книги из ГПНТБ / Ильченко, С. Г. Технология и технохимический контроль консервирования учебник

Для определения химической устойчивости осколки боя ис­ пытуемой партии банок помещают на 24 ч в 10%-ный раствор уксусной кислоты при температуре 40° С. На поверхности про­ мытых осколков стекла не должно быть признаков разъедания и помутнения.

Сопротивление банок внутреннему давлению проверяют при помощи гидравлического или рычажного пресса.

Толщину стенок измеряют специальными и электромагнит­ ными или индикаторными приборами. Поляроидным поляриско­ пом определяют качество отжига тары.

Качество мойки проверяет контролер. Он периодически опре­ деляет наличие осколков стекла в мытой таре, количество ак­ тивного хлора в воде, контролирует температуру и давление воды и следит за выполнением инструкции по мойке стеклянной тары.

Качество укупорки банок СКО проверяют как наружным ос­ мотром, гак и методом определения герметичности и критиче­ ского давления.

Для проверки герметичности укупорки банок СКО в про­ цессе работы машины служит ручной контрольный вакуумметр.

5. ИССЛЕДОВАНИЕ ВОДЫ!

Вода для мойки сырья, бланширования, изготовления рас­ солов, соусов, сиропов и прочих нужд должна удовлетворять обычным санитарным нормам питьевой воды, представляющим собой комплекс бактериологических, физических и химических показателей ее качества. Такая вода не должна содержать ни­ каких болезнетворных микроорганизмов (может быть лишь не­ значительное количество сапрофитов), должна иметь максималь­ ный титр коли (не менее 333) и не содержать вредных или ядо­ витых для человека химических соединений органического и минерального происхождения.

Необходимо, чтобы вода была прозрачной, бесцветной, обла­ дала приятным вкусом и не имела никакого запаха, сухого ос­ татка после выпаривания содержалось бы не больше 500— 600 мг л. В воде должны отсутствовать аммиак и сероводород, указывающие на загрязнение ее гниющими отбросами. При на­ личии даже небольшого количества азотистой кислоты воду не­ обходимо исследовать для проверки степени загрязненности гниющими азотсодержащими продуктами.

■>'"Одним из показателей качества воды служит количество ор­ ганических веществ в ней, образующихся при разложении расти­ тельных и животных продуктов и выражаемых числом милли­ граммов кислорода, окисляющего органические вещества в 1 л воды. Окисляемость хорошей воды не должна превышать 2— 3 мг.

Среди других химических показателей, дающих в комплексе

402

с указанными данные для характеристики качества воды и при­ годности ее для использования при консервировании, значение имеет количество магния, а также жесткость воды.

Если вода содержит свыше 40 мг солей кальция и магния (в пересчете на окись магния) на 1 л, то получаются продукты с посторонним горьковатым привкусом. Такую воду нельзя исполь­ зовать. Нельзя также употреблять воду, содержащую большое количество солей железа, особенно при консервировании яблок, груш, зеленого горошка, крабов и т. п., так как они вызывают потемнение продуктов (этим частично обусловливается приме­ нение для некоторых видав консервов лакированной жестяной тары).

Ухудшает качество консервов чрезмерно жесткая вода, со­ держащая много солей щелочноземельных металлов. В некото­ рых случаях, однако, при посоле огурцов, рекомендуется при­ менять жесткую воду, в которой соленые огурцы получаются более плотными и хрустящими.

Жесткость воды (временная, постоянная и общая) выража­ ется градусами. Один градус (немецкий и принятый в СССР) соответствует содержанию в 100 л воды 1 г солей кальция и магния (в пересчете на СаО, что объясняется преобладанием в воде солей кальция). Общая жесткость, представляющая со­ бой сумму временной и постоянной, для хорошей воды не должна превышать 18—20 град. В последнее время жесткость воды выражают в мг-экв/л. 1 мг-экв/л соответствует 1 мг-экв Са++ +

+ Mg++ в 1 л воды или 1 мг-экв жесткости отвечает содержа­ нию 20,04 мг/л Са++ или 12,16 мг/л Mg++.

Повышенная жесткость воды неблагоприятно отражается не только на технологическом процессе, но и на работе котельной установки. Образующаяся котельная накипь вызывает значи­ тельные тепловые потери вследствие уменьшения теплопровод.-, ности. В этом случае, поскольку внутренний слой накипи не йрапускает всего тепла к воде, наружная поверхность котла сильно разогревается, что может привести к аварии котельной уста?! новки.

Остановимся на кратком описании определения жесткости воды и ее окисляемости.

Определение жесткости воды

Жесткость воды часто определяют титрованием растворенных бикарбонатов соляной кислотой (карбонатная жидкость) и пос­

403

ледующим осаждением в том же растворе всех солей кальция и магния титрованной щелочной смесью едкого натра и углекис­ лого натрия (общая жесткость); при этом соли щелочноземель­ ных металлов осаждаются по уравнениям:

CaS0.4+ N a2C 03= C a C 0 3+ N a2S 04;

M gS04-f2N a0H =M g(0H )2 + Na2S04.

Обратным титрованием кислотой оставшейся щелочной смеси определяют, сколько соды и щелочи связано солями кальция и магния, и на основании этих данных рассчитывают общую жест­ кость воды.

Этот метод, однако, не является стандартным. Стандартный метод определения общей жесткости воды заключается в пере­ воде солей кальция и магния в малорастворпмые в воде кальцие­ вые и магниевые мыла:

2С1бН31СООК + Са + + = (С 1бН31СОО)2Са+2К + ;

2ClsH31C O O K 4-M g-+=(C l5H31COO)2M g+2K + .

Конец реакции определяют по появлению розового окраши­ вания фенолфталеина под действием гидроксильных ионов, образующихся от избыточного количества гидролизующегося пальмитата или олеата калия:

Ci5H3iC O O -+ К + + Н 20 = С1бН31С 00 Н + К :Ч -О Н -.

Приведем описание метода определения общей жесткости титрованием спирто-глицериновым раствором пальмитата Или олеата калия.

Определение титра спирто-глицеринового раствора пальмитата или олеата калия

В колбу емкостью 1000 мл вливают 300 мл глицерина, при­ бавляют 1 мл 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, нагревают до 70° С и нейтрализуют спиртовым раствором едкого кали (15 г на 150 мл спирта).- Затем в колбу вносят 38 г паль­ митиновой (или 32 г олеиновой) кислоты. Когда измельченная кислота растворится, в колбу добавляют, перемешивая и время от времени подогревая (70°С), небольшими порциями тот же раствор едкого кали до появления устойчивой слабо-розовой ок­ раски. Во избежание избытка щелочи нейтрализацию под конец проводят раствором едкого кали, разбавленным в 5 раз 96%-ным этиловым спиртом.

По окончании нейтрализации колбу доливают до метки спир­ том, нейтрализованным по фенолфталеину до слабо-розовой; ок­ раски, и оставляют на 24 ч. Затем снова объем доводят до метки спиртом, охлаждают до 5° С и, если жидкость помутнеет, быстро фильтруют через большой бумажный фильтр средней плотности. Фильтрат доводят нейтрализованным спиртом до 3 л и хранят

404

в склянке, закрытой резиновой пробкой с трубкой, заполненной натронной известью для предохранения от углекислоты.

При установлении титра -этого раствора в коническую колбу емкостью 250 мл наливают 5 мл стандартного раствора жест­ костью 100° (35 мг-экв/л) и 95 мл прокипяченной дистиллиро­ ванной воды. Этот раствор жесткостью 5° подкисляют 1 мл 0,1 н. соляной кислоты, прибавляют к нему 0,5 мл 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до по­ явления ярко-розовой окраски. Затем раствор осторожно нейт­ рализуют 0,1 н. соляной кислотой до исчезновения окраски (оканчивают нейтрализацию 0,01 н. кислотой) и сейчас же тит­ руют раствором пальмитата или олеата калия до появления розовой окраски, удерживающейся в течение 2 мин.

Коэффициент титра К, т. е. жесткость, соответствующая 1 мл пальмитата или олеата калия, вычисляется как среднее после трех титрований (V), E2, Уз) стандартного (5°) раствора по формуле

3 - 5

Определение общей жесткости воды

100 мл анализируемой воды наливают в коническую колбу емкостью 250 мл и титруют 0,1 н. соляной ’ кислотой с индика­ тором метиловым оранжевым, при этом соли карбонатной жест­ кости (бикарбонаты) переходят в соли некарбонатной жестко­ сти. Добавляют 1 мл избытка соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин для удаления углекислоты, образовавшейся при взаимодействии соляной кислоты с бикар­ бонатами.

После этого прибавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина к нейтрализуют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра до появления цозовой окраски, исчезающей при добавлении 2 ка­ пель 0,1 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор бы­ стро титруют при непрерывном помешивании спирто-глицерино­

Если жесткость воды более 15°, определение необходимо повторить, предварительно разбавив исследуемую воду свежепрокипяченной дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы

405

титруемый образец воды имел жесткость не более 10°. Разбав­ ление учитывают при расчете жесткости.

Стандартную (эталонную) воду определенной жесткости го­ товят растворением солей кальция и магния в дистиллированной воде: 7,86 СаСЬ-бНгО растворяют в литровой колбе и доводят

личество раствора хлористого кальция, которое содержит 537 мг Са2+, и переносят его в мерную колбу емкостью 1 л, вливают в нее весь раствор сернокислого магния и доводят дистиллиро­ ванной водой до метки. Полученный раствор имеет жесткость 100° (75% составляет кальциевая и 25% магниевая жесткость).

Если заранее известно, что в анализируемой воде отношение кальция и магния сильно отличается от 3:1, то соответственно изменяют приготовление стандартного раствора.

Подробное описание других методов анализа воды можно найти в специальных руководствах и стандартах (ГОСТ

4151—48, переизданный в 1970 г., и др.).

Установив жесткость воды, получают основные данные для решения вопроса о химической очистке воды и расчета необхо­ димых для этого реагентов.

Определение окисляемости воды

Содержание в воде органических веществ (окисляемость во­ ды) определяют при помощи перманганата калия в кислом ра­ створе.

В коническую колбу емкостью 300—400 мл наливают 100 мл исследуемой воды, 5 мл серной кислоты (1:3) и нагревают до начала кипения. В горячую жидкость добавляют 10—20 мл 0,01 н. раствора перманганата калия, покрывают колбу ворон­ кой, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. После этого в колбу прибавляют 20 мл 0,01 н. раствора щавелевой кис­ лоты. Избыток ее оттитровывают тем же раствором пермангана­ та калия до появления стойкого слабо-розового окрашивания.

Зная титр перманганата калия и щавелевой кислоты, уста­ навливают количество перманганата калия, пошедшее на окис­ ление органических веществ воды. Для пересчета этого количе­ ства на кислород пользуются титром перманганата калия с учетом того, что из 1 мл перманганата калия в этих условиях выделяется 0,08 мг кислорода.

При наличии значительных количеств минеральных соеди­ нений, также окисляющихся перманганатом калия (например, солей закиси железа, азотистой кислоты и др.), эти соединения

406

оттитровьюают в отдельной пробе на холоду тем же раствором перманганата калия и затраченный объем его вычитают из об­ щего объема израсходованного на окисление органических и ми­ неральных веществ. Такое определение носит условный харак­ тер, поэтому следует строго придерживаться установленного времени кипячения, количества серной кислоты и т. д.

Помимо указанного стандартным является также метод окис­ ления органических веществ марганцовокислым калием в щелоч­ ной среде (ГОСТ 4595—49, переизданный в 1971 г.).

6. ОРГАНИЗАЦИЯ ТЕХНОХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ПРОИЗВОДСТВА

При переработке растительного сырья должен быть обеспе­ чен сбор зрелых здоровых и чистых плодов, а также приняты меры предохранения их от повреждений. Необходимо контроли­ ровать наличие лишь допустимых следов (по установленным нормам, утвержденным санитарными органами СССР) ядохи­ микатов (для ряда видов не допускаются даже следы). Для производства таких консервов, как марочные соки, компоты, ма­ ринады, цельнокансервированные томаты, на консервные заводы должно поступать сортовое сырье.

Качество мяоных туш, направленных для выработки мясных консервов, проверяют на мясокомбинате. На тушах ставят клей­ мо ветеринарного контроля и категории мяса по упитанности.

Для рыбы проверяют температурные и санитарные условия

еехранения перед отправкой на консервные заводы. Проверяют также санитарное состояние транспортных

средств, правильность загрузки тары и транспорта, во избежа­ ние деформации сырья при перевозке. При транспортировке ры­ бы и мяса на дальние расстояния должна быть обеспечена нуж­ ная температура (рыбу пересыпают льдом, мясо помещают в изотермические вагоны).

Контролируется защита сырья от пыли и других загрязнений в пути.

Качество и сорт сырья, поступающего на консервные заводы, проверяет приемщик. Цеховой лаборант производит технический анализ сырья: устанавливает процент кондиционных и дефект-^ ных плодов, проверяет размеры плодов, предназначенных для изготовления компотов и варенья, определяет концентрацию су | хих веществ в томатах, из которых вырабатывают томат-пасту,,

Пробу отбирают в размере 3% от числа принятых мест, "но" не менее чем от трех ящиков. При приеме рыбы отбирают худ­ шие по внешнему виду экземпляры и проверяют их по органо­ лептическим, химическим и бактериологическим показателям.

Мясные туши принимают на основании сертификата, выдан­ ного мясокомбинатом, в котором отмечены количественные и ка­ чественные показатели сырья. Кроме внешнего осмотра прибыв­

407

шей партии, в случае необходимости производят химический и микробиологический анализы.

Все виды прибывшего сырья и вспомогательных материалов взвешивают.

Чтобы качество сырья в процессе хранения не ухудшалось, контролируют состояние хранилищ и соответствие условий хра­ нения (температура, влажность воздуха) требованиям, установ­ ленным для данного вида сырья. Кроме того, проверяют сани­ тарные условия и соблюдение установленных сроков хранения. Каждую партию сырья снабжают ярлыком и следят за очерец ностью переработки. Сырье, поступающее из хранилищ в проио водство, взвешивают, определяя по разнице в массе потери. Иногда величину потерь устанавливают выборочно, контролируя изменение массы отдельных партий сырья.

Основные точки контроля производства

Контроль важнейших операций по производству консервов охватывает следующие процессы.

С о р т и р о в к а и и н с п е к ц и я с ы р ь я . Качество проведе­ ния этих операций контролируют органолептически или техни­ ческим анализом 1—2 раза в час. Проверяют отсутствие в рас­ сортированном сырье некондиционных экземпляров, а также равномерность партии по размерам, цвету и т. п. Взвешиванием устанавливают процент отходов.

М о й к а с ыр ь я . На моечных операциях проверяют качество и сменяемость воды, потери сырья с промывными водами. Ка­ чество мойки сырья 2—3 раза в час контролируют органолепти­

протирание, обвалка, прессование и др.). На этих операциях проверяют 1—2 раза в час отсутствие в обработанном сырье не­ желательных частей ткани (кожица и семена плодов, чешуя и остатки внутренностей рыбы, наличие костей в мясе); контроли­ руют степень измельчения или резки и однородность измельчен­ ного сырья; проверяют количество отходов; ведут наблюдение за санитарным состоянием оборудования, инвентаря и рабочих мест.

Б л а н ш и р о в а н и е , п о д о г р е в , о б р а б о т к а п а р о м . При предварительной тепловой обработке сырья контролируют режим процесса (температуру,, время). Если сырье бланшируют в растворах щелочи, кислоты, соли, то 1—2 раза в час прове­ ряют концентрацию растворов, следят за количеством обрабо­ танного сырья. Контролируют также своевременную смену воды или растворов в бланширователё. Периодически (раз в смену) проверяют изменение массы сырья при обработке, а также по­ тери сухих веществ.

408

О б ж а р и в а н и е . При обжаривании контролируют качест­ во масла в печи (не реже раза в смену), видимый процент ужар­ ки, процент впитавшегося масла, давление греющего пара и температуру масла, качество обжаренного сырья. Систематиче­ ски, 2—3 раза в час, проверяют уровень воды в ванне и темпе­ ратуру воды, а также уровень масла. За каждые сутки работы определяют коэффициент сменяемости масла. Ведут учет рас­ ходуемого масла и определяют процент его отходов и потерь.

В ы п а р и в а н и е . При уваривании томатных продуктов, по­ видла, джема и варенья проверяют режим процесса (давление греющего пара, вакуум, температуру, продолжительность ува­ ривания), регистрируют показания контрольно-измерительных приборов, определяют концентрацию сухих веществ в поступив­ шей на уваривание массе и в готовом продукте, следят за ра­ ботой приборов автоматического контроля и регулирования, систематически контролируют рецептуру продукции, уваривае­ мой с сахаром, проверяют степень десульфитации фруктовых

(температура и относительная влажность воздуха в сушилке и помещениях, продолжительность сушки). Проверяют также со­ держание влаги в исходном сырье и в высушенном продукте и другие показатели качества: коэффициент набухаемости, развариваемость, общее количество водорастворимых веществ высу­ шенного продукта.

Р а с ф а с о в к а . При расфасовке консервов проверяют каче­ ство и санитарное состояние тары. Выборочно контролируют массу нетто и соотношение составных частей продукта, а также аккуратность укладки и отсутствие деформированных экземпля­ ров (в тех случаях, когда должна быть сохранена целость сырья).

Следят за температурой продукта при расфасовке. Особенно тщательно контролируют санитарное состояние оборудования и инвентаря, соблюдение рабочими правил личной гигиены, а так­ же мер, предупреждающих попадание в продукт посторонних предметов.

Важен контроль выполнения инструкции по мероприятиям, исключающим попадание в консервы посторонних предметов.

З а к а т к а . Закатанные банки, как жестяные, так й стек­ лянные, выборочно, 3—4 раза -в час, проверяют на герметич­ ность. Тушеное мясо, расфасованное в жестяную тару, подвер­ гают 100%-ному контролю на герметичность в горячей воде. При использовании вакуум-закаточных машин проверяют разреже­ ние при закатке. Контролируют также качество и санитарную обработку крышек.

С т е р и л и з а ц и я . Контролю подлежит соблюдение уста­ новленных режимов (формул) стерилизации консервов. Прове­ ряют термометры и манометры. Помимо этого надо правильно

409

и своевременно заполнять автоклавный журнал. При наличии автоматических самопишущих приборов (терморегуляторы, тер­ мографы) контролируют правильность их зарядки и снятых ими диаграмм режима стерилизации. Простерилизованные консервы подвергают внешнему осмотру, отбраковывают и направляют на склад фабрикатов.

Х р а н е н и е к о н с е р в о в . На складе готовых фабрикатов контролируют режим хранения консервов (температура, влаж­ ность воздуха) по термометру и психрометру. Кроме того, про­ веряют качество подготовки консервов к отправке (отсутствие деформированных и ржавых банок, правильность оклейки эти­ кетками и упаковки и т. д.). При подаче вагонов под погрузку консервов проверяют их санитарное состояние и подготовлен­ ность для перевозок в зимнее время (отопление).

Производится также анализ готовых продуктов. Все виды консервов проверяют на соответствие требованиям действующе­ го стандарта. С этой целью проводят технический, химический и микробиологический анализ, а также подвергают продукцию дегустации.

Необходимо иметь в виду, что для ряда показателей качест­ ва консервов, определяемых визуально, разработаны объектив­ ные методы анализа, вошедшие в соответствующие ГОСТы. Так, для определения цвета томат-пюре и томат-пасты применяется метод, основанный на измерении оптической плотности прозрач­ ных фильтратов водноспиртовой вытяжки продукта на фото­ электроколориметре (со светофильтром № 3 для ФЭК-М и ФЭК-56 и № 2 для ФЭК-Н-57), градуированном по йодной шка­ ле (ГОСТ 8756.8—70). Цвет выражают в мг йода на 1 мл ра­ створа. По этому показателю, пользуясь калибровочным графи­ ком, устанавливают сортность томатопродуктов.

Определение производят по инструкции, приложенной к при­ бору. Количество осадка в плодоягодных соках и экстрактах определяют (ГОСТ 8756.9—70) высушиванием на фильтре не­ растворимых в 100 мл сока веществ до постоянной массы при температуре 95—100° С.

В соках с мякотью содержание мякоти устанавливают цент­ рифугированием в специальных мерных пробирках (по 10 г сме­

Определение прозрачности соков и экстрактов, растворимо­ сти экстрактов и содержания в них пектина также производится по новому стандарту (ГОСТ 8756.11—70).

В ГОСТе 8756.7—70 описывается метод определения арома­ тических веществ (число аромата) в плодовых и ягодных кон­ центрированных соках и варенье. Метод основан на способности хромовой смеси окислять вещества аромата (эфирные масла), которые колкчественно отгоняются из анализируемого продукта

410

(обычно 50 г) в калиброванную пробирку, заполненную хромо­ вой смесью. По количеству израсходованного бихромата калия, определяемого йодометрически (в дистиллят вносят йодистый ка­ лий), устанавливают содержание веществ аромата в продукте, выражаемое условно в миллилитрах тиосульфата натрия (0,2 и.) на 100 г (мл) продукта.

Характеризуя задачи контроля производства, необходимо отметить, что в СССР и за рубежом, в некоторых отраслях про­ мышленности для регулирования и управления ходом технологи­ ческого процесса и контроля качества готовой продукции начи­ нают применяться математико-статистические методы, теорети­ ческой основой которых является теория вероятности и мате­ матическая статистика. Использование этих приемов дает воз­ можность оперативно предупреждать брак продукции и путем анализа, как правило, небольшого количества образцов уста­ навливать соответствие стандарту всей партии готовой продук­ ции. В ходе контроля производства результаты наблюдений, за­ меров и анализов подвергаются систематической научной обра­ ботке, так как даже точные наблюдения могут привести к неточным выводам, если опытные данные обработаны непра­ вильно,

При установлении отдельных химических показателей раз­ личных видов сырья, полуфабрикатов и готовой продукции и определении степени точности примененного метода анализа, определяют среднее арифметическое из ряда (например 10) па­ раллельных определений и абсолютное отклонение каждого варианта от среднего арифметического. Затем вычисляют и за­ носят в ту же таблицу квадраты отклонений по каждому опре­ делению и по специальным формулам рассчитывают величину квадратического отклонения, дающую возможность более точно оценивать результаты анализа. Так, например, во ВНИИКОПе (Труды ВНИИКОП, вып. 14, 1971) при разработке схемы хими­ ко-технического контроля производства обеденных консервов проводилась, в частности, математическая обработка данных по содержанию сухих веществ, соли и жира в некоторых видах кон­ сервов. При этом нормативные данные сопоставляются не только с фактическими, но и со среднеквадратическими отклонениями от средней величины, от нижнего предела нормы и верхнего предела.

Анализ полученных данных показывает, что при их обработке не будет необходимости в анализе готовых консервов по этим показателям. Анализы можно будет проводить выборочно.

Математическая обработка результатов исследований нашей лаборатории при установлении оптимальных режимов работы вакуум-выпарных установок в производстве томат-пасты также представляет практический интерес. Показана, например, общая тенденция сокращения потерь витамина С при повышении про­ изводительности агрегата.

411