книги из ГПНТБ / Левит А.М. Анализ газа и дегазация при разведке нефтяных, газовых и угольных месторождений

Исследуемая проба воды или глинистого раствора отбирается специальным шприцем емкостью 5 мл и впрыскивается в основание смесителя через обратный клапан. Впрыснутая жидкость увлека­ ется потоком пара, где она распыляется и полностью дегазируется. Водяной пар вместе с извлеченным из пробы газом поступает в кон­ денсатор, где конденсируется, а извлеченный из пробы газ собира­ ется в верхней части конденсатора, откуда через трубку 5 подается на газоанализатор. Накопившаяся в конденсаторе вода сливается

через трубку 4.

«Паровой котел» применяется в США для дегазации проб буро­ вого раствора, отобранных из желоба в процессе бурения сква­ жины, или непосредственно в шприц, или в бутылочки, откуда они потом извлекаются при помощи шприца и подаются в дегазатор. Производительность парового котла около 2 л пара в 1 мин, время дегазации пробы 4 мин.

К недостаткам дегазатора относятся: 1) значительные потери газа при отборе проб бурового раствора в бутылки для последую­ щей подачи его при помощи шприца в дегазатор; 2) потребность газоанализатора весьма большой чувствительности для анализа столь малого количества газа; 3) отсутствие возможности дегаза­ ции проб шлама и керна; 4) отсутствие возможности проведения повторной дегазации пробы.

Предложенные различными авторами другие виды термических дегазаторов никакими преимуществами по сравнению с описан­ ными не обладают.

ВАКУУМНЫЕ ДЕГАЗАТОРЫ

Дегазатор Савченко (рис. 19) применяется для дегазации воды. Он состоит из бутылки 1 емкостью 5—6 л, снабженной резиновой пробкой с тремя отводами 4, 5 я 6. Воздух из бутыли удаляется с помощью насоса Камовского. После создания вакуума при по­ мощи трубки 4 в бутыль засасывается исследуемая вода [14]. После того как бутыль заполнится на 5/6 водой, ее взбалтывают в тече­ ние 5 мин и переводят извлеченный газ в бутылку.

мости данного компонента газа в изучаемой жидкости при темпера­ туре опыта; Ѵж— общий объем дегазируемой жидкости.

Эта формула, рассчитанная на установление равновесия между жидкой и газовой фазами, может быть также использована для определения содержания различных компонентов в газах, извлечен­

70

ных при дегазации воды и глинистого раствора на термовакуумных дегазаторах.

Достоинством дегазатора Савченко является то, что дегазация ведется без подогрева воды, вследствие чего отпадает надобность в источниках энергии для подогрева. Это особенно ценно в полевых условиях. Количество извлекаемого газа довольно велико.

Однако дегазатор Савченко обладает рядом существенных недо­ статков. К ним относятся: 1) необходимость затраты тяжелой фи­ зической работы для создания вакуума в дегазаторе и для взбал­ тывания воды; 2) необходимость проведения сложных расчетов для определения концентраций различных газов в воде по данным анализа извлеченных газов; 3) хрупкость материала дегазатора — бутыль часто растрескивается при значительной разности темпера­ тур бутыли и исследуемой воды. Указанные недостатки ограничи­ вают возможности применения бутыли Савченко.

Дегазатор ГКУ-1 (рис. 20) состоит из бачка с водой 1, дегаза­ ционного 2 и сливного 3 сосудов, приемного баллона 4 и уравни­ тельного сосуда 5. Бачок изготовлен из оцинкованного железа. Все остальные сосуды стеклянные.

Для дегазации глинистого раствора в приборе создается вакуум и в сосуд 2 попеременно засасываются вода из бачка 1 и глини­ стый раствор из пробоотборника. Смесь глинистого раствора

71

с водой попадает на отражатель, где она растекается и, пройдя через сосуд 2, собирается в сливном сосуде 3. Извлеченный газ разбавляется воздухом и подается к газоанализатору 6.

Для определения степени извлечения углеводородных газов, до­ стигаемой при помощи дегазатора ГКУ-1, мы проделали следую­

щий опыт.

Две колбы с водой и две колбы с глинистым раствором (<і=1,25) насытили бутаном. Одну колбу с водой и одну с глини­ стым раствором дегазировали на дегазаторе ГБЭ (этот прибор обеспечивает практически полное извлечение газа из дегазируемой пробы), а оставшиеся колбу с водой и колбу с глинистым раство­ ром дегазировали на приборе ГКУ-1. Результаты опытов показали, что степень извлечения бутана как из воды, так и из глинистого раствора, достигаемая при помощи дегазатора ГКУ-1, составляет

чем при 6°.

Для установления величины потери газа при хранении бурового раствора до его дегазации на приборе ГКУ-1 мы проделали следу­ ющий опыт. В шесть колб налили водопроводную воду, соединили их последовательно и насытили воду бутаном. Одну колбу дега­ зировали немедленно, а остальные — после определенного срока хранения.

Опыты показали, что в процессе хранения концентрация ра­ створенного газа падает, и после 5 ч хранения потери достигают 36%. Эти потери вызваны тем, что в процессе хранения пробы часть газа выделяется из воды или глинистого раствора в верхнюю часть колбы и при отборе пробы в дегазатор не попадает.

Из изложенного следует, что дегазатор ГКУ-1 вследствие низ­ кой степени извлечения и сильной зависимости степени извлечения от температуры и времени хранения не пригоден для геохимиче­ ских работ.

Ряд вакуумных дегазаторов, появившихся позже, имеет те же недостатки, что и дегазатор ГКУ-1.

Влияние температуры на степень извлечения углеводородных газов под действием вакуума. Для определения зависимости степени извлечения углеводородных газов от температуры при дега­ зации воды и глинистого раствора под действием вакуума мы про­ делали следующий опыт [19].

Воду и глинистый раствор, насыщенные метаном, разливали в полулитровые бутылки. Бутылки поочередно подвергали дегаза­ ции на термовакуумном дегазаторе ГБЭ при различных темпера­ турах. После дегазации при определенной температуре вода или глинистый раствор подвергались полной дегазации многократным извлечением газа на этом же дегазаторе при температуре 75°.

72

Степень дегазации воды и глинистого раствора определялась по результатам анализа газов, полученным после первого извлече­ ния и после полного извлечения. Результаты опытов по извлечению метана из воды и глинистого раствора при различных темпера­ турах под действием вакуума приведены в табл. 22. Первая дегаза­ ция проводилась в течение 40 мин.

Из данных табл. 22 видно, что степень извлечения газа под дей­ ствием вакуума сильно зависит от температуры. Это влияние осо­ бенно велико для интервала температур 20—40°. Здесь при повыше­ нии температуры на 20° степень извлечения газа из воды и глини­ стого раствора повышается примерно в 5 раз.

Такие же результаты получены и при дегазации воды и глини­ стого раствора, насыщенных бутаном.

Для изучения степени извлечения бутана при последовательной дегазации глинистого раствора на приборе ГБЭ в течение 20 мин мы проделали следующий опыт.

Глинистый раствор плотностью 1,25 и вязкостью 30 с насытили бутаном. Раствор хорошо перемешали и разлили в полулитровые бутылки. Глинистый раствор из каждой бутылки дегазировали при

оставались заметные количества газа, то извлечение оставшегося газа проводилось при 75° до тех пор, пока полученный после по­ следнего кипячения газ больше не содержал горючих. Результаты опытов приведены в табл. 23.

Из табл.23 видно,что при температурах 60 и 75° полное извле­ чение газа достигается после трех дегазаций. При более низких температурах степень извлечения бутана, достигаемая за три дега­ зации, составляет: 10,6% при 0°; 30,1% при 20°; 38,2% при 30° и 91 % при 40°.

73

Из данных табл. 23 следует, что для достижения глубокой дега­ зации под действием' вакуума необходимо нагревать исследуемую воду или глинистый раствор до температуры выше 40°. При более низких температурах высокая степень извлечения может быть до­ стигнута только после большого числа дегазаций.

Таблица 23

Зависимость степени извлечения бутана из глинистого раствора под действием вакуума

от температуры дегазации

Примечание. В 1 л глинистого раствора растворено 20 мл бутана.

Приведенные результаты исследования показывают, что степень извлечения газа из воды и глинистого раствора под действием вакуума зависит от температуры дегазации.

Изменение степени извлечения газа из глинистого раствора под действием вакуума при изменении температуры приводит к тому, что из одной и той же пробы глинистого раствора можно при раз­ личных температурах извлечь различное количество растворенного газа. Это значит, что вакуумные дегазаторы обладают плохой вос­ производимостью [20], вследствие чего получаемые на этих прибо­ рах результаты не являются надежными.

ТЕРМОВАКУУМНЫЕ ДЕГАЗАТОРЫ

Дегазатор ТВД-5М (рис. 21) предназначен для дегазации проб глинистого раствора при проведении газового каротажа. Все сосуды дегазатора изготовлены из стекла, а пробоотборник — из нержавеющей стали. Сосуды 1 и 2 заполняются водой, а сосуд 5 — солевым раствором. Для дегазации пробы присоединяют пробоот­

тору 3. В сосудах 3, 4 и 5 создают при помощи насоса вакуум и включают нагреватель сосуда 1. Когда вода в сосуде 1 закипит,

74

открывают зажимы, и через пробоотборник объемом 250 мл про­ пускают такое же количество кипящей воды. Количество пропу­ щенной воды определяется по метке на сосуде 3. В результате ин­ тенсивного кипячения проба дегазируется, после чего из сосуда 2 подается холодная вода до заполнения сосуда 3. Извлеченный при дегазации газ переводится холодной водой из сосуда 3 в сосуд 4, который заполняется из сосуда 5 солевым раствором до метки 100 мл. Извлеченный газ разбавляется воздухом, и газовоздушная смесь пропускается через газоотборник прибора ГСТЛ-3 ( V = 25 мл), откуда подается на анализ.

Существенный недостаток прибора — его плохая приспособлен­ ность для отбора извлеченного газа шприцем.

Дегазатор ПДП используется в основном для дегазации проб керна и шлама (рис. 22), состоит из газосборного градуированного

трехходового крана 3. Холодильник 14 служит для предохранения крана 3 от попадания водяных паров, нарушающих его герметич­ ность. При помощи трехходового крана 3 пробоотборник 16 соеди­ няется с газоприемным баллоном 1, а после дегазации пробы из­ влеченный газ переводится в газоприемный сосуд 4. Пробоотбор­ ник с дегазируемой пробой 16, помещенный в термостат 17, при­ соединяется к дегазатору при помощи вводной трубки 13. Осталь­ ные детали дегазатора играют подсобную роль. Так, ловушка 7 предохраняет насос 15 от попадания воды, а трубка с углем 10 — от попадания в дегазатор масляных паров от насоса. При помощи трехходового крана 11 дегазатор соединяется с атмосферой или с вакуумным насосом 15.

Дегазации керна на дегазаторе ПДП обычно проводится в два этапа: при комнатной температуре и с подогревом [52].

Герметически закрытый пробоотборник 16 с керном погружают в термостат 17 и выдерживают в течение 15 мин. Затем в баллоне 1 создается вакуум. Это достигается опусканием баллона 2 и соеди­ нением его при помощи крана 11 с насосом Комовского 15. Когда уровень воды в баллоне 1 начнет понижаться, выключают насос, и при помощи крана 3 соединяют газосборный баллон с дегазируе­ мой пробой. Выделяющийся из пробы газ поступает в газосборный баллон 1, а вода из баллона 1 поступает в уравнительный баллон 2. Затем перекрывают кран 3, поворотом крана 11 соединяют бал­ лон 2 с атмосферой и, поднимая его, замеряют объем выделив­ шегося газа в баллоне 1. Поворотом крана 3 соединяют баллон 1 с газосборным сосудом 4 и переводят туда извлеченный газ. Дега­ зация пробы проводится многократно, до полного извлечения газа. Общий объем извлеченного газа делят на массу керна и получают газонасыщенность керна.

Дегазатор ГБЭ (рис. 23) используется для дегазации воды, гли­ нистого раствора, шлама и керна. Состоит из баллона 5, грязе­ вика 2, вакуумметра 8, приемного сосуда 6, ловушки 7 и уравни-

75

Рис. 21. Дегазатор ТВД-5М.

тельных сосудов 3 и 4. Баллон присоединяется своим верхним кон­ цом к вакуумному насосу и вакуумметру 8, а нижним концом к грязевику 2. К нижнему концу грязевика при помощи каучуко­ вой трубки присоединяется резиновая пробка. Отростки грязевика и баллона соединяются с уравнительными склянками, заполнен­ ными водой и солевым раствором.

Бутылка с водой или глинистым раствором, подлежащим дега­ зации, присоединяется к дегазатору при помощи резиновой пробки. В момент подключения бутылка находится в перевернутом виде, и горлышко находится под водой. Подключенную бутылку поворачи­ вают горлышком кверху и погружают в бачок с водой 14, нагретой до 70°. В дегазаторе создают вакуум, открывают зажим 13 и дега­ зируют пробу в течение 20 мин. По окончании дегазации откры­ вают зажим 12 и грязевик заполняют водой. Затем закрывают зажим 12 и, открыв зажим И , заполняют баллон солевым ра­ створом.

Извлеченный из глинистого раствора газ собирается в верхней части баллона. Подняв склянку 3 и открыв зажим 10, пробу газа переводят в газосборник 6. Нагрев бутылки с водой до темпера­ туры 70—80° и дегазация при остаточном давлении, не превышаю­ щем 100 мм рт, ст. в конце дегазации, обеспечивают достаточно полное извлечение газа. При желании дегазацию пробы можно проводить многократно.

Дегазатор ГБЭ обычно состоит из двух смонтированных в одном ящике аппаратов для параллельной дегазации двух проб.

Дегазацию керна на приборе ГБЭ проводят дважды. Сначала банку с пробой керна нагревают до 60—70° в водяной бане и под вакуумом в течение 5—7 мин дегазируют пробу. Затем при откры­ том зажиме 13 вытесняют солевым раствором извлеченный газ в газосборный сосуд. При этом банка с керном заполняется соле­ вым раствором. После этого закрывают зажим 13, в дегазаторе создают снова вакуум, и после открывания зажима 13 дегазируют пробу, залитую солевым раствором, вторично. Газ, извлеченный при второй дегазации, добавляется к порции газа, извлеченной при первой дегазации, и после их перемешивания отправляется на анализ.

Результаты опытов по определению степени извлечения угле­ водородных газов, достигаемой при двадцатиминутной дегазации воды, приведены в табл. 24.

Из табл. 24 видно, что степень извлечения газа, достигаемая при помощи прибора ГБЭ при данной продолжительности дегаза­ ции, достаточно высока и получаемые результаты хорошо воспро­ изводимы.

Таким образом, прибор ГБЭ обладает следующими достоин­ ствами [20]: высокой степенью дегазации, хорошей воспроизводи­ мостью получаемых результатов и возможностью проведения по­ вторной дегазации пробы; простотой устройства и дешевизной.

77

Основным недостатком дегазатора ГБЭ является его недостаточ­

ная производительность.

Дегазатор ГД применяется для извлечения газа из воды, глини­ стого раствора, керна и шлама. В качестве дегазатора может быть использован обычный газовый цилиндр 1 с уравнительной склян­ кой 2 (рис. 24). Газовый цилиндр присоединяется к уравнительной склянке при помощи тройника 5. На свободный конец тройника надета вакуумная резиновая трубка, которая закрывается зажи­

мом 6.

Таблица 24

Степень извлечения различных углеводородных газов при дегазации воды на термовакуумном приборе ГБЭ

Перед началом работы поворотом крана 8 соединяют цилиндр через трубу 9 с воздухом, уравнительную склянку ставят ниже цилиндра, и вода переходит из цилиндра в нее. После этого закры­ вают зажим 7 и через отросток 10 присоединяют дегазатор к ваку­ умному насосу. Когда в цилиндре будет создан нужный вакуум, ставят кран 8 в нейтральное положение (когда все три хода крана закрыты) и к каучуковой трубке при помощи переходника с проб­ кой присоединяют колбу с дегазируемой пробой 3. Затем откры­ вают зажим 6 и опускают колбу в сосуд с кипящей водой 4. Через 5 мин вынимают колбу из сосуда с горячей водой и охлаждают ее до тех пор, пока частично вытесненная вода снова заполнит колбу. Затем открывают зажим 7, при этом вода переходит из уравнитель­ ной склянки в цилиндр, а над водой остается извлеченный газ. К отростку 9 при помощи каучуковой трубки присоединяют пробо­ отборник, подымают уравнительную склянку выше цилиндра и, открывая кран, переводят извлеченный газ в пробоотборник.

Можно также каучуковую трубку закрыть заглушкой и отобрать пробу газа в шприц.

Описанный прибор весьма прост и дешев и по степени извле­ чения не уступает лучшим термовакуумным приборам. При от­

78

сутствии более приспособленных приборов предложенный нами дегазатор может применяться при геохимических исследованиях.

кой извлеченного газа. Такой дегазатор установлен в полевой гео­ химической лаборатории [52]. Схема дегазатора полевой геохими­ ческой лаборатории ПГЛ-2 приведена на рис. 25.

На этом приборе дегазируются пробы воды, глинистого раствора и горных пород. Прибор ПГЛ-2 является термовакуум­ ным дегазатором с циклически повторяющимся отводом извле­ ченного газа в измерительную бюретку. Проба 21 объемом 500 мл

79