книги из ГПНТБ / Гусев В.П. Технический анализ при отделке тканей и трикотажных изделий учебник

формалин 25%-ный раствор, предварительно нейтрализованный раствором едкого натра по фенолфталеину;

фенолфталеин 1%-ный спиртовой раствор; воду дистиллированную.

Около 2 г уксуснокислого аммония взвешивают на аналитиче­ ских весах, количественно переносят в коническую колбу и раство­ ряют в 20 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл формалина, 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором едкого натра до появления ярко-розовой окраски.

Процентное содержание уксуснокислого аммония в испытуемом продукте рассчитывают по формуле

Определение силикатного модуля в кремнекислом натрии

Силикатным модулем называется отношение числа грамм-мо­ лекул кремнезема SiÜ2 к числу грамм-молекул окиси натрия Na20

Х3 = ^ 3 -. 1,0323,

где Р1— процентное содержание кремнезема; Рг — процентное содержание окиси натрия;

1,0323 — отношение молекулярной массы окиси натрия к моле­ кулярной массе кремнезема.

Определение содержания кремнезема

Для определения содержания кремнезема навеску испытуемого силиката растворяют в воде при нагревании, затем добавляют раствор соляной кислоты и опять нагревают. В результате этого выделяется гель кремнекислоты:

150

Na2Si03-f 2НС1 >H2Si03H - 2NaCl.

Осадок кремниевой кислоты прокаливают до постоянного веса и находят вес остатка кремнезема S1O2:

H2Si03 -> Si02 + Н20.

При анализе применяют следующие реактивы: соляную кислоту 0,1 н. раствор; воду дистиллированную.

На аналитических весах в стаканчике для взвешивания берут

вым стеклом, приливают небольшое количество горячей воды, ста­ вят ее на сетку и осторожно кипятят 15—30 мин до растворения на­ вески. После растворения часовое стекло с чашки чуть сдвигают Шпри частом помешивании стеклянной палочкой вводят из капель­ ницы 25 мл 0,1 н. соляной кислоты. Чашку закрывают стеклом, ставят на водяную баню, некоторое время держат на кипящей во­ дяной бане, после чего часовое стекло снимают, обмывают его и края чашки водой и полученный раствор вместе с выделившимся осадком геля кремнекислоты выпаривают досуха на кипящей во­ дяной бане. Выпаривание проводят под тягой, палочка все время должна быть в чашке. Образовавшийся твердый осадок осторожно растирают стеклянной палочкой и продолжают нагревание до пол­ ного исчезновения запаха хлористого водорода. Осадок должен быть сухим и растертым в порошок. Для более полного обезвожи­ вания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч. Затем осадок охлаждают, смачивают соляной кислотой, при­ ливают небольшое количество нагретой до кипения воды, переме­ шивают стеклянной палочкой и дают отстояться осадку 10 мин. Жидкость, находящуюся над осадком, декантируют на быстрофильтрующий фильтр «белая лента», осадок промывают три-че­ тыре раза декантацией небольшими порциями горячей воды, пере­ носят его на фильтр и промывают до отсутствия в промывной

в ту же фарфоровую чашку переносят фильтрат и промывные воды и выпаривают досуха на кипящей водяной бане, повторяя при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией. Оба фильтра с осадками кремниевой кислоты слегка подсушивают, заворачивают внутрь края фильтра, чтобы не вы­ пал осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель с крышкой. Ти­ гель с неплотно прикрытой крышкой осторожно нагревают на ма­ лом пламени горелки до озоления фильтров, затем крышку тигля закрывают, нагревание усиливают и прокаливают остаток в тече­ ние 1 ч на полном пламени двух газовых горелок или в муфель­

151

ной печи 30—50 мин при 1000° С. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают и взве­ шивают до постоянного веса.

р_ тост-100-100

Si° 2~ пгн (100 — Р п) ’

где /Пост — масса остатка кремнезема, г; /и„ — масса навески силиката натрия, г;

Рп— потери при прокаливании силиката, % (определяется в отдельной пробе).

Определение потерь при прокаливании силиката натрия

Навеску силиката натрия прокаливают при температуре 400° С, при этом удаляется гигроскопически и химически связанная вода, а также происходит разложение некоторых веществ, являющихся примесями (сульфаты, карбонаты, летучие органические вещества).

Фарфоровый тигель прокаливают, взвешивают на аналитиче­ ских весах и берут в нем навеску испытуемого силиката натрия около 1 г. Тигель с навеской помещают в муфельную печь и про­ каливают при температуре 400° С до постоянного веса.

Потери при прокаливании силиката натрия в процентах рассчи­ тывают по формуле

р _ (ти /"ост)• ЮО

где /Пост— масса остатка силиката после прокаливания, г; /пн — масса навески испытуемого силиката, г.

П р и м е р . /Иост = 0,9776 г; т п = 0,9975 г.

Определение содержания окиси натрия в силикате натрия

Для определения окиси натрия в испытуемом силикате навеску обрабатывают горячей водой, кипятят несколько минут для раство­ рения силиката, после чего титруют в присутствии индикатора ме­ тилового оранжевого раствором соляной кислоты.

Na2Si03 + 2НС1 - H2Si03 -f 2NaCl.

1 5 2

При анализе применяют следующие реактивы: соляную кислоту, 0,1 н. раствор; метиловый оранжевый 0,2%-ный раствор; воду дистиллированную.

В стаканчике для взвешивания на аналитических весах по раз­ ности отбирают около 0,2 г испытуемого силиката натрия, поме­ щают в стакан емкостью 150—200 мл, обрабатывают 25 мл свеже­ приготовленной горячей воды. Стакан накрывают часовым стек­ лом, на асбестовой сетке кипятят 2—3 мин, дают отстояться осадку нерастворившегося силиката и осторожно сливают с осадка про­ зрачный раствор в коническую колбу емкостью 250 мл. В стакан с осадком приливают 10 мл горячей воды, снова кипятят и сли­ вают прозрачный раствор в ту же коническую колбу. Обработку осадка горячей водой проводят до полного растворения взятой на­ вески, после чего стакан хорошо обмывают горячей водой и сли­ вают промывную воду в коническую колбу. Жидкость в колбе охлаждают, добавляют 3—4 капли метилового оранжевого и тит­ руют раствором соляной кислоты до появления бледно-розовой окраски.

Процентное содержание окиси натрия ЫагО в силикате натрия в пересчете на прокаленное вещество рассчитывают по формуле

ЗцаЮ^НСІ^НСГ 100-100

РNaaO =

Ускоренный метод определения модуля силиката натрия при анализе силикатов натрия в красильно-отделочном производстве

Метод состоит в определении модуля силиката натрия по вели­ чине процентного содержания окиси натрия в силикате и плотно­ сти растворов силиката.

153

По этому методу практическим путем определяют содержание окиси натрия и плотность раствора силиката, а затем по формуле или по диаграмме находят модуль силиката натрия. По величине модуля и содержанию окиси натрия может быть вычислено про­ центное содержание силиката натрия в техническом продукте.

Диаграмма для определения модуля силиката натрия построена по величинам модулей, полученных расчетом на основании практи­ ческих данных анализа силикатов натрия.

При анализе применяют следующие реактивы: кислоту соляную 0,1 н. раствор; метиловый оранжевый 0,2%-ный раствор; воду дистиллированную.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ НАТРИЯ В МЕТАСИЛИКАТЕ И В ЖИДКОМ НАТРИЕВОМ СТЕКЛЕ

Около 0,3 г метасиликата или 0,5 г жидкого (натриевого) стекла взвешивают на аналитических весах, переносят в химичет ский стакан емкостью 250 мл, растворяют в 100 мл горячей воды, смывают навески горячей водой, накрывают стакан часовым стек­ лом и содержимое стакана после тщательного перемешивания встряхивают, после чего кипятят 10 мин. После охлаждения полу­ ченный раствор титруют раствором соляной кислоты в присут­ ствии 2—3 капель метилового оранжевого до перехода окраски жидкости из желтой в бледно-розовую.

Процентное содержание окиси натрия в силикате натрия рас­ считывают по формуле

О_ ^NaaO^HCl^HCf 100

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ РАСТВОРА СИЛИКАТА НАТРИЯ

Плотность раствора силиката натрия может быть измерена не­ посредственно. Очень вязкие растворы жидкого стекла перед изме­ рением плотности необходимо разбавить равным объемом дистил­ лированной воды, точно учитывая массы жидкого стекла и воды. Разбавление следует делать в соотношении примерно 2: 1 (на 2 ч. жидкого стекла— 1 ч. воды). Если производят разбавление, то

154

процентное содержание окиси натрия в полученном растворе рас­ считывают по уравнению

Из метасиликата перед определением плотности готовят при­ мерно 40—50%-ный раствор (около 500 г) путем растворения на­ вески метасиликата в горячей воде и последующего охлаждения до комнатной температуры.

Процентное содержание окиси натрия в полученном растворе метасиликата определяют путем титрования раствором соляной кислоты, как это описано выше для жидкого стекла.

Для определения плотности раствор силиката натрия наливают в стеклянный цилиндр и тотчас же осторожно погружают в него денсиметр. Диаметр цилиндра должен быть на 3—4 см более диа­ метра тела денсиметра. Определение плотности раствора денсимет­ ром подробно описано в главе III.

Температура раствора должна быть 20° С.

жание окиси натрия составляет 11,08%. Проводя расчет по приведенной выше формуле, получим модуль жидкого стекла натриевого, равный 2,63.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В СИЛИКАТЕ НАТРИЯ

Содержание кремнезема в силикате натрия можно вычислить по формуле

^c^Na^O

SiO„

1,032

155

где P nаао — 'процентное содержание окиси натрия в силикате;

тс -—модуль силиката натрия.

Пр и м е р. тс =2,70; P Naa0 = 11,08%;

2,7-11,08

28,98% .

1,032

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СИЛИКАТА НАТРИЯ

Содержание силиката натрия Р0 рассчитывают по формуле (%)

Рс— PNa20 + Psi03.

где P nа3о — содержание окиси натрия в исследуемом веществе,

%;

Р sioa— содержание двуокиси кремния в исследуемом ве­ ществе, %.

П р и м е р 1. P Naa0= Н,08%; P S i0j= 28,98%;

Р с = 11,08 + 28,98 = 40,06%.

П р и м е р 2. Содержание окиси натрия в жидком стекле 12,3%. При опреде­ лении плотности 400 г раствора жидкого стекла были разбавлены 200 г воды. Плотность разбавленного раствора 1310 кг/м32. Определить модуль жидкого стекла, содержание кремнезема и содержание силиката натрия.

1)Содержание окиси натрия в разбавленном растворе:

4)содержание силиката натрия:

Яс = 12,30 + 33,3 = 45,6%.

П р и м е р З . Содержание окиси натрия в силикате натрия 21,80%.

Навеска силиката натрия 129 г растворена в 250 г воды. Содержание окиси натрия в полученном растворе 9,484%. Плотность раствора 1223 кг/м3. Определить

модуль силиката натрия, содержание кремнезема и силиката. 1) Модуль силиката находим по формуле

тс= 1;

156

2 ) с о д е р ж а н и е к р е м н е з е м а :

1-21,80 = 21,10%;

1,032

3)содержание силиката натрия:

Рс = 21,80 + 21,10 = 42,90%.

Определение содержания сернокислого натрия в глауберовой соли

Для определения содержания сернокислого натрия навеску растворяют в воде, нагревают до кипения, добавляют раствор ам­ миака и углекислого аммония, чтобы осадить находящиеся в глау­ беровой соли примеси железа, кальция и др.:

Fe2 (S04)3 + 6 N H 4O H 2Fe (О Н )3 | + 3 ( N H 4)2 S04;

CaS04 + (NH4)2C03 -> CaC03 1 -f(NH4)2S04.

Раствору дают отстояться и часть прозрачного раствора выпари­ вают, а остаток прокаливают до постоянного веса. Перед выпа­ риванием к раствору добавляют х. ч. сульфат аммония для пере­ вода NaCl в Na2S04:

2NaCl -f (NH4)2 S04 -* Na2S04 + 2NH4C1.

Избыток аммиака, углекислого аммония, сульфата аммония и об­ разовавшийся хлористый аммоний при прокаливании разлагаются, а продукты разложения улетучиваются. В остатке остается серно­ кислый натрий.

При анализе применяют следующие реактивы: аммиак водный 10%-ный раствор; аммоний углекислый, чистый; аммоний сернокислый, х. ч.; воду дистиллированную.

На аналитических весах отвешивают около 5 г глауберовой соли, растворяют в 100 мл дистиллированной воды, раствор на­ гревают до кипения и добавляют 10 мл 10%-ного раствора ам­ миака и 1—2 г углекислого аммония. Раствор вместе с осадком количественно переносят в мерную колбу на 250 мл, дают охла­ диться, доводят водой до метки и хорошо перемешивают. После этого раствору дают отстояться, отбирают пипеткой 50 мл прозрач­ ного раствора, переносят в предварительно взвешенный большой фарфоровый тигель, добавляют 0,2—0,3 г х. ч. (NH4)2S04 и выпа­ ривают досуха на водяной бане. Затем на горелке осторожно про­ каливают при температуре красного каления до постоянного веса. Перед каждым взвешиванием тигель выдерживают в эксикаторе

15—20 мин.

Процентное содержание сернокислого натрия рассчитывают по формуле

157

Определение содержания хлористого натрия в сульфате натрия

Для определения содержания хлористого натрия в испытуе­ мом сульфате навеску растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и добавляют избыток азотнокислого серебра:

NaCl + AgNOgAgCl j + NaN03.

Осадок отфильтровывают; избыток азотнокислого серебра тит­ руют раствором роданистого калия или аммония в присутствии небольшого количества раствора железоаммонийных квасцов:

AgN03 + KSCN - AgSCN + KN03;

6KSCN + 2FeNH4 (S04)2 - 2Fe (SCN)3 + 3K2S04 + (NH4)2 S04.

При анализе применяют следующие реактивы: азотную кислоту плотности 1,4; серебро азотнокислое 0,1 н. раствор;

квасцы железоаммонийные насыщенный раствор; аммоний или калий роданистый 0,1 н. раствор; воду дистиллированную.

20 г глауберовой соли отвешивают на технических весах, рас­ творяют в небольшом количестве воды и переносят в мерную колбу на 250 мл.

Раствор в мерной колбе подкисляют несколькими каплями кон­ центрированной азотной кислоты, добавляют из бюретки избыток (20 мл) 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, колбу закрывают пробкой и взбалтывают до тех пор, пока осадок не соберется в комки и раствор не станет прозрачным. Затем колбу наполняют водой до метки, жидкость хорошо перемешивают и фильтруют че­ рез сухой фильтр, отбрасывая первые 10 мл фильтрата. Затем

158

избыток азотнокислого серебра 0,1 и. раствором роданистого ам­ мония или калия до появления неисчезающей красноватой ок­ раски раствора.

Процентное содержание хлористого натрия в сернокислом нат­ рии рассчитывают по формуле

Определение содержания тетрабората натрия (Na2B40 7)

Для определения содержания тетрабората натрия навеску ис­ пытуемой буры растворяют в горячей воде и титруют соляной кислотой:

Na2B40 7 + 2НС1 + 5Н20 - 2NaCl + 4Н3В03.

При нагревании ортоборная кислота Н3В 03 переходит в тетрабор­ ную кислоту Н2В40 7, а затем — в борный ангидрид. Избыток со­ ляной кислоты оттитровывают раствором едкого натра. К нейтра­ лизованному раствору добавляют инвертированный сахар. В ре­ зультате проходящих в растворе реакций между борной кислотой и глюкозой резко усиливаются кислотные свойства Н3В 03. По ко­ личеству пошедшего на титрование раствора едкого натра рассчи­ тывают содержание буры в навеске.

При анализе применяют следующие реактивы: кислоту серную 3 н. раствор;

натр едкий 0,1 н., 0,5 н. и 3 н. раствор, не содержащий С02; кислоту соляную 0,5 н. раствор; метиловый оранжевый; фенолфталеин 1%-ный спиртовой раствор; воду дистиллированную.

Сахар инвертированный готовят следующим образом. 3 кг кус­ кового сахара растворяют в 1 л воды и кипятят раствор до пол­ ного осветления. К полученному прозрачному раствору быстро добавляют 25 мл раствора серной кислоты, перемешивают в тече­ ние полминуты и разбавляют при перемешивании 1,5 л воды, к ко­ торой предварительно добавлено 25 мл 3 н. раствора едкого

159