавливают необходимую для определения тем­ пературу воды и поддерживают ее с точностью +0,1°С в течение 30 мин. Затем одной рукой открывают кран на резиновой трубке и, когда уровень жидкости пройдет мимо верхней метки, другой рукой включают секундомер. Наблюдают за опусканием жидко­ сти; в момент, когда уровень жидкости опустится до нижней метки, секундомер останавливают и отмечают время истечения жидкости в объеме от верхней метки до нижней с точностью до 0,1 с. Определение повторяют не менее трех раз; находят среднюю арифметическую величину.

Вычисление кинематической вязкости ѵ« испытуемого продукта

всм2/с (по системе СГС) или в м2/с (по системе СИ) ведут по формуле

ѵ< = /Ст,

80

где т — время истечения испытуемого продукта, с; К — постоянная вискозиметра (берут по паспорту, который

прилагается к каждому вискозиметру, или устанавли­ вают), см2/с2.

Для перевода полученной кинематической вязкости в систему СИ нужно результаты разделить на ІО4. Постоянную вискозиметра определяют следующим образом. Тщательно промытый этиловым спиртом (или эфиром) и дистиллированной водой вискозиметр на­ полняют пипеткой эталонной жидкостью, вязкость которой при данной температуре точно известна. С помощью резиновой трубки, надетой на колено 1, засасывают жидкость выше верхней метки и далее проводят те же операции, что и при работе с испытуемым продуктом.

Измерения с эталонной жидкостью проводят пять раз. Для каждого определения вычисляют постоянную вискозиметра в сантистоксах по формуле

где т — время истечения эталонной жидкости при температуре опыта, с;

\t — вязкость эталонной жидкости при температуре опыта, см2/с (в системе СГС) или м2/с (в системе СИ).

Величину К находят как среднее арифметическое из пяти оп­ ределений.

всистеме СГС ѵ5о=0,03310-310= 10,2610 сСт;

всистеме СИ

К= 0,0003310 = 0,331 • 10- 7 м2/с2,

10*

аппарате при температуре +20°С.

Для подвижных жидкостей определение ведут при температуре 50° С, а для высоковязких — при температуре 100° С. Условную вязкость определяют для жидкостей, дающих непрерывную струю

втечение всего испытания. Условную вязкость определяют с по­ мощью вискозиметров, из которых наибольшее распространение получили вискозиметры Энглера. Условную вязкость, определенную

ввискозиметре Энглера, выражают в градусах Энглера и обозна­ чают как ВУі или Е°.

Время истечения 200 мл дистиллированной воды при темпера­ туре + 20° С называют водным числом прибора, которое для вис­ козиметра Энглера равно 51 ±1 с. Водное число прибора назы­ вается также постоянной прибора.

Вискозиметр Энглера (рис. 11) состоит из резервуара для ис­

имеется кронштейн для установления мешалки и зажим для тер­ мометра. Весь прибор устанавливается на металлическом тренож­ нике, имеющем устройство для равномерного обогрева (электро­ нагреватель, газовая или спиртовая горелки).

Перед определением резервуар промывают эфиром, спиртом и дистиллированной водой, высушивают воздухом и устанавливают вискозиметр на треножнике. В верхнее отверстие сточной трубки вставляют чистый сухой стержень. В резервуар наливают дистил­ лированную воду с температурой +20° С так, чтобы уровень ее был на высоте остриев крючков, и устанавливают прибор в гори­ зонтальном положении.

82

В ванну до расширенной верхней части резервуара также на­ ливают воду с температурой 20° С и выдерживают 10 мин. Прибор закрывают крышкой, придерживая рукой стержень, закрывающий сточное отверстие. Под прибор ставят измерительную колбу, име­ ющую метку на объеме 200 мл. Осторожно вынимают стержень и одновременно пускают в ход секундомер. Отмечают время запол­ нения объема колбы до метки 200 мл. Проводят четыре определе­ ния и, если результаты различаются не более чем на 0,5 с, находят среднее арифметическое, которое должно быть 51 ±1 с (проверку его проводят один раз в четыре месяца). После этого вискозиметр промывают бензином и высушивают воздухом. Сточное отверстие закрывают стержнем.

Испытуемый продукт обезвоживают, профильтровывают, подо­ гревают до температуры несколько выше заданной температуры определения и наливают в резервуар немного выше остриев штиф­ тов. В ванну вискозиметра наливают воду (при определении вяз­ кости при температуре до 80° С) или масло (при определении вяз­ кости при температуре 80—100°С), нагретые до температуры не­ сколько выше заданной температуры определения. Температуру испытуемого продукта доводят до заданной и выдерживают ее в течение 5 мин. Во время опыта температура продукта должна быть одна и та же, для этого температуру воды в ванне поддер­

в случае необходимости слегка подогревают горелкой или элект­ ронагревателем. Если уровень испытуемого продукта в резервуаре выше остриев штифтов, то стержень осторожно приподнимают, дают излишку стечь в стакан, чтобы острия всех трех штифтов лишь чуть выступали над уровнем испытуемого продукта. Стер­ жень устанавливают в нужное положение, резервуар закрывают крышкой и под сточное отверстие ставят чистую сухую измери­ тельную колбу. Испытуемый продукт непрерывно перемешивают термометром, для чего крышку прибора вместе с вставленным термометром осторожно вращают вокруг стержня. Когда продукт примет нужную температуру, стержень быстро вынимают и одно­ временно пускают в ход секундомер. Как только продукт в колбе дойдет до метки, соответствующей объему 200 мл (пена в расчет не принимается), секундомер останавливают и отсчитывают время истечения с точностью до 0,2 с.

Условную вязкость при заданной температуре t° (B y t) в ус­ ловных градусах вычисляют по формуле

При проведении двух параллельных определений допускаются следующие расхождения:

пытуемого минерального масла из вискозиметра при температуре 50° С т50 = 82,2 с. Условная вязкость испытуемого минерального масла при температуре 50° С будет равна:

Г Л А В А IV

АНАЛИЗ ВОДЫ

ПРИМЕНЕНИЕ ВОДЫ В КРАСИЛЬНО-ОТДЕЛОЧНОМ ПРОИЗВОДСТВЕ

В процессах отделки волокнистых материалов наиболее ши­ роко используемым вспомогательным веществом является вода. На каждую тонну волокнистых материалов при отделке в тек­ стильной или в трикотажной промышленности расходуется обычно 30—300 м3 воды. Этот расход зависит от вида волокнистого ма­ териала, характера процессов отделки и применяемого оборудо­ вания.

Воду в красильно-отделочном производстве используют: как среду для проведения большинства процессов отделки; как раство­ ритель различных веществ; как вещество, вызывающее набухание волокон; для осуществления процессов гидролиза при некоторых операциях отделки; как окислитель за счет растворенного в ней кислорода; для промывок волокнистых материалов; для промывок оборудования; как теплоноситель (в виде горячей воды и пара) и как вещество для охлаждения; для увлажнения воздуха в систе­ мах кондиционирования; для хозяйственно-питьевых и противопо­ жарных целей.

Для водоснабжения предприятий пользуются водой из артези­ анских бассейнов, рек, озер и водохранилищ. Обычно перед при­ менением воды в производстве ее очищают от взвешенных частиц, бактерий и растворенных примесей.

ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ВОДЫ И ОТБОР ПРОБ ВОДЫ ДЛЯ АНАЛИЗА

Основными показателями качества воды, позволяющими су­ дить о возможности использования ее для производственных и бы­ товых целей являются: прозрачность, цветность, запах, привкус, жесткость, содержание отдельных ионов и веществ, активная реак­ ция и бактериальная загрязненность;... .

84

П р о з р а ч н о с т ь воды зависит от содержания в ней взвешен­ ных веществ. Повышенная мутность воды, обусловленная нали­ чием взвешенных примесей, вызывает засорение водопроводов, об­ разование осадков в оборудовании и пятен на волокнистых мате­ риалах, проходящих обработку в такой воде, а также вспенивание воды в паровых котлах. Содержание в воде взвешенных веществ выражают их концентрацией в миллиграммах иа 1 л или прозрач­ ностью «по шрифту», отвечающей наибольшей высоте столба воды в сантиметрах, через который можно прочитать текст, специально отпечатанный для этой цели (ГОСТ 3351—46).

Прозрачность воды, используемой в красильно-отделочном про­ изводстве, а также хозяйственно-питьевой, должна быть не менее 30 см «по шрифту», а мутность — не более 2 мг/л.

Ц в е т н о с т ь воды вызывается наличием в ней органических веществ, соединений железа и других загрязнений. Часто причиной цветности является присутствие гумусовых веществ — продуктов разложения растительных остатков. Вода повышенной цветности ■уменьшает белизну и чистоту окрасок волокнистых материалов. Цветность воды измеряют колориметрическим методом и выра­ жают в градусах эталонной платиново-кобальтовой шкалы. Вода, применяемая в красильно-отделочном производстве, должна иметь цветность не более 20° по платиново-кобальтовой шкале.

Для питьевой воды нормируют интенсивность запаха и вкуса, которые определяют органолептически и выражают в баллах. Эта вода может иметь запах и вкус интенсивностью не более двух бал­ лов, т. е. слабые запах и привкус.

Соли, растворенные в воде, находятся в ней в виде ионов. Главнейшими ионами, содержащимися в природных пресных во­

ших количествах в природной воде содержатся катионы железа, марганца и анионы — фторид-, силикат-, нитрат-, нитрит-, фосфатионы.

Природные воды разделяют на разные группы по преоблада­ нию в них отдельных ионов. Пресные воды большинства рек, озер и многих артезианских бассейнов СССР относятся к гидрокарбо­ натнокальциевым, т. е. преобладающими в них ионами являются кальций-катион и гидрокарбонат-анион. Реже встречаются гидро- карбонатно-сульфатно-кальциевые и сульфатно-кальциевые и очень редко хлоридно-натриевые и гидрокарбонатно-натриевые воды. Содержание магния в пресных водах обычно в 2—4 раза меньше содержания кальция.

Жесткостью воды называют содержание в ней катионов каль­ ция и магния, которое выражают в мг-экв/л. По величине жестко­

жесткости — 3—6 мг-экв/л, жесткие — 6—10 мг-экв/л и очень жест­ кие— более 10 мг-экв/л. Различают карбонатную, некарбонатную и общую жесткость.

85

Под к а р б о н а т н о й ж е с т к о с т ь ю понимают содержание в воде гидрокарбонатов кальция Са(НС03)2 и магния M g(HC03)2. Кальциевая и, частично, магниевая карбонатная жесткость умень­ шается при кипячении в результате удаления катионов жесткости из воды в виде осадков:'

Са (НС03)2 ■іСаСОз + С02 + Н20;

после кипячения в воде остается меньше 0,2 мг-экв/л кальциевой карбонатной жесткости; магниевую карбонатную жесткость нельзя

уменьшается при кипячении. Так как большинство природных вод, используемых для водоснабжения, имеет гндрокарбопатнокальциевый состав, то в них преобладает карбонатная жесткость. Сумма карбонатной и некарбонатной жесткости, т. е. общее содержание в воде ионов кальция и магния, составляет о б щ у ю ж е с т к о с т ь .

Соли карбонатной жесткости образуют при нагревании воды осадки, которые отлагаются на стенках труб и аппаратов и погло­ щаются волокнистыми материалами, что вызывает неровноту бе­ ления или крашения, огрубление волокон, снижает их капилляр­ ность. Катионы жесткости могут давать осадки с прямыми, кислот­ ными, активными красителями, с лейкосолями кубовых и сернис­ тых красителей и с рядом текстильно-вспомогательных веществ, что приводит к перерасходу красителей и химических материалов, образованию пятен на волокнистых материалах и вызывает неров­ ноту окраски.

Жесткость воды для обработок в горячих растворах и горячих промывок, применяемых в процессах крашения и отделки волок­ нистых материалов, а также для приготовления концентрирован­ ных растворов красителей и химических материалов, должна быть

цолжна быть около 0,8 мг-экв/л, так как катионы жесткости по­ вышают стабилизирующую способность силикатов. Для холодных промывок волокнистых материалов можно применять воду с жест­ костью до 3 мг-экв/л. Жесткость воды для питания паровых кот­ лов зависит от давления получаемого пара, например, для водо­ трубных котлов, вырабатывающих пар с давлением до 16 ати,

86

жесткость воды не должна превышать 0,3 мг-экв/л. Питьевая вода

озер железо чаще всего входит в состав органических веществ, на­ ходящихся в коллоидном состоянии. Соединения железа сопровож­ даются в воде солями марганца; концентрация последних бывает в несколько раз меньше концентрации соединений железа.

Соединения двухвалентного железа легко окисляются кислоро­ дом воздуха до ионов трехвалентного железа, которые дают ос­ новные соли, выпадающие в осадки, вступают во взаимодействие с красителями, резко изменяя оттенки многих красителей и, об­ разуя осадки, осаждают анионактивные вещества. Осадки соеди­ нений железа вызывают появление бурых пятен на волокнистых материалах, каталитически способствуют снижению прочности во­ локон под действием окислителей (как и соединения марганца), засоряют водопроводы и оборудование.

Наличие в водопроводах осадков соединений железа и мар­ ганца ведет к ускоренной электрохимической коррозии труб. При pH ниже 7,5 из железистых осадков развиваются железобактерии, которые образуют в трубах бугристые отложения, сужающие внутреннее сечение труб и уменьшающие их пропускную способ­ ность. Повышенное содержание в воде железа придает ей непри­ ятный металлический вкус.

Содержание ионов железа в воде, используемой для техноло­ гических процессов отделки волокнистых материалов, должно быть до 0,1 мг/л, а содержание ионов марганца — не более 0,05 мг/л Вода для питья не должна содержать железа более 0,3 мг/л.

В воде, используемой для технологических нужд и хозяйствен­

к появлению неприятного привкуса и образованию пятен на мате­

сов отделки, должна быть в пределах 6,5—8,5. Для отдельных процессов, где щелочная среда не оказывает вредного влияния, можно применять воду с pH до 9,5.

К воде, служащей для питания паровых котлов, предъявляют также определенные требования в отношении общего содержания солей, силикатов, кислорода, двуокиси углерода, щелочности и окисляемости.

Для питьевой воды, кроме указанных выше требований, нор­ мируют температуру, содержание ионов фтора, свинца, меди, цинка, активного хлора и бактерий.

87

Если природная вода не удовлетворяет предъявляемым к ней в производстве требованиям, то ее подвергают очистке на стан­ циях водоподготовки.

О т б о р п р о б в о д ы для анализа производят по правилам отбора проб жидкостей, учитывая некоторые особенности отбора воды из водопроводов и водоемов. Объем пробы для полного анализа должен быть около 5 л, для сокращенного — около 2 л, а для определения отдельного показателя — не менее 0,5 л. Пробы отбирают в бутыли с притертыми или резиновыми пробками, чисто вымытые и не менее двух раз ополоснутые отбираемой для исследования водой.

При отборе проб из водопроводов на водопроводный кран на­ девают чистый резиновый шланг и спускают воду в течение 10 мин при полном открытии крана, а затем конец шланга опускают до дна бутыли и заполняют ее водой до верха. Перед закрытием бутыли пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под проб­ кой оставался небольшой слой воздуха. Так же производят отбор проб через водоотборные краны установок для водоочистки.

Пробы воды из водоемов отбирают с глубины 0,75—1 м с по­ мощью пробоотборника — батометра или бутылью. Бутыль при этом закрывают пробкой, к которой привязан шнур. Бутыль при­ крепляют к шесту или к тросу с грузом. После установления бу­ тыли на требуемой глубине пробку вынимают с помощью шнура и заполняют бутыль водой.

На отобранную пробу составляют бланк, в котором указывают место, дату и час отбора пробы.

Пробы следует подвергать исследованию в день отбора, а при проведении некоторых анализов — немедленно.

Для определения содержания в воде кислорода выполняют специальные правила отбора и подготовки проб, предупреждаю­ щие попадание в воду кислорода из воздуха и улетучивание кис­ лорода, растворенного в воде.

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВОДЫ

Определение общей жесткости воды

Определение общей жесткости воды проводят несколькими методами, среди которых в красильно-отделочном производстве наибольшее распространение имеет комплексометрический метод как наиболее быстрый и удобный. Реже применяют спирто-мыль­ ный, олеатный или пальмитатный методы.

КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Определение общей жесткости воды комплексометрическим ме­ тодом проводят путем титрования пробы исследуемой воды рас­ твором трилона Б — двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, связывающей в слабощелочной среде катионы каль­ ция и магния в комплексные соединения:

88

При этом в комплекс сначала связываются катионы кальция, а затем уже катионы магния.

черный ЕТ-ОО) или хромовый темно-синий (кислотный хром тем­ но-синий). Эти индикаторы образуют с катионами кальция и маг­ ния комплексные соли, придающие раствору окраску, резко отли­ чающуюся (особенно у комплексов магния) от окраски в присут­ ствии обычных солей этих индикаторов. Устойчивость комплексов катионов жесткости с индикаторами меньше, чем с трилоном Б. Эти индикаторы обладают также свойствами кислотно-основных индикаторов, изменяя окраску растворов в зависимости от pH

в исследуемую воду перед титрованием, образуют с катионами жесткости комплексные соединения, окрашивающие соответствен­ но раствор в винно-красный или в розовато-красный цвет. Трилон Б в конце титрования извлекает катионы жесткости из их соеди­ нений с индикаторами, и раствор приобретает голубой или сине- вато-сиреневый цвет.

Концентрация катионов жесткости в исследуемой пробе должна быть до 5 мг-экв/л, что обеспечит хорошо заметный переход ок­ раски. Воду, имеющую более высокую жесткость, разбавляют дистиллированной водой.

Для титрования воды с жесткостью больше 20 мг-экв/л можно применять 0,1 н. растворы трилона Б: для воды с жесткостью 0,5—20 мг-экв/л применяют 0,05 н. растворы, а для воды с жест­ костью меньше 0,5 мг-экв/л—0,01 н. растворы трилона Б. При анализе воды с жесткостью до 0,5 г-экв/л в качестве индикатора используют хром темно-синий, переход окраски у которого в этих условиях более заметен, чем у хром черного.

Комплексометрический метод применяют для анализа воды с жесткостью более 0,015 мг-экв/л, ошибка в анализе по этому методу обычно не превышает 1%. Определению жесткости комп­ лексометрическим методом может мешать присутствие в воде ка­ тионов железа, алюминия, марганца, меди, цинка, а также высо­ кое содержание гидрокарбонат- и карбонат-ионов.

Ионы железа, которые чаще других ионов, мешающих опреде­ лению катионов жесткости, могут присутствовать в воде, при кон­

89