4. Экспериментальная часть.
4.1. Исследование морфологической структуры целлюлозы.
4.1.1. Определение породного состава волокон.
При определении породного состава препараты готовятся по методике, описанной в соответствующем разделе методической части, а в основе определения лежат, характерные для каждой породы, диагностические признаки.
Анализ диагностических признаков показал, что исследуемый образец содержит волокна лиственных пород. В приготовленном препарате различима рассеяннососудистая система, обнаружена простая перфорация члеников сосудов, на члениках сосудов найдены окаймленные поры. На основании обнаруженных диагностических признаков делается вывод о том, что данная порода древесины - осина.
4.1.2. Определение равномерности отбелки.
В ходе работы волокна целлюлозы окрасились в различные указанные в методике (3.1.2.) цвета. На основании этого делается вывод, что целлюлоза неравномерно отбелена.
4.1.3. Определение метода варки технической целлюлозы.
Проводя микроскопический анализ согласно методике (3.1.3.) наблюдаем, что волокна целлюлозы в результате эксперимента окрасились в синий цвет, из чего следует, что целлюлоза получена сульфатным методом варки.
4.2. Химический и физико-химический анализ.
4.2.1. Определение влажности.
По описанной в соответствуем разделе методической части методике проводится определение влажности целлюлозы. Получены следующие данные:
m = 46,980 г;
m1 = 49,510 г;
m2 = 49,508 г.
По полученным данным рассчитывается влажность целлюлозы:
W
=
= 6,4 %
Коэффициент сухости целлюлозы рассчитывается по формуле:
Ксух = (100 – 6,4)/100 = 0,936
4.2.2. Определение массовой доли альфа-целлюлозы.
Метод основан на обработке целлюлозы 17,5% раствором гидроксида натрия и определении не растворившегося остатка после промывки 9,5% раствором щелочи и высушивания. Получаем следующие данные:
m = 3,090 г;
m1= 2,502 г;
По полученным данным рассчитывается массовая доля α-целлюлозы:
g = 3,090 · 0,936 = 2,89 г.
X = (2,502/2,89)×100% = 86,6%.
4.2.3. Определение степени набухания.
По описанной в методической части методике проводится определение степени набухания целлюлозы. Получаем следующие данные:
mo1 = 0,581 г;
mo2 = 0,616 г;
m1 = 14,015 г;
m2 = 10,643 г;
mст = 8,758 г;
Степень набухания целлюлозы в щелочи:
Хм,щ
=
= 905%
Степень набухания целлюлозы в воде:
Хм,н2о
=
= 306 %
В воде целлюлоза набухает значительно меньше, чем в щелочных растворах, т.к. в воде происходит только межкристаллитное набухание, а в щелочи и межкристаллитное, и внутрикристаллитное. Это связано с тем, что целлюлоза по надмолекулярной структуре является аморфно – кристаллическим полимером.
4.2.4. Определение средней степени полимеризации целлюлозы.
По методике, описанной в методической части, проводится определение степени полимеризации.
V = 30 см3;
с = 1 г/см3;
G
=
= 0,032 г;
T1 = 2,2 с;
T0 = 2,7 с;
ηуд = (2,2 ÷ 2,7) = 0,23
СП
=
= 430
4.2.5. Определение карбоксильных групп.
По методике, описанной в методической части, проводится определение степени полимеризации. Получаем следующие данные:
m = 1 г;
а =4,5 см3;
В = 5,0 см3;
Д = 0,955 г;
Y = 0,96 г
ммоль/
100 г а.с.ц
4.2.6. Определение медного числа.
По описанной в методической части методике проводится определение медного числа целлюлозы.
m = 1,03 г;
V = 0,7 см3;
Cu
=
= 1,84 г/100г
а.с.ц.