4006171

4006171-Desc-ru var ctx = "/emtp"; The translation is almost like a human translation. The translation is understandable and actionable, with all critical information accurately transferred. Most parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable, with most critical information accurately transferred. Some parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable to some extent, with some critical information accurately transferred. The translation is not entirely understandable and actionable, with some critical information accurately transferred, but with significant stylistic or grammatical errors. The translation is absolutely not comprehensible or little information is accurately transferred. Please first refresh the page with "CTRL-F5". (Click on the translated text to submit corrections)

Patent Translate Powered by EPO and Google

French

German

  Albanian

Bulgarian

Croatian

Czech

Danish

Dutch

Estonian

Finnish

Greek

Hungarian

Icelandic

Italian

Latvian

Lithuanian

Macedonian

Norwegian

Polish

Portuguese

Romanian

Serbian

Slovak

Slovene

Spanish

Swedish

Turkish

  Chinese

Japanese

Korean

Russian

      PDF (only translation) PDF (original and translation)

Please help us to improve the translation quality. Your opinion on this translation: Human translation

Very good

Good

Acceptable

Rather bad

Very bad

Your reason for this translation: Overall information

Patent search

Patent examination

FAQ Help Legal notice Contact УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ US4006171A[]

Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлорантрахинонов или бромантрахинонов действием хлора или брома на соответствующие нитроантрахиноны. The present invention relates to an improved process for the preparation of chloroanthraquinones or bromoanthraquinones by the action of chlorine or bromine on corresponding nitroanthraquinones. Из описаний немецких патентов N 252578 и 254450 известно получение хлорантрахинонов обработкой нитроантрахинонов в инертных органических растворителях элементарным хлором при температуре от 160 до 170oC. Однако согласно F.H. Day в J. Chem. соц. (1939), стр. 817, хорошие выходы хлорантрахинонов, якобы полученных по этому старому способу, воспроизвести не удалось. It is known from German Patent Specifications Nos. 252,578 and 254,450 to prepare chloroanthraquinones by treating nitroanthraquinones in inert organic solvents with elementary chlorine at temperatures of from 160 DEG to 170 DEG C. However, according to F. H. Day in J. Chem. Soc. (1939) page 817 the good yields of chloroanthraquinones allegedly obtained according to this old process could not be reproduced. Другой способ получения хлорантрахинонов раскрыт совсем недавно в описании патента СССР 178390, в котором нитроантрахиноны хлорируют в массе и в виде смеси с хлоридом натрия при температуре от 270 до 290°С. Однако, когда заявители повторили этот процесс также не удалось воспроизвести высокие выходы около 90%, указанные в этой публикации. Another process for the preparation of chloroanthraquinones has been disclosed more recently in U.S.S.R. Patent Specification 178,390 in which nitroanthraquinones are chlorinated in bulk and as a mixture with sodium chloride at temperatures of from 270 DEG to 290 DEG C. However, when the applicants repeated this process it was also not possible to reproduce the high yields of about 90% reported in this publication. В настоящее время обнаружено, что хлорантрахиноны и броантрахиноны получают простым способом и с воспроизводимыми хорошими выходами и относительно высокой чистотой, когда расплав смеси нитроантрахинона или смеси нитроантрахинонов и хлорантрахинона или броантрахинона, или смеси хлорантрахинонов или бромантрахинонов, первоначально вводят количество галогенантрахинонов, служащих разбавителем, составляющее не менее 10 мас.%, и воздействуют на этот расплав галогеном при температуре от 180 до 300°С, предпочтительно от 220 до 300°С. 280 град С. It has now been found that chloroanthraquinones and bromoanthraquinones are obtained in a simple manner and in reproducibly good yields and relatively high purity when a melt of a mixture of a nitroanthraquinone, or of a mixture of nitroanthraquinones, and a chloroanthraquinone or bromoanthraquinone, or a mixture of chloroanthraquinones or bromoanthraquinones, the amount of halogenoanthraquinones, which serve as the diluent, being at least 10 per cent by weight, is initially introduced and a halogen is allowed to act on this melt at 180 DEG to 300 DEG C, preferably 220 DEG to 280 DEG C. Особый вариант способа отличается тем, что в качестве разбавителя используют те хлорантрахиноны и бромантрахиноны, которые получают из нитроантрахинонов, используемых путем замещения нитрогруппы или групп хлором или бромом. A particular process variant is characterised in that those chloroanthraquinones and bromoanthraquinones which are derived from the nitroanthraquinones employed by substituting chlorine or bromine for the nitro group or groups, are used as the diluent. Соотношение смеси нитроантрахинона и галогенантрахинона, которое необходимо установить в начале реакции, зависит от свойств расплава нитроантрахинонов. Преимущественно, соотношение выбирают таким образом, чтобы образовывался расплав, который имеет низкую вязкость и который можно легко перемешивать или перекачивать, т.е. вязкость менее примерно 10 сантипуаз при 180oC. Для прерывистого способа обычно используют смеси, которые содержат примерно от 10 до 50 мас.% нитроантрахинона (остальное: галогеноантрахинон). The mixing ratio of nitroanthraquinone to halogenoanthraquinone, which must be set up at the start of the reaction, depends on the properties of the melt of the nitroanthraquinones. Advantageously, the ratio is so selected that a melt which has a low viscosity and which can be stirred or pumped easily is formed, e.g. a viscosity of less than about 10 centipoise at 180 DEG C. For the discontinuous procedure, mixtures which contain about 10 to 50 per cent by weight of a nitroanthraquinone (remainder: halogenoanthraquinone) are generally employed. Для непрерывной процедуры сначала вводят хлорантрахинон технической чистоты или чистый в расплавленной форме и дозируют количество соответствующей смеси нитроантрахинона и галогенантрахинона, скажем, путем рециркуляции соответствующего количества галогенантрахинона, так что он реагирует желаемым образом с галоген, который проходит внутрь. Концентрация галогенантрахинона в расплаве, где он впервые контактирует с галогеном, предпочтительно составляет по меньшей мере около 10% по весу, а предпочтительно по меньшей мере около 50% по весу. Концентрация будет повышаться вниз по потоку от расплава и будет приближаться к 100%, точное значение зависит от размера реактора, количества стадий реакции и т.п. For the continuous procedure, technical grade or pure chloroanthraquinone is initially introduced in the molten form and an amount of a corresponding mixture of nitroanthraquinone and halogenoanthraquinone is metered in, say by recirculating a corresponding amount of halogenoanthraquinone, such that it reacts in the desired manner with the halogen which is passed in. The concentration of halogenoanthraquinone in the melt where it is first contacted by halogen advantageously is at least about 10% by weight, and preferably at least about 50% by weight. The concentration will rise in downstream direction of the melt and will approach 100%, the exact value depending upon the size of the reactor, the number of reaction stages, and the like. При фактическом осуществлении прерывистого варианта способа согласно изобретению процедура целесообразно такова, что смесь нитроантрахинона и соответствующего галогенантрахинона (например, 1,8-динитроантрахинона и 1,8-дихлорантрахинона), соотношение этих компонентов, которые способствуют образованию расплава с низкой вязкостью, определенной в предварительных испытаниях, нагревают за счет подвода тепла извне до требуемой температуры реакции, а выделяющееся тепло реакции затем удаляют соответствующим охлаждением и дозированием потока галогена, так что желаемая температура реакции поддерживается постоянной и из реакционного сосуда не выходит избыток галогена. When actually carrying out the discontinuous variant of the process according to the invention, the procedure is appropriately such that a mixture of a nitroanthraquinone and the corresponding halogenoanthraquinone (for example 1,8-dinitroanthraquinone and 1,8-dichloroanthraquinone), the ratio of these components which favors the formation of a melt of low viscosity having been determined in preliminary tests, is heated, by supplying heat from outside, to the required reaction temperature and the heat of reaction which is evolved is then removed by suitable cooling and metering of the stream of halogen, so that the desired reaction temperature is kept constant and no excess halogen escapes from the reaction vessel. Азотсодержащие отходящие газы, практически не содержащие кислорода и хлора, освобождают в конденсаторе от унесенного галогенантрахинона и затем либо каталитически восстанавливают, либо обрабатывают до азотной кислоты обычным способом. The nitrous waste gases, which are substantially free from oxygen and chlorine, are freed, in a condenser, from halogenoanthraquinone which has been carried over and are then either reduced catalytically, or worked up to give nitric acid, in the customary manner. Реакция завершается, как только больше не выделяются азотистые газы и нитроантрахиноны не могут быть обнаружены, например, с помощью тонкослойной хроматографии или газовой хроматографии. The reaction is complete as soon as no further nitrous gases are evolved and no nitroanthraquinones can be detected, for example, by thin layer chromatography or gas chromatography. Обработка реакционной массы проста и может осуществляться обычным способом. Например, расплаву можно дать затвердеть путем охлаждения, а полученный таким образом продукт можно измельчить. В простейшем случае реакционную смесь выливают на металлические листы или в чаны и дают продукту затвердеть. Конечно, также можно использовать плющильный барабан или другое подходящее оборудование. Working up of the reaction batch is simple and can be carried out in the customary manner. For example, the melt can be allowed to solidify by cooling and the product thus obtained can be comminuted. In the simplest case, the reaction batch is poured onto metal sheets or into vats and the product is allowed to solidify. Of course, it is also possible to use a flaking drum or other suitable equipment. Когда новый процесс осуществляют непрерывно, что целесообразно осуществлять в аппарате, в котором газ и расплав проходят в противотоке, например в так называемой барботажной колонке, как описано в опубликованной спецификации Германии № 2.331.195. Однако подходит любое другое оборудование этого типа, напр. каскад сосудов с мешалкой. Реакционный расплав подают, например, в плющильный барабан для переработки. When the new process is carried out continuously, which is advantageously effected in an apparatus in which the gas and the melt are conducted in counter current, e.g. in a so-called bubble column as described in German Published Specification No. 2.331.195. However, any other piece of equipment of this type is suitable, e.g. a cascade of stirred vessels. The reaction melt is fed, for example, to a flaking drum for working up. Новый способ подходит для замены нитрогрупп в мононитроантрахинонах и динитроантрахинонах и в их производных, имеющих заместители, которые предпочтительно являются инертными в условиях галогенирования, такие как гидроксил, карбоксил, фтор, хлор, бром или меркапто, на галоген, предпочтительно хлор. The new process is suitable for replacing the nitro groups in mononitroanthraquinones and dinitroanthraquinones, and in derivatives thereof having substituents which are preferably inert under the halogenation conditions, such as hydroxyl, carboxyl, fluorine, chlorine, bromine or mercapto, by halogen, preferably chlorine. В принципе, однако, нитроантрахиноны могут иметь и другие заместители, если их изменение принимается во внимание или даже желательно. In principle, however, the nitroanthraquinones can also possess other substituents, insofar as a change in these is taken into account or is even desired. Примерами таких заместителей являются низшие алкоксигруппы и группы сложных эфиров карбоновых кислот, которые превращаются в гидроксильные группы и карбоксильные группы соответственно, а также низшие алкильные группы (предпочтительно метильные группы), которые полностью или частично галогенируются и необязательно превращаются после соответствующего гидролиза в на альдегидные группы или группы карбоновой кислоты, и группы сульфокислоты и группы сложного эфира сульфокислоты, полностью или частично замещенные галогеном, а также алкилмеркапто- и арилмеркаптогруппы, которые расщепляются до свободных меркаптогрупп. Examples of such substituents are lower alkoxy groups and carboxylic acid ester groups, which are converted into hydroxyl groups and carboxyl groups respectively, and also lower alkyl groups (preferably methyl groups), which are wholly or partially halogenated and optionally converted, after appropriate hydrolysis, into aldehyde groups or carboxylic acid groups, and sulfonic acid groups and sulfonic acid ester groups, which are wholly or partially replaced by halogen, and also alkylmercapto and arylmercapto groups, which are split to free mercapto groups. Подходящими нитроантрахинонами, которые могут быть использованы в способе согласно изобретению, являются: 1-нитроантрахинон, 1,5-, 1,6-, 1,7-, 1,8-, 2,3-, 2,6- или 2 ,7-динитроантрахинон (или их смеси, предпочтительно смеси, такие как полученные в результате промышленного мононитрования или динитрования антрахинона, как описано в патенте США № 3818052 (опубликованное описание Германии DOS 2143253) и Германии DOS 2306611 (бельгийский патент № 810771) и DOS 2,256,664 (бельгийский патент № 807,383)), 1-нитро-4,5-дихлорантрахинон, 1-хлор-2-нитроантрахинон, 1-нитро-5-хлорантрахинон, 1-нитро-6-хлорантрахинон, 1-нитро -7-хлорантрахинон, 1-нитро-8-хлорантрахинон, 1-нитроантрахинон-2-карбоновая кислота, 1-метокси-4-нитроантрахинон, 1-гидрокси-4-нитроантрахинон и 2-нитро-3-метилантрахинон. Suitable nitroanthraquinones which can be employed in the process according to the invention are: 1-nitroanthraquinone, 1,5-, 1,6-, 1,7-, 1,8-, 2,3-, 2,6- or 2,7-dinitroanthraquinone (or mixtures thereof, preferably mixtures such as are obtained from industrial mononitration or dinitration of anthraquinone as described in U.S. Pat. No. 3,818,052 (German Published Specification DOS 2,143,253) and German DOS 2,306,611 (Belgian Pat. No. 810,771) and DOS 2,256,664 (Belgian Pat. No. 807,383)), 1-nitro-4,5-dichloroanthraquinone, 1-chloro-2-nitroanthraquinone, 1-nitro-5-chloroanthraquinone, 1-nitro-6-chloroanthraquinone, 1-nitro-7-chloroanthraquinone, 1-nitro-8-chloroanthraquinone, 1-nitroanthraquinone-2-carboxylic acid, 1-methoxy-4-nitroanthraquinone, 1-hydroxy-4-nitroanthraquinone and 2-nitro-3-methylanthraquinone. Хлорантрахиноны и бромантрахиноны, используемые в качестве разбавителей, могут быть получены обычными способами, например, путем "Фишеринга" соответствующих антрахинонсульфокислот (ср. Ullman, Encyklopadie der technischen Chemie (Ullmann's Encyclopaedia of Industrial Chemistry), 4-е издание (1973 г.), том 7, стр. 589. ) и необязательно могут быть соответствующим образом смешаны, например, при использовании смесей нитроантрахинонов. The chloroanthraquinones and bromoanthraquinones employed as diluents can be obtained by conventional means, for example by "Fischering" corresponding anthraquinonesulfonic acids (compare Ullman, Encyklopadie der technischen Chemie (Ullmann's Encyclopaedia of Industrial Chemistry), 4th edition (1973), volume 7, page 589) and can optionally be mixed appropriately, say when using mixtures of nitroanthraquinones. В дополнение к преимуществам, уже упомянутым в отношении повышенного выхода и, возможно, более высокой чистоты, новый процесс отличается от известных процессов с растворителями более простой обработкой, более коротким временем реакции и в целом, также благодаря отсутствию растворителя, меньшим расходы. In addition to the advantages already mentioned with regard to improvedyield and possibly higher purity, the new process is distinguished, compared with the known solvent processes, by the simpler working up, shorter reaction times and overall, also because the solvent is omitted, by lower costs. Способ согласно изобретению также имеет ряд дополнительных преимуществ по сравнению с ранее известным способом галогенирования нитроантрахинонов в массе, таких как более короткое время реакции, меньшее энергопотребление, меньше проблем с отходящим воздухом (отсутствие выделения галогена и /или нитрозилхлорид или нитрозилбромид), более простое и менее опасное обращение (реакционная смесь с самого начала имеет низкую вязкость, и поэтому ход реакции можно хорошо контролировать) и возможность непрерывной процедуры. The process according to the invention also has a number of additional advantages compared with the previously known process for the halogenation of nitroanthraquinones in bulk, such as shortened reaction time, lower power consumption, fewer problems with regard to outgoing air (no escape of halogen and/or nitrosyl chloride or nitrosyl bromide), simpler and less hazardous handling (the reaction mixture is of low viscosity from the start and the course of the reaction can thus be controlled well) and the possibility for a continuous procedure. Полученные продукты процесса являются известными ценными исходными материалами для получения кубовых красителей (ср., например, Ullmann, см. выше, стр. 631), кислых красителей для шерсти, для которых они, например, реагируют способом, который сами по себе известны с аминами, а затем сульфатированы (патент США № 2605269), и дисперсионные красители, для которых они, например, реагируют способом, который сам по себе известен с аминами (немецкая опубликованная спецификация DOS № 2.050. 961), тиофенолы (Описание британского патента № 1.081,890) или сульфинаты (Опубликованное описание Германии DOS № 1.644.578 = Описание британского патента № 1.053.455). The process products obtained are known, valuable starting materials for the preparation of vat dyestuffs (compare, for example, Ullmann, see above, page 631), of acid wool dyestuffs, for which they are, for example, reacted in a manner which is in itself known with amines and then sulfated (U.S. Pat. No. 2,605,269), and of dispersion dyestuffs, for which they are, for example, reacted in a manner which is in itself known with amines (German Published Specification DOS No. 2.050.961), thiophenols (British Patent Specification No. 1.081,890) or sulfinates (German Published Specification DOS No. 1.644.578 = British Patent Specification No. 1.053.455). Способ согласно изобретению поясняется более подробно с помощью следующих далее примеров. The process according to the invention is explained in more detail with the aid of the examples which follow. ПРИМЕР 1 EXAMPLE 1 2

,700 ,700 г технического (чистота 95%) 1-хлорантрахинона расплавляют в кастрюле. После добавления 1800 г технического (95%) 1-нитроантрахинона смесь нагревают до образования маловязкого расплава (около 220°С). Полученный таким образом расплав выливают, одновременно продувая азотом, в 4-литровый химический стакан с термостатом (нержавеющая сталь), который имеет шлифованный верхний фланец и оснащен сливным клапаном на дне, быстрой мешалкой и входной трубкой. снабжен фриттой. Затем в расплав подают быстрый поток хлора (75 л/час), который нагревают до 240oC, так что газообразный хлор тонко диспергируется в реакционной смеси. Ход реакции проверяют, отбирая пробу из расплава через установленные равные промежутки времени (например, каждые 15 минут), измельчая и анализируя эту пробу (методами тонкослойной хроматографии, газовой хроматографии и/или колоночной хроматографии). g of technical grade (95% pure) 1-chloroanthraquinone are melted in a casserole. After adding 1,800 g of technical grade (95% pure) 1-nitroanthraquinone, the mixture is heated until a melt of low viscosity has formed (about 220 DEG C). The melt thus obtained is poured, while simultaneously flushing with nitrogen, into a thermostat-controlled 4 l beaker (stainless steel) which has a ground top flange and which is fitted with a drain valve at the bottom, a rapid stirrer and an inlet tube provided with a frit. A rapid stream of chlorine (75 l/hour) is then passed into the melt, which is heated to 240 DEG C, in such a way that the chlorine gas is finely dispersed in the reaction mixture. The course of the reaction is checked by taking a sample from the melt at regular set intervals (for example every 15 minutes) and powdering and analyzing this sample (by thin layer chromatography, gas chromatography and/or column chromatography). Реакция завершается, как только прекращается выделение нитрозных газов (около 90 минут). После этого расплав при 240oC в реакционном сосуде очищают от хлора путем пропускания азота и затем выливают на эмалированный металлический лист, где расплаву дают затвердеть. Таким образом получают 4340 г продукта, содержащего 93% 1-хлорантрахинона и не содержащего 1-нитроантрахинона. The reaction is complete as soon as the evolution of nitrous gases ceases (about 90 minutes). Thereafter, the melt at 240 DEG C, in the reaction vessel, is blown free from chlorine by passing in nitrogen and is then poured onto an enamelled metal sheet, where the melt is allowed to solidify. In this way, 4,340 g of a product, which contains 93% of 1-chloroanthraquinone and which is free from 1-nitroanthraquinone, are obtained. 1-Хлорантрахинон также получают с хорошим выходом и высокой степенью чистоты, когда процедура описана выше, но температура реакции, скорость потока хлора и время реакции изменяются в порядке, указанном в следующей таблице.<tb > (Таблица 1)______________________________________ 1-Chloroanthra- Cl2 Время Выход Содержание хинонаПример DEG C (1/час) (минуты) (%) в %______________________________________а 240 75 90 96 93б 250 24 140 93 92в 250 48 100 89 87________________________________________________________ 1-Chloroanthraquinone is also obtained in good yield and in high purity when the procedure is as indicated above but the reaction temperature, the speed of the stream of chlorine and the reaction time are changed in the manner indicated in the table which follows. (Table 1)______________________________________ 1-Chloroanthra- Cl2 Time Yield quinone contentExample DEG C (1/hour) (minutes) (%) in %______________________________________a 240 75 90 96 93b 250 24 140 93 92c 250 48 100 89 87______________________________________ Практически аналогичные результаты получаются при использовании 1-бромантрахинона в качестве разбавителя и брома в качестве галогенирующего агента. Substantially similar results are obtained using 1-bromoanthraquinone as diluent and bromine as the halogenating agent. ПРИМЕР 2 EXAMPLE 2 Смесь 700 г 1,5-дихлорантрахинона и 300 г 1,5-динитроантрахинона расплавляют (при температуре около 300°С), пропуская азот, в стеклянном реакционном сосуде (длина 300 мм, диаметр 60 мм), которая нагревается до 300°С и имеет нижнюю фритту (D2). Затем расплав исчерпывающе хлорируют (24 л/час). Получают 870 г 1,5-дихлорантрахинона (84%). A mixture of 700 g of 1,5-dichloroanthraquinone and 300 g of 1,5-dinitroanthraquinone is melted (at about 300 DEG C), while passing in nitrogen, in a glass reaction vessel (length 300 mm, diameter 60 mm), which is heated to 300 DEG C and which has a bottom frit (D2). The melt is then exhaustively chlorinated (24 l/hour). 870 g of 1,5-dichloroanthraquinone (84%) are obtained. Если процедура такая, как указана выше, но используются смеси нитроантрахинонов, указанные в следующей таблице, соответствующие галогеноантрахиноны получаются в указанных условиях с указанными превосходными выходами. (Таблица 2)____________________________________________________________________________< tb> Температура- Cl2 ВремяПример Зарядка ( DEG C) (1/час) (минуты) Результат____________________________________________________________________________3 700 г 1,5-ДХА + 300 г 300 24 40 870 г 1,5-ДХА (сила 1,5-ДНК 83,6%)4 700 г 1,8-ДХА + 300 г 265 24 50 940 г 1,8-DCA (сила 1,8-ДНК 82,5%)5 700 г 1-CA + 300 г ДНК 240 48 40 950 г смеси DCA**) смесь *)6 1000 г 1-нитро-6-хлор-А 260-5 24 120 890 г 1,6- DCA (сила 83%)7 700 г 1-CA + 300 г 1-окси-4NA 270 24 25 933 г 1-CA и 1-хлор-4-окси-A 8 700 г 1-КА + 300 г 1-метокси-275 24 25 835 г 1-ХА и 1-хлор-4-4-НА окси А9 700 г 1-ХА + 300 г 1-хлор- 260 24 25 953 г 1-КА и 1,2-ДХА 2-НА10 400 г 1,4,5-трихлор-А + 260-75 24 20 449 г 1,4,5-трихлор-А 90 г 1-нитро-4,5-ДХА11 700 г 1-КА + 300 г 1-НА- 275 24 25 950 г смеси 1-КА и А-2-2-карбоновой кислоты карбоновой__________________________________________________________________________ * Состоит из 41% 1,6-ДНК, 39% 1,7 -ДНК, 2% 1,5-ДНК и 17% 1,8-ДНК ** Не содержат нитроантрахинона и могут быть разделены известными методами. A = антрахинон CA = хлорантрахинон DCA = дихлорантрахинон NA = нитроантрахинон ДНК = динитроантрахинон ПРИМЕР 12 If the procedure is as indicated above but the mixtures of nitroanthraquinones indicated in the table which follows are used, the corresponding halogenoanthraquinones are obtained, under the indicated conditions, in the excellent yields quoted. (Table 2)__________________________________________________________________________ Tempera- Cl2 TimeExample Charge ture ( DEG C) (1/hour) (minutes) Result__________________________________________________________________________3 700 g of 1,5-DCA + 300 g of 300 24 40 870 g of 1,5-DCA (83.6% 1,5-DNA strength)4 700 g of 1,8-DCA + 300 g of 265 24 50 940 g of 1,8-DCA (82.5% 1,8-DNA strength)5 700 g of 1-CA + 300 g of DNA 240 48 40 950 g of a DCA mixture **) mixture *)6 1,000 g of 1-nitro-6-chloro-A 260-5 24 120 890 g of 1,6-DCA (83% strength)7 700 g of 1-CA + 300 g of 1-oxy-4NA 270 24 25 933 g of 1-CA and 1-chloro-4- oxy-A8 700 g of 1-CA + 300 g of 1-methoxy- 275 24 25 835 g of 1-CA and 1-chloro-4- 4-NA oxy A9 700 g of 1-CA + 300 g of 1-chloro- 260 24 25 953 g of 1-CA and 1,2-DCA 2-NA10 400 g of 1,4,5-trichloro-A + 260-75 24 20 449 g of 1,4,5-trichloro-A 90 g of 1-nitro-4,5-DCA11 700 g of 1-CA + 300 g of 1-NA- 275 24 25 950 g of a mixture 1-CA and A-2- 2-carboxylic acid carboxylic acid__________________________________________________________________________ * Consisting of 41% of 1,6-DNA, 39% of 1,7-DNA, 2% of 1,5-DNA and 17% of 1,8-DNA ** This is free from nitroanthraquinone and can be separated according to known methods. A = anthraquinone CA = chloroanthraquinone DCA = dichloroanthraquinone NA = nitroanthraquinone DNA = dinitroanthraquinone EXAMPLE 12 1-Хлорантрахинон в расплавленном состоянии сначала вводят в многоступенчатую барботажную колонну, состоящую из 9 секций (длина 200 мм, диаметр 100 мм), снабженную ситчатыми тарелками и переливными трубами, и нагревают до 240°С. Затем в этот расплав дозируют 1-нитроантрахинон марки 1 вместе с 1-хлорантрахиноном, одновременно пропуская хлор. Расплав и газ движутся противотоком, причем смесь хлорантрахинона и нитроантрахинона подается в верхнюю часть колонны, а хлор дозируется в нижнюю часть колонны. Концентрация хлорантрахинона в смеси, подаваемой в колонну, составляет около 20% по массе, а его концентрация в сливном потоке из первой секции составляет около 22-24%. Азот вдувают ниже точки подачи хлора, чтобы удалить остаточный хлор из стекающего расплава. 1-Chloroanthraquinone in the molten state is initially introduced into a multi-stage bubble column which consists of 9 sections (length 200 mm, diameter 100 mm) and which is fitted with sieve trays and overflow pipes, and heated to 240 DEG C. Technical grade 1-nitroanthraquinone together with 1-chloroanthraquinone is then metered into this melt, while passing in chlorine at the same time. The melt and the gas move in counter-current, the mixture of chloroanthraquinone and nitroanthraquinone being fed in at the top of the column, while the chlorine is metered in in the lower part of the column. The concentration of chloroanthraquinone in the mixture fed to the column is about 20% by weight and its concentration in the overflow from the first section is about 22 - 24%. Nitrogen is blown in below the feed point for the chlorine in order to expel residual chlorine from the melt which is flowing down. Смесь хлорантрахинона и нитроантрахинона и хлора дозируют таким образом, чтобы нитроантрахинон полностью прореагировал во время своего пребывания в аппарате, и превращение хлора было практически количественным. Образовавшийся хлорантрахинон непрерывно отсасывается через сифон и отверждается на барабане для хлопьев. The mixture of chloroanthraquinone and nitroanthraquinone and the chlorine is so metered in that the nitroanthraquinone is fully reacted during its residence time in the apparatus and the conversion of the chlorine is virtually quantitative. The chloroanthraquinone which has formed is drawn off continuously via a siphon and solidified on a flaking drum. Таким же образом получают 1-хлорантрахинон высокой чистоты. 1-Chloroanthraquinone is obtained in high purity in this way also. ПРИМЕР 13 EXAMPLE 13 Смесь 80 г 1-бромантрахинона и 40 г 1-нитроантрахинона нагревают до 240°С в стеклянном реакционном сосуде (длина 20 см, диаметр 3 см) с пористой пробкой на дне для ввода газа при медленном токе азота. пузырьки через расплав. При достижении температуры медленно испаряют 5 мл брома, прикапывая его в нагретую трубку и пропуская через расплав. Через 30 минут весь 1-нитроантрахинон прореагировал и остался только 1-бромантрахинон (95 г после перекристаллизации из нитробензола). A mixture of 80 g 1-bromoanthraquinone and 40 g 1-nitroanthraquinone is heated up to 240 DEG C in a glass reaction vessel (length 20 cm, diameter 3 cm) with a porous plug at the bottom as gas inlet while a slow nitrogen stream bubbles through the melt. When temperature is reached, 5 ml of bromine are slowly vaporated by dropping it into a heated tube and passed through the melt. After 30 minutes all the 1-nitroanthraquinone has reacted and only 1-bromoanthraquinone remains (95 g after recrystallization from nitrobenzene). Следует понимать, что настоящее описание и примеры приведены в качестве иллюстрации, а не ограничения, и что могут быть сделаны различные модификации и изменения без отклонения от сущности и объема настоящего изобретения. It will be appreciated that the instant specification and examples are set forth by way of illustration and not limitation, and that various modifications and changes may be made without departing from the spirit and scope of the present invention.

Please, introduce the following text in the box below Correction Editorclose Original text: English Translation: Russian

Select words from original text Provide better translation for these words

Correct the proposed translation (optional) SubmitCancel