книги из ГПНТБ / Гусев В.П. Технический анализ при отделке тканей и трикотажных изделий учебник

стоять на строго горизонтальной поверхности стола. После того как ареометр установится и прекратятся его колебания, производят отсчет по делению на шкале ареометра по нижнему мениску, при этом уровень глаз должен быть на уровне мениска. По окончании определения плотности жидкости ареометр споласкивают водой, вытирают и кладут в футляр или специальную коробку.

Отсчет по шкале производят с точностью до четвертого знака. Если температура раствора не совпадает с температурой, ука­

(в системе СИ) или г/см3 (в системе СГС);

у— средняя температурная поправка для системы СГС (см. табл. 1);

t — температура испытания, °С.

Для выражения плотности в единицах системы СИ температур­ ную поправку, приведенную в табл. 1, умножают на 1000.

Пр и м е р. Отсчет по шкале ареометра показал плотность 0,9980 г/см3 или 998,00 кг/м3; температура испытуемой жидкости 22° С.

В системе СГС:

p f = 0,9980 + 0,000515 (22 — 20) = 0,99903 г/см3;

в системе СИ:

p f = 998,000 + 0,000515-103 (22 — 2 0 )= 999,03 кг/м3.

Определение плотности жидкости с помощью гидростатических весов (весов Мора-Вестфаля)

Определение основано на законе Архимеда.

Для сильнолетучих органических веществ (петролейный эфир, бензин и др.) этот метод не применяется.

Гидростатические весы (рис. 7) состоят из неравноплечего ко­ ромысла 1, у которого на одном плече жестко укреплен посто­ янный противовес 2, а на другом — серьга 3 с подвешенным на гонкой металлической проволоке поплавком 4\ из раздвижной ко­ лонки 5, в верхней части которой имеется дугообразная плат­ форма; на платформе с одной стороны имеется неподвижное ост­ рие, а на другом — вилка 6 с заделанной подушкой, на которую опирается призма коромысла. Раздвижная колонка прижимается винтом 7, а установочный винт 8 служит для регулировки положе­ ния весов. Цилиндр 9 предназначен для испытуемой жидкости. Плечо коромысла, несущее грузоприемную призму, разделено на десять равных частей углубленными нарезами, на которые навеши­ вают специальные гири — рейтеры. Рейтеры прилагаются к прибору

70

и хранятся в коробке. Данный набор рейтеров, имеющих форму дужек, пригоден только для данного поплавка, поэтому, если по­ плавок разобьется, необходимо заново проградуировать прибор и разновесы. Самая большая гиря—рейтер, принятая условно за единицу, весит столько, сколько теряет в весе поплавок, погружен­ ный в воду. Поплавок может быть с впаянным термометром и без него.

Перед определением плотности испытуемую жидкость выдер­ живают при температуре окружающей среды, прибор проверяют.

Подготовку и проверку весов производят следующим образом. Детали весов осторожно вынимают из коробки, осматривают, ме­ таллические части тщательно про­ тирают, а поплавок и проволоку промывают этиловым спиртом и эфиром и просушивают продува­ нием воздуха. Затем весы собира­ ют. Для этого колонку весов уста­ навливают вертикально, помещают коромысло на платформу, пинце­ том навешивают проволоку с по­ плавком на крючок и с помощью

в воде был не только весь поплавок, но и часть проволоки (около 15 мм). При опускании поплавка в воду необходимо следить за тем, чтобы на поплавке не было пузырьков воздуха и чтобы по­ плавок находился в середине цилиндра, а не прикасался к стенке. Цилиндр с водой должен стоять на ровной поверхности.

При опускании поплавка в воду он всплывает и равновесие ве­ сов нарушится. Для восстановления равновесия на десятое деле­ ние коромысла (на серьгу) навешивают гирю-единицу (самую большую гирю). Если равновесие не наступает, коромысло при­ водят в равновесие с помощью самой маленькой гири, навешивая ее на первое, второе, третье или четвертое деление. Установлен­ ную величину ошибки учитывают при дальнейших определениях. Затем поплавок высушивают. В чистый и сухой стеклянный стакан наливают испытуемую жидкость до тех пор, пока в'него не погру­ зится поплавок и около 15 мм проволоки, на которой он подвешен. При этом равновесие весов опять нарушится и плечо с поплавком

71

поднимется. На коромысло постепенно навешивают гирп, начиная с самой крупной, до тех пор, пока не наступит равновесие. После окончания опыта устанавливают температуру испытуемой жидко­ сти и в момент равновесия весов записывают так называемую «ви­ димую» плотность р' испытуемой жидкости, начиная запись с гириединицы. Плотность является «видимой», так как взвешивание произодится в воздухе, а не в пустоте.

П р и м е ч а н и е . Для получения более точных показаний «видимую» плот­ ность пересчитывают на действительную плотность р4 испытуемой жидкости при

температуре испытания по формуле: в системе единиц СГС:

р4 = (0,99823 — 0,0012) р' +0,0012,

Определение плотности жидкости с помощью пикнометра

Метод определения плотности жидкости основан на измерении массы вещества и массы воды в одном и том же объеме при строго определенной температуре. Этот метод является наиболее точным. Применяется он для всех жидкостей.

Пикнометр представляет собой стеклянный сосуд с притертой стеклянной пробкой и кольцевой меткой на шейке. Употребляются пикнометры объемом 1, 5, 10, 25, 50 и 100 мл.

Сначала устанавливают водное число пикнометра, т. е. массу воды в объеме пикнометра при температуре 20° С. Для этого пик­ нометр промывают хромовой смесью, водой, спиртом, дистиллиро­ ванной водой, сушат и взвешивают вместе с пробкой с точностью до 0,0002 г. Затем с помощью пипетки или маленькой воронки на­ полняют пикнометр дистиллированной свежепрокипяченной и ох­ лажденной водой с температурой 20° С до метки (в случае опре­ деления плотности светлых продуктов по нижнему краю мениска, а для темных продуктов — по верхнему краю мениска). Если уро­ вень воды в пикнометре выше метки, то излишек воды отбирают

72

с помощью полоски фильтровальной бумаги, свернутой в трубку.

стью до 0,0002 г. Затем воду из пикнометра выливают, ополаски­ вают его спиртом или эфиром, высушивают и осторожно с по­ мощью пипетки наполняют до метки испытуемой жидкостью при температуре 20° С. Избыток жидкости снимают фильтровальной бумагой, и пикнометр взвешивают также с точностью 0,0002 г. Нужно следить, чтобы в дистиллированной воде п испытуемой жидкости не было пузырьков воздуха.

Водное число пикнометра т для системы СГС вычисляют по формуле

т —т2—ти

где т2 — масса пикнометра с водой в г, определяемая путем взвешивания;

гп\ — масса пустого пикнометра в г, определяемая путем взвешивания.

«Видимую» плотность испытуемой жидкости, определенную пикнометром, вычисляют по формуле

р'_ т а — т г

т

где тз — масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г; піі — масса пустого пикнометра, г; т — водное'число пикнометра, г.

«Видимую» плотность испытуемой жидкости р ', определенную

73

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ

Показатель преломления выражает отношение скорости про­ хождения света в воздухе (или в вакууме) к скорости его распро­ странения в исследуемой среде (рис. 8) и равен отношению синуса угла падения а к синусу угла преломления света в исследуемой среде ß:

Если свет проходит из одной плотной среды в другую, более плотную, то показатели преломления этих сред относятся друг

кдругу как синусы углов паденш

ипреломления света:

приводят для световых лучей желтой линии в спектре натрия (ли­ нии D) и обозначают По.

С повышением температуры показатель преломления в боль­ шинстве случаев уменьшается. Обычно величину показателя пре­ ломления определяют при 20° С.

Каждому индивидуальному веществу соответствует определен­ ная величина показателя преломления, а поэтому показатель пре­ ломления может характеризовать чистоту вещества, а для рас­ творов он зависит от концентрации.

Для измерения преломления света применяют рефрактометри­

к которым относятся отечественные рефрактометры РДУ (рефрак­ тометр дисперсионный универсальный) и РЛ (рефрактометр лабо­ раторный). Принцип действия рефрактометра основан на явлении предельного преломления (или полного внутреннего отражения) света, происходящего на границе раздела двух сред, из которых одна (исследуемое вещество) имеет меньший показатель прелом­ ления, чем вторая (оптическая призма).

74

Предельным углом преломления называют угол преломления при угле падения 90°. Так как sin 90°= 1, то показатель прелом­ ления исследуемой среды будет равен:

n ^ N sin ßmax,

где N — показатель преломления оптической призмы; ßmax — предельный угол преломления.

Основными частями рефрактометра (рис. 9) являются приз­ менный блок 1, дисперсионный компенсатор 2, зрительная труба 3 и отсчетная система угла положения зрительной трубы (окуляра) со шкалой, градуированной на величины показателя преломления и концентрацию сухих веществ в растворе (по сахарозе).

Призменный блок состоит из двух призм: осветительной Іа и измеритель­ ной 16. Обе призмы изготовлены из спе­ циального оптического стекла. В освети­ тельной призме плоскость, прилегающая к другой призме,— матовая, а в измери­ тельной призме — полированная. Между плоскостями призм помещают тонкий слой исследуемой жидкости.

1а

15

Лучи от источника света попадают в осветительную призму и через ее матовую грань, в разных направлениях проходят через слой исследуемой жидкости, где преломляются, а затем проходят измерительную призму, в которой вновь преломляются. Лучи, вхо­ дящие в измерительную призму под углом падения 90°, выходят из этой призмы под углом преломления ßmax. Лучи, входящие в измерительную призму под углом меньше 90°, имеют угол пре­ ломления в ней меньше предельного. Если ось зрительной трубы совпадает с направлением предельного луча, видимое в зритель­ ную трубу поле делится на темную и светлую части, граница между которыми совмещается с визирной линией окуляра трубы. Работа на рефрактометре сводится к нахождению положения зри­ тельной трубы, при котором ее ось совпадает с направлением пре­ дельного луча.

75

Между призменным блоком и зрительной трубой находится дисперсионный компенсатор, главными деталями которого яв­ ляются две призмы Амичи. Каждая призма состоит из трех призм, которые не изменяют направление только желтых лучей с длиной, соответствующей длине световых лучей в линии D спектра натрия. Призмы отклоняют другие лучи на углы, равные и противополож­ ные по знаку тем углам, которые соответствуют отклонению этих лучей от луча D измерительной призмой рефрактометра. В ре­ зультате настройки дисперсионного компенсатора граница между светлой и темной половинами поля зрения в зрительной трубе де­ лается четкой, так как направление всех лучей будет таким же, как и луча D.

Подготовка рефрактометра к работе состоит из следующих операций:

1)в гнездо корпуса рефрактометра устанавливают термометр

изакрепляют его с помощью накладной гайки;

2)к рефрактометру присоединяют воду от термостатирующей установки, и прежде чем начать измерения, пропускают ее через камеру призменного блока в течение 10—15 мин при температуре

20° С;

3)при температуре 20°С проверяют правильность установки ноль-пункта по дистиллированной воде (см. определение показа­ теля преломления).

Граница светотени при этом должна совмещаться с показате­ лем шкалы преломления hd =1,33299 (или с нулевым показателем шкалы сухих веществ).

Если граница светотени не совпадает с этими делениями, то юстировочным ключом ее совмещают с нужным делением шкалы.

Определение показателя преломления на рефрактометре РДУ

Корпус рефрактометра поворачивают от себя до упора. Пово­ рачивают замок призменного блока, рассоединяя его призмы, а затем камеру осветительной призмы отделяют от камеры измери­ тельной призмы, поворачивая первую на шарнире. Вращением ру­ коятки призменного блока устанавливают полированную плос­ кость измерительной призмы в горизонтальное положение.

Рабочие плоскости призм промывают дистиллированной водой или спиртом-ректификатом, а затем осторожно протирают льняной салфеткой. Наносят па плоскость измерительной призмы две капли исследуемой жидкости (или дистиллированной воды при установке ноль-пункта). Затем опускают камеру осветительной призмы и прижимают призмы друг к другу, поворачивая рукоятку замка. При этом между гранями образуется тонкий, равномерный по толщине слой жидкости. Корпус вместе с призменным блоком вращают до упора, устанавливая его в рабочее положение.

Устанавливают зеркало в положение полного заполнения све­ товым потоком окна осветительной призмы. Поворачивают оправу

76

зеркала освещения шкалы в такое положение, чтобы шкала полу­ чила контрастное освещение.

Вращением окуляров зрительной трубки и шкалы добиваются четкого изображения линий-штрихов в полях зрения обоих оку­ ляров.

Медленно вращают рукоятку призменного блока до тех пор, пока в поле зрения зрительной трубки не попадет граница свето­ тени.

Для устранения дисперсионной окраски границы светотени и придания ей контрастности ручкой регулируют дисперсионный компенсатор. Совмещают границу светотени с местом перекрещи­ вания сетки зрительной трубы путем поворота рукоятки призмен­ ного блока и производят отсчет по шкале, пользуясь окуляром микроскопа.

Измерения делают три раза, принимая за результат среднее арифметическое.

После проведения измерения корпус рефрактометра поворачи­ вают от себя до упора. Разъединяют камеры призм, промывают рабочие поверхности призм и осторожно протирают их насухо. Между плоскостями призм вставляют папиросную бумагу и сое­ диняют призмы замком.

Определение показателя преломления на рефрактометре РЛ

Рефрактометр РЛ имеет осветитель, который питается от сети переменного тока через трансформатор и прикреплен к призмен­ ному блоку на подвижном рычаге.

На приборе можно определять показатель преломления в про­ ходящем или отраженном свете. При работе в проходящем свете его направляют в окно верхней камеры осветительной призмы, предварительно сняв ширму с окна, а при работе в отраженном свете его направляют в окно нижней камеры измерительной приз­ мы, вынув пробку, закрывающую это окно. Штепсельную вилку осветителя следует включать в розетку, расположенную горизон­ тально. При работе на рефрактометре с включенным в сеть осве­ тителем нельзя соприкасаться с соединенными с землей металло­ конструкциями. В противном случае прибор должен быть зазем­ лен.

После подготовки прибора к работе открывают камеру осве­ тительной призмы, промывают плоскости осветительной и измери­ тельной призмы дистиллированной водой или спиртом-ректифика­ том и после промывки водой осторожно протирают свежей льня­

менного блока.

Опускают рукоятку со зрительной трубкой (окуляром) в ниж­ нее положение и перемещают ее до тех пор, пока в поле зрения не появится граница светотени. Кольцо диоптрийной наводки

77

окуляра вращают до появления в поле зрения резкого изображе­ ния делений шкалы и визирной линии.

Смещая осветитель вверх и вниз, добиваются наиболее кон­ трастной освещенности поля зрения.

Поворачивают сектор дисперсионного компенсатора, устраняя дисперсию границы светотени.

Рукояткой зрительной трубки совмещают визирную линию с границей светотени и по шкале отсчитывают показатель прелом­ ления.

После проведения измерения прибор выключают, открывают камеру осветительной призмы, промывают плоскости призм дис­ тиллированной водой или спиртом-ректификатом, осторожно про­ тирают их после промывки водой, прокладывают между призмами папиросную бумагу и плавно опускают верхнюю призму.

По величине показателя преломления растворов можно опреде­ лять их концентрацию. В этом случае после определения показа­ теля преломления исследуемого раствора находят его концентра­ цию по справочным таблицам зависимости показателя преломле­ ния раствора от концентрации или пользуются калибровочной кривой этой зависимости, которую строят, определяя показатели преломления серии растворов вещества с известной концентра­ цией.

По величине показателя преломления можно определить кон­

нения предельных кислот посторонними продуктами).

При определении показателей преломления не при температуре 20° С поправку можно ввести по формуле

щ — п2о + (20—0.0,0002,

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЯЗКОСТИ

Вязкостью (внутренним трением) называется свойство жидко­

для того, чтобы сдвинуть два соседних слоя жидкости один отно­ сительно другого. Вязкость зависит от природы жидкости. При данной температуре и давлении вязкость является постоянной фи­ зической величиной для каждой жидкости. С изменением темпера­ туры вязкость изменяется.

78

Различают четыре вида вязкости: динамическую, кинематиче­ скую, относительную и условную.

Динамическую вязкость выражают силой, которая должна быть приложена к единице площади сдвигаемых слоев жидкости, чтобы поддержать между ними ламинарное течение с постоянным градиентом скорости, равным единице.

Динамическую вязкость определяют с помощью вискозиметра Уббелоде—Голде. При испытании определяют время истечения жидкости в определенном объеме через капилляр и вычисляют по

формуле

nPr*X

где ц — динамическая вязкость; Р —давление, при котором происходило истечение жидкости,

= 1 Па-с.

Чтобы пересчитать вязкость из системы СГС в систему СИ, ре­ зультат нужно разделить на 10. Динамическая вязкость при тем­ пературе f С обозначается гр.

Для выражения динамической вязкости в системе СИ целесо­

Определение кинематической вязкости

Кинематической вязкостью называют отношение динамической вязкости г); при данной температуре к ее плотности р* при той же температуре:

%

V = ——.

Р/

В системе СГС единицей кинематической вязкости является стоке (Ст) : 1 Ст=1 см2/с. На практике кинематическую вязкость измеряют сантистоксами.

79