- •1. Описание и работа прибора
- •1.1. Назначение прибора
- •1.2. Устройство и принцип работы
- •2. Подготовка прибора к использованию
- •3. Эксплуатация прибора
- •3.1. Основные схемы включения прибора
- •3.2. Работа с программным обеспечением
- •3.3. Основные режимы работы потенциостата
- •3.4 Сохранение и перенос данных в ms Excel.
- •Часть I
- •Часть II
- •1. Определение рСт:
- •2. Определение рСм
- •Состав электролитов
3.4 Сохранение и перенос данных в ms Excel.
Чтобы сохранить текущее измерение, следует нажать на пункт меню «Файл» - «Сохранить как…», ввести название файла и указать его расположение (данные сохраняются в текстовом формате .txt).
Создайте документ MS Excel и откройте его. Выберите файл измерения, которое необходимо перенести в Книгу Excel. Выделите всё в текстовом файле и Копируйте. Вставьте скопированное в электронную таблицу Excel. Вставленные данные будут выглядеть как три столбца с заголовками Time, Sec | U/E, mV | i, мА, соответственно.
Из-за особенностей программного обеспечения потенциостата числовые значения не разбиваются автоматически на столбцы, а вставляются в Excel в один столбец, отделяясь друг от друга пробелами. Их нужно будет обработать. Для этого выделите столбец с данными. В меню «Данные» выберите пункт «Текст по столбцам». В открывшемся окне укажите формат данных «с разделителями» и нажмите «Далее >». Символом-разделителем выберите пробел. «Далее >». Проверьте правильность разбиения данных на столбцы (числовые значения должны быть разбиты на три столбца, разделенных вертикальной линией). Нажмите на кнопку «Готово».
Если в настройках Excel в качестве разделителя десятичной части числа выбрана запятая, то необходимо произвести замену всех знаков «точка .» на «запятые ,» во всем диапазоне числовых данных. Для этого выделите диапазон числовых данных. В меню «Правка» выберите пункт «Заменить». В открывшемся окне введите в соответствующие поля «Найти:» – точку «.» , «Заменить на:» – запятую «,». Нажмите на кнопку «Заменить все» и потом «Закрыть». Теперь данные доступны для обработки.
Цель работы
Исследование влияния типа электролита и технологических параметров (температура, перемешивание и др.) на потенциалы и скорости осаждения металлов, катодный выход по току и рассеивающую способность электролитов
Структура и порядок защиты работы: Работа состоит из трёх частей, каждая из которых выполняется в указанной преподавателем последовательности в течение одного лабораторного занятия. Каждая бригада студентов исследует два электролита для осаждения конкретного металла по заданию преподавателя. Каждая из частей оформляется и защищается по мере выполнения на следующем после выполнения работы занятии. После выполнения всех трёх частей оформляется обобщённый отчет по заданному покрытию, в который включаются как собственные результаты, так и результаты других бригад по данному покрытию.
Часть I
Исследование влияния состава электролита и технологических
параметров на потенциалы и скорости осаждения металлов
Подготовка электродов.
Рабочий электрод представляет собой платиновую пластину, впаянную в т.н. салазки. Рабочая поверхность электрода равна 0,01 дм2.
Подготовку рабочего электрода проводят перед каждым экспериментом. Рабочий электрод обезжиривают венской известью, промывают водой, активируют в 10%-м растворе серной кислоты, тщательно промывают дистиллированной водой и помещают в ячейку:
-наливают в ячейку исследуемый раствор, опускают в нее вспомогательный электрод, а также электрод сравнения (последний помещают в отделение с капилляром Луггина);
-подсоединяют электроды к потенциостату;
-в гальваностатическом режиме, при катодной плотности тока i= 1,0 А/дм2 наносят покрытие в исследуемом электролите течение 5 минут. (перед никелированием на платиновый электрод предварительно наносят подслой меди из сульфатного электролита, при iк = 1 А/дм2 в течение 5 минут!)
Порядок снятия поляризационной кривой
Каждый эксперимент начинают с измерения потенциала рабочего электрода (с нанесенным покрытием) в отсутствие внешней поляризации непосредственно после его погружения в исследуемый раствор в течение 2-3 мин. Значения стационарного потенциала записывают в таблицу. Катодную поляризационную кривую снимают в потенциодинамическом режиме со скоростью развертки потенциала 2 мV/с., начиная от потенциала, равного Естац. Интервал измеряемого потенциала устанавливают - 2 В, диапазон тока – 100 мА. Развертку потенциала производят до значений катодной плотности тока i= 5,0 А/дм2.
Для каждого условия эксперимента снятие поляризационной кривой проводят не менее 2-х раз на свежеподготовленном электроде с последующим усреднением полученных данных.
На основании полученных данных строят график в координатах плотность тока, А/дм2: потенциал, В (н.в.э.).
С учетом зависимости выхода по току от потенциала (предоставляется преподавателем) строят парциальные кривые выделения водорода и осаждения металла:
iМе = i ВТ/100; iН2 = i - iМе
и строят парциальные кривые выделения водорода и осаждения металла. На основании полученных результатов рассчитывают значения перенапряжения, поляризации и поляризуемости для нескольких значений Ei в рабочем диапазоне плотностей тока.