3. Методическая часть.

3.1. Исследование морфологической структуры целлюлозы.

3.1.1. Определение породного состава волокон.

На предметное стекло помещают небольшой комок целлюлозы и раздергивают его с помощью препаровальных игл; промокают фильтровальной бумагой; волокна окрашивают 2-3 каплями хлор-цинк-йода (качественный реагент на волокна целлюлозы). Волокна снова тщательно отделяют на индивидуальные, покрывают покровным стеклом, избыток хлор-цинк-йод осторожно удаляют поднесением фильтровальной бумаги сбоку. Препарат осматривают под микроскопом. Определение породного состава волокна осуществляется с помощью диагностических признаков, характерных для каждой породы.

Диагностические признаки:

- сосна:

1) однорядное расположение окаймленных пор на стенках трахеид;

2) на месте пересечения трахеид с сердцевинными лучами, называемом «поле перекреста», находятся полуокаймленные оконцевые поры по одной на каждую паренхимную клетку.

- ель:

1) однорядное расположение окаймленных пор на стенках трахеид;

2) на «поле перекреста» расположены полуокаймленные пицеоидные поры по 4-6 штук на каждую паренхимную клетку.

- лиственница:

1) двурядное расположение окаймленных пор на стенках трахеид;

2) на «поле перекреста» находятся полуокаймленные пицеоидные поры по 6-8 штук на каждую паренхимную клетку.

- осина:

1) простые перфорации в сосудах;

2) крупные по сравнению с березой окаймленные поры на стенках сосудов.

- береза:

1) сложные перфорации в сосудах;

2) мелкие окаймленные поры на стенках сосудов.

3.1.2. Определение равномерности отбелки целлюлозы.

Метод основан на микроскопическом исследовании препаратов волокон беленой целлюлозы, окрашенных 2%-ным водным раствором малахитового зеленого, подкисленного несколькими каплями концентрированной уксусной кислоты, и 1%-ным водным раствором основного фуксина. Небольшой образец используемой целлюлозы помещают на предметное стекло, с помощью препаровальных игл расщепляют на волокна в нескольких каплях дистиллированной воды. Волокна осушают фильтровальной бумагой и наносят на них несколько капель раствора малахитового зеленого. Для закрепления красителя препарат осторожно подсушивают над электрической плиткой. Затем волокна переносят на ситечко, промывают водой до бесцветных промывных вод, отжимают препаровальными иглами и помещают на предметное стекло, где осушают фильтровальной бумагой. На промытый и высушенный образец целлюлозы наносят несколько капель основного фуксина. Окраску проводят в течение 1 минуты. Окрашенные волокна переносят на ситечко и промывают слабым раствором соляной кислоты (1 см³ соляной кислоты растворяют в 1 см³ дистиллированной воды) до бесцветных промывных вод. Затем целлюлозу тщательно промывают водой (для удаления соляной кислоты) и отжимают. Из волокон делают препараты и исследуют их под микроскопом. Волокна хорошо отбеленной целлюлозы бесцветны; волокна полубеленой целлюлозы - бледно-розового цвета; волокна небеленой целлюлозы - красного цвета. Неравномерно отбеленная целлюлоза состоит из волокон, окрашенных в различные, указанные выше, цвета.

3.1.3. Определение метода варки технической целлюлозы.

Навеску образца (около 0,05 г) опускают в нагретый до кипения раствор I и кипятят в течение 15 минут (обеззоливание), затем кислоту сливают. Образец промывают холодной дистиллированной водой, затем погружают в кипящую дистиллированную воду и кипятят в течение 1 минуты. Небольшую часть образца переносят на предметное стекло, расщепляют на отдельные волокна и осушают фильтровальной бумагой. На волокна наносят 2-3 капли раствора II и хорошо перемешивают. Через 1 минуту волокна осушают фильтровальной бумагой и промывают в течение 15 секунд на ситечке раствором III , который также удаляют фильтровальной бумагой. Затем наносят 2-3 капли раствора IV на образец, перемешивают и высушивают фильтровальной бумагой. В заключение наносят на волокна 2-3 капли раствора V и тщательно перемешивают. По истечении 1 минуты волокна накрывают покровным стеклом и исследуют под микроскопом.

Волокна сульфитной целлюлозы окрашиваются в светло-красный цвет, сульфатной – в синий или сиреневый цвет.

Растворы для окрашивания по данному методу:

раствор I – 0,4% HCl (30-35 мл);

раствор II – основной фуксин (0,7-1,0 г в 100 мл дистиллированной воды);

раствор III – 0,02 моль/дм³HCl ;

раствор IV – Cl₂-Zn-I₂;

раствор V – ZnCl₂ «ч.д.а.» - 50 г, CaCl₂ ( кристаллический) - 15 г в 100 мл дистиллированной воды и 0,02моль/дм³HCl - 0,5 мл.