II. Работа студентов во время практического занятия.
Задание 1.
Получить допуск к занятию. Для этого необходимо:
– иметь конспект в рабочей тетради, содержащий название работы, основные теоретические понятия изучаемой темы, задачи эксперимента, таблицу по образцу для внесения экспериментальных результатов;
– успешно пройти контроль по методике проведения эксперимента;
– получить у преподавателя разрешение выполнять экспериментальную часть работы.
Задание 2.
Зарегистрировать спектр поглощения раствора аммиаката меди (комплексное соединение ионов меди с аммиаком, обладающее интенсивной сине-голубой окраской).
Приборы и принадлежности
1. Фотоэлектроколориметр КФК-3.
2. Кюветы.
3. Раствор аммиаката меди.
4. Бумажные или марлевые салфетки.
Выполнение работы
1. Подготовка фотометра к работе:
1.1. Проверить подсоединение прибора к сети переменного тока (при этом тумблер "СЕТЬ" должен быть в выключенном положении, крышка кюветного отделения – закрыта).
1.2. Включить прибор (тумблер "СЕТЬ").
1.3. Отвести на прогрев прибора 10-30 минут. Подготовка фотометра к работе осуществляется в автоматическом режиме:
на индикаторе отображается символ завода-изготовителя "ОАО "ЗОМЗ", сообщение "ПРОГРЕВ ПРИБОРА" и показания времени (обратный отсчет);
по истечении 1 минуты на индикаторе отображается надпись "Автоградуировка", при этом автоматически учитывается «нулевой отсчет», включается источник излучения; на индикаторе отображается значение длины волны в " = ХХХ.Х nm" и показания таймера;
по истечении 10 минут фотометр выдает звуковой сигнал готовности к работе и на индикаторе отображается надпись "ГОТОВ К РАБОТЕ. ВВЕДИТЕ РЕЖИМ". Фотометр готов к работе.
2. Измерение оптической плотности исследуемого раствора аммиаката меди в диапазоне длин волн от 400 до 750 нм с шагом в 10 нм (в области максимума – через 2 нм). Для этого:
2.1. Заполнить кюветы (до метки на боковой стенке кюветы): одну – раствором аммиаката меди, другую – дистиллированной водой.
Внимание! При установке кювет в кюветодержатели нельзя касаться рабочих поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете). Рабочие поверхности кювет перед каждым измерением должны тщательно протираться во избежание получения неверных результатов измерений.
2.2. Открыть крышку кюветного отделения и установить кюветы. Кювету с «холостой пробой» (дистиллированная вода) поместить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором (раствор аммиаката меди) – в ближнее.
Внимание! При постановке в кюветодержатели старайтесь не наклонять кюветы.
2.3. Закрыть крышку кюветного отделения.
2.4. Ручкой установки длин волн выставить начальную длину волны (400 нм).
2.5. Ручку перемещения кювет установить в крайнее левое положение, при этом в световой пучок вводится кювета с "холостой пробой" (дистиллированная вода).
2.6. Клавишей выбора режима "D" ("С") выбрать режим измерения "А – оптическая плотность".
2.7. Нажать клавишу #. На индикаторе должно отобразиться "ГРАДУИРОВКА", через 3-5 секунд данная запись исчезает и вместо нее появляется "ИЗМЕРЕНИЕ", "А = 0,000 ± 0,002". Если значение "0,000" отобразилось с большим отклонением, то повторно нажимаем клавишу #.
2.8. Ручку перемещения кювет установить вправо до упора. При этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. На индикаторе появляется значение оптической плотности раствора аммиаката меди в относительных единицах (отн. ед.).
2.9. Полученное значение оптической плотности внести в таблицу 1.
Таблица 1
|
№ п/п |
Длина волны (), нм |
Оптическая плотность (D), отн. ед. |
|
|
400 |
|
|
|
410 |
|
|
|
… |
|
|
|
750 |
|
2.10. Изменить длину волны на 10 нм и аналогичным образом провести измерение оптической плотности исследуемого раствора (повторяя пункты 2.4 – 2.9). Заполнить таблицу 1.
2.11. По таблице 1 определить область максимума (три расположенных рядом значения длин волн, между которыми располагается максимум поглощения) в спектре поглощения исследуемого вещества.
2.12. Провести уточнение расположения максимума поглощения. С этой целью измерить оптическую плотность исследуемого раствора в обозначенной области максимума через 2 нм. Полученные результаты внести в таблицу 2.
Таблица 2
|
№ п/п |
Длина волны (), нм |
Оптическая плотность (D), отн. ед. |
|
|
|
|
2.13. Представить полученные результаты преподавателю и получить разрешение на отключение прибора.
2.14. По данным таблиц 1 и 2 построить спектр поглощения исследуемого раствора (график зависимости D = f()). По графику определить значение длины волны, при которой свет максимально поглощается раствором (max).
2.15. Руководствуясь целью занятия, опираясь на изложенный теоретический и полученный экспериментальный материал, сделать вывод по лабораторной работе.
Задание 3.
Контроль конечного уровня знаний: устно-речевой отчет по выполненной лабораторной работе.
Задание 4.
Задание на следующее занятие: раздел и тема занятия.
СЛОВАРЬ ключевых терминов
Входная щель монохроматора предназначена для получения достаточно резкого и четкого изображения спектра оптического излучения, качество которого определяется ее размерами: шириной и высотой. Обычно она имеет форму прямоугольника.
Дифракционная решетка – оптический элемент, способный разделять падающий на него свет по длинам волн. Дифракционные решетки представляют собой пластинки, на которые нанесены на очень близком расстоянии равноотстоящие друг от друга штрихи (например, 1200 штрихов на 1 мм в фотометре КФК-3). Принцип их действия основан на волновых свойствах света: явлениях дифракции и интерференции отдельных плоских волн света, исходящих из соседних щелей.
Линза – прозрачное тело, ограниченное обычно двумя сферическими поверхностями, каждая из которых может быть выпуклой, вогнутой или плоской. Линзы способны преломлять падающие на них лучи света. Собирающие линзы фокусируют излучение, а рассеивающие линзы приводят к расхождению и расширению пучка света.
Максимум поглощения – длина волны, при которой на кривой поглощения опытного образца появляется пик или при которой интенсивность его светопоглощения достигает максимума. Спектр поглощения вещества может иметь не один, а несколько максимумов поглощения.
Минимум поглощения – длина волны, при которой поглощение исследуемого объекта минимально.
Монохроматор – оптическая система для выделения узких участков спектра излучения с заданной длиной волны. Он включает в себя входную щель, сферическое зеркало, дифракционную решетку, выходную щель и синусный механизм, необходимый для поворота дифракционной решетки.
Оптическое зеркало – это отражающий оптический элемент. Оно имеет полированную поверхность сферической или асферической формы с вогнутой или выпуклой поверхностью. Оптическое зеркало способно отражать лучи света в соответствии с законами отражения и передавать лучи света к другим оптическим элементам или образовывать оптическое изображение источника света.
Светофильтры служат для выделения и устранения отдельных участков оптического излучения. Действие абсорбционных светофильтров основано на способности вещества самого светофильтра избирательно поглощать свет с определенными диапазонами длин волн.
Фотоприемник – это устройство, способное реагировать на оптическое излучение. Для регистрации УФ- и видимого света часто используют фотоэлектрические методы. Фотоэлектрические приемники безынерционны, обладают высокой чувствительностью и удобны для автоматической регистрации эффектов излучения.