6. Практическое ознакомление с работой кр-спектрометра «Senterra»
Описание прибора
«Senterra» представляет собой объединенную систему двух приборов: оптического микроскопа с бифокальным устройством, в фокусе которого располагают исследуемый образец, и спектрометра комбинационного рассеяния.
Оба прибора конструктивно размещены в светонепроницаемом кожухе и имеют согласованное ручное и компьютерное управление, необходимое для настройки системы и последующего измерения спектра.
Первоначально просмотр предлагаемых для исследования образцов производится визуально в «белом» свете с подбором оптимального фокусного расстояния, а затем на отдельных участках образца. В ряде выбранных на нем точек проводят последовательно микрофотографирование поверхности и спектроскопический анализ его оптических свойств с помощью лазерной техники комбинационного рассеяния света. осуществляемый последовательно в два этапа.
На каждом из них проводят программируемую настройку оптики. В целях оптимального согласования входных и выходных данных контроль настройки осуществляют по монитору.
Литература для дополнительного изучения
1. Дж. Граселли, М. Снейвили, Б.Балкин. Применение спектроскопии КР
в химии. – М.: «Мир», 1984
2. Применение спектров комбинационного рассеяния.– М.: «Мир», 1977.
3. К. Бенуэлл. Основы молекулярной спектроскопии. – М.: «Мир», 1985
4. H. Boranska, A. Labudzinska, J. Terpinski. Laser Raman Spectroscopy.
Analytical Application. Elles Horwood Ltd, 1987
5. Ю.А. Пентин, Г.М. Курамшина. Основы молекулярной спектроскопии.
- М.: Мир; БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008.- 398с.
Интенсивный поток монохроматического излучения от лазерного источника направлено на образец, взаимодействие с которым выявляется изменением основных колебательно–вращательных черт в спектре КР образца. Вклад в эффект КРС, в среднем, привносит лишь один из миллиона падающих на образец фотонов. Отсюда в технике измерения КР необходимы не только мощные источники монохроматического излучения, но и одновременно надежная защита детектора КРС от возможного прямого попадания на него энергии излучения источника.
Благодаря разработке в 60-ые г.г. ХХ века лазеров, источники излучения для техники КР практически освобождены от этого недостатка. Так при относительно большой мощности излучения (от нескольких милливатт до нескольких ватт, в зависимости от типа используемого лазера) узкий выходной пучок лазера допускает возможность фокусировки его на образцах разного размера, включая даже микроскопические, обеспечивая тем самым надежную защиту от попадания прямого излучения на детектор.
Получаемый на выходе детектора спектр КР образца состоит из сильной центральной компоненты, имеющей частоту источника излучения (рэлеевское рассеяние), и ряда линий: с более высокими частотами (Раман – спектры стоксовых линий), с такими же по положению, но относительно более низкой интенсивности – их антистоксовыми антиподами (см. рис. 2а). Частотные интервалы в положении линий спектра КР, в соответствии с формой соответствующих им колебаний, служат источником информации об изменении в пространственном положении колебательных и/или вращательных уровней молекул исследуемого вещества.