определяется по следующей формуле:

сивность этого рефлекса в базе рентгенографических порошковых стандартов;

cоответствующие величины для всех (включая α) компонентов смеси. Значения интенсивностей необходимо определять с максимально воз-

можной точностью, поэтому обычно используются интегральные интенсивности рефлексов. Проведение расчётов для нескольких рефлексов позволяет использовать статистические методы обработки и повысить точность количественного определения компонентов смеси. При выполнении задачи берут значения высот пиков. Присутствие неидентифицированных фаз или аморфных примесей делает использование данного метода невозможным.

2.5. Определение размера области когерентного рассеяния нанодисперсного материала

О б л а с т ь к о г е р е н т н о г о р а с с е я н и я (ОКР)— область вещества, рассеивающая падающее излучение когерентно (согласованно). ОКР соответствует среднему размеру кристаллитов в поликристалле, или зерен в порошке, если последние представляют собой монокристаллы.

При отсутствии в материале микронапряжений размер ОКР можно оп-

где β - физическое уширение линии на дифрактограмме в радианах (!!), n- множитель, зависящий от формы частиц (для сферических частиц его принимают равным 0,94), λ -длина волны используемого излучения, θ – угловое положение максимума. По данной формуле возможно определить размеры ОКР в пределах от ~ 1500-2000 Å до 15-20 Å, (зависит от оптической схемы прибора) в различных кристаллографических направлениях. Используя максимумы с различными индексами Миллера, можно оценить форму кристаллитов, сравнивая получившиеся размеры вдоль выбранного направления.

С учетом инструментального расширения рефлексов, определяемого по эталону, в качестве которого используется микрокристаллический материал желательно аналогичного нанодисперсному фазового состава или специальный

46

где βэт. - физическое уширение линии на дифрактограмме микрокристаллического порошка, с аналогичными для нанодисперсного порошка кристаллографическими индексами.

2.6. Лабораторно-практическая работа «Исследование фазового состава и структуры материалов методом рентгеновской

дифрактометрии»

Цель работы: ознакомление с устройством и принципом работы рентгеновского дифрактометра, возможностями рентгеновской дифрактометрии в исследовании ультрадисперсных порошковых материалов.

Включение дифрактометра и подготовка к работе:

1)Вставьте ключ генератора и поверните его вправо. Воспользуйтесь сетевым кабелем для подключения дифрактометра к локальной сети. Кабель с красным разъемом служит для подключения к внешнему компьютеру. Подсоедините кабель питания к электросети и включите систему. Процесс загрузки заканчивается после появления окна ввода пароля.

2)После окончания загрузки останется введите пароль администратора «password» (без кавычек).

На рабочем столе для удобства присутствует значок «DIFFRAC.MEASUREMENT Suite» для быстрого запуска программы.

На левой панели инструментов расположены четыре индикатора состояния. При включении высокого напряжения «X-ray on» посредством программного обеспечения включается индикатор «ready». После выключения высокого напряжения (и, соответственно, рентгеновского излучения) нагрев трубки остается включенным, индикатор «ready» мигает. Красный индикатор загорается вследствие какой-либо неисправности прибора. Индикатор мигает, если есть т.н. «предупреждение». Индикатор «busy» включается, когда запущено измерение, и отключается после его завершения.

3)Закрепите исследуемый образец в соответствующем прободержателе. Установите 2Ɵ в положение 60° (положение для смены держателя образца), откройте дверцу, опустите вниз сферическую ручку прободержателя, возьмите держатель образца и вставьте в положение измерения. Поднимите держатель в верхнее положение.

4)Запуск измерений при помощи программы «commander». Закройте переднюю панель, включите высокое напряжение, установите напряжение генератора = 30 кВ ток = 10 мА. При необходимости выполните инициализацию 2Ɵ и/или phi-привода командой «motor». Проверьте тип детектора (сцинтилляционный, LYNXEYE в точечном или линейном режиме) и его свойства. Для детектора LYNXEYE в линейном режиме установите раствор окна детектора в градусах или в точечном режиме (в мм). Установите частоту вращения пробы (в об/мин) и нажмите кнопку «set» для начала вращения. Выберите в списке «scan

47

type» значение «locked coupled», в списке «scan mode» - «continuous psd fast scan» или «step scan». Введите «time» (длительность) шага или инкремент (в сек.), средний диапазон для детектора LYNXEYE составляет 0,1-1,0 с в зависимости от типа пробы и несколько секунд для сцинтилляционного счетчика. Измерения при использовании LYNXEYE в 100-150 раз быстрее, чем для сцинтилляционного счетчика.

5) Запуск измерения при помощи списка пакетных измерений. Выберите «start jobs», нажмите кнопку «experiment name». Выберите файл пакетных измерений с расширением «*.bsml» и нажмите «OK». В поле « result file name» введите название и путь файла с результатом измерений «*.brml». Аналогично запускается серия измерений кнопкой «start jobs». После запуска первого пакета, измерение отображается в режиме реального времени в окне графика про-

граммы DIFFRAC.MEASUREMENT.SUITE «commander».

Порядок работы

1.Проверить юстировку прибора, сняв кварцевый эталон в диапазоне углов 2θ 26 -270. Положение рефлекса должно быть в точке 26,50±0,010. В случае отклонения, отрегулировать высоту столика и повторить съемку эталона.

2.Подготовить пробу заданного образца.

3.Установить пробу на предметный столик дифрактометра.

4.Произвести съемку дифрактограммы.

5.Провести профильный анализ дифрактограммы.

6.В базе дифракционных стандартов, найти достоверные карточки, относящиеся к предполагаемым фазам.

7.Произвести индицирование дифрактограммы (с учетом λизл.= 1,54178Å), определить фазовый состав. По результатам индицирования заполнить табл. 2.1.

8. Определить весовые доли компонентов многофазных порошков с использованием корундового числа. По результатам индицирования заполнить табл. 2.2.

48

Таблица 2.2

9. Определить размер области когерентного рассеяния (D) нанодисперсных фаз. По результатам индицирования заполнить табл. 2.3.

Таблица 2.3

49