Лабораторная работа №1 получение эпоксидного олигомера

Эпоксидные смолы (ЭС) — высокомолекулярные соединения, со­держащие в молекуле не менее двух эпоксидных (или глицидных ) групп

и способные под действием отвердителей превращаться в трехмерные сшитые полимеры. Они отверждаются с небольшими усадками, как при обычных, так и при повышенных температурах без выделения побочных веществ, образуя продукты с хорошими физико-механическими, диэлектрическими характеристиками и высокой адгезией к металлам и многим неметаллическим материалам.

В виде исключения к ЭС относят некоторые аддукты на основе ЭС, не содержащие эпок­сидных групп, но являющиеся продуктами их превращений, например эпоксиэфиры.

ЭС различаются по химическому строению, физическому состоя­нию (жидкие, вязкие жидкости и твердые), молекулярной массе (низ­кая, средняя и высокая), функциональности (би- и полифункциональ­ные). \

Эпоксидные смолы на основе производных фенолов и эпихлоргидрина.

ЭС этого типа составляют основную часть рынка эпоксидных соеди­нений. В основе их получения лежат две реакции: раскрытие а-оксидного кольца и дегидрохлорирование :

Для ускорения процесса синтеза используют основные катализато­ры, как правило, гидроксид натрия. Дегидрохлорирование обычно про­водят в присутствии оснований, так как в этих условиях атом хлора лег­ко отщепляется и связывается ионом натрия, что обеспечивает заметное протекание процесса уже при 5— 10°С.

Наиболее широкое распространение получили диановые ЭС, синте­зируемые на основе 4,4'-дигидроксидифенилпропана (дифенилолпропана, бисфенола А, диана). Диановая ЭС представляет собой простой полиэфир с концевыми эпоксидными и вторичными гидроксильными группами, распределенными по полимерной цепи; число последних со­ответствует количеству повторяющихся звеньев (n).

Разработаны два способа синтеза диановых ЭС: непосредственной конденсацией бисфенола А с эпихлоргидрином и сплавлением диановой ЭС невысокой молекулярной массы с бисфенолом А. Первый метод позволяет синтезировать олигомеры практически любой молекулярной массы, тогда как второй применяется для получения диановых ЭС со средней и высокой молекулярной массой (900—2000).

Современной промышленностью выпускается широкий ассортимент диановых ЭС различных молекулярных масс: от диглицидилового эфира бисфенола А (М = 340) до образцов с М= 4500 и выше. Диановые ЭС с небольшой молекулярной массой практически не содержат вторичных гидроксильных групп и склонны к кристаллиза­ции. С повышением молекулярной массы содержание гидроксильных групп увеличивается пропорционально n, а относительное содержание эпоксидных групп снижается. Диановые ЭС с высокой молекулярной массой (до 70 тыс.), в которых содержание эпоксидных групп не пре­вышает десятых долей процента, называются феноксисмолами.

В цепи полимерных эпоксидных смол имеется два рода связей: углерод-углеродная и простая эфирная. Кроме того, эти смолы характеризуются наличием гидроксильных и эпоксидных функциональных групп.

Наличие большого количества полярных функциональных групп обуславливает хорошую адгезию смол к полярным материалам, большую реакционную способность их молекул и высокую механическую прочность смол после отверждения. Довольно редкое и равномерное распределение этих групп определяет эластичность композиции после отверждения. Простая эфирная связь придает смолам химическую стойкость, полярность и также способствует высокой адгезии смол.

ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА: дифенилолпропан - 10г

едкий натр - 3,86 г

эпихлоргидрин - 8,1 г

ПРИБОРЫ И ПОСУДА: трёхгорлая колба с обратным холодильником, мешалкой и термометром.

ХАРАКТЕРИСТИКА ИСХОДНЫХ ПРОДУКТОВ

Эпихлоргидрин – бесцветная жидкость, температура кипения 118⁰С, плотность 1,175-1,185 г/см³ при 20⁰С. Не растворим в воде, бензоле, толуоле, ацетоне, спирте и других растворителях.

Дифенилолпропан (бисфенол А, диан) – белый кристаллический порошок с температурой плавления 155⁰С.