Микроскопический метод исследования изломов (96

Цель работы – освоить метод микроскопического исследования изломов с использованием сканирующего электронного микроскопа.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Микроскопическое исследование изломов проводят с целью определить характеристики их микрорельефов, которые являются прямым отображением механизмов разрушения, действовавших при образовании этих изломов.

Современная наука рассматривает разрушение состоящим из двух стадий: 1) зарождение; 2) распространение. Механизмы разрушения на этих стадиях могут быть и одинаковыми, и существенно различаться.

В настоящее время механизмы зарождения разрушения считаются одинаковыми при хрупком и вязком разрушении. Начало разрушения всегда связано с пластической деформацией. В монокристаллических материалах пластическая деформация осуществляется скольжением и двойникованием, а в поликристаллических – еще и проскальзыванием по границам зерен. В аморфных материалах необратимая деформация происходит по механизму вязкого течения.

Зарождение трещин осуществляется при скольжении в зерне (рис.1, à–â, ä–æ), а также при межзеренном проскальзывании (по типу, представленному на рис.1, å) [1]. Появление зародыша трещины в голове плоского скопления дислокаций, остановленного у препятствия (у границы зерна – см. рис.1, á, â; у включения – см. рис. 1, ä) обосновано А.Н. Стро [2]. К. Зинер [3], считая пересекающиеся поверхности скольжения ÎÀ è ÎÂ (ñì. ðèñ. 1, å) границами зерен, представил механизм зарождения зернограничных трещин. После образования первой способной к росту трещины-зародыша разрушение может распространяться и как хрупкое, и как вязкое в зависимости от внешних и внутренних условий. В случае, если распространение разрушения идет по границам зерен, микрорельеф получится межзеренным (рис. 2). Его называют также камневидным за сходство с ограненными ювелирными камнями. Линии ÎÀ è ÎÂ (ñì. ðèñ. 1, å) могут быть также следами плоскостей скольжения или границ двойников. Если дальнейшее разрушение кристалла произойдет сколом (для на-

3

Ðèñ. 1. Схемы зарождения трещин при пластической деформации:

à – скопление дислокаций в плоскости скольжения; á – слияние дислокаций скопления в сверхдислокацию у барьера; â – обобщенная схема зарождения трещины у препятствия в конце полосы скольжения; ã, ä – концентрические дислокационные петли вокруг включения в плоскости скольжения, обусловливающие раскол включения или его отрыв от матрицы (ã – петли в плоскости скольжения, ä – сечение петель и зародышей трещин плоскостью, перпендикулярной плоскости скольжения); å – зарождение трещины вдоль направления ÎÑ при пересечении полос скольжения, границ зерен или двойников – ÀÎ è ÎÂ; æ – зарождение трещины вдоль полосы скольжения при ее пересечении с дислокационной стенкой [1] ( – дислокация; у – растягивающее напряжение; – действующая система скольжения; – частица; /// – трещины)

4

Ðèñ. 4. Микрорельефы вязких изломов:

à – микрорельеф усталостных бороздок на изломе образца никелевого жаропрочного сплава ЭП741НП; х8000; á – ямочный микрорельеф излома разрывного образца нержавеющей аустенитной хромо-никелевой стали

глядности скол можно представлять как расщепление по кристаллографическим плоскостям), то микрорельеф получится в виде комбинации речного и веерного узоров (рис. 3). Эти названия приняты из-за сходства микрорельефа с узором на крутых речных берегах, изрезанных стекающими с них ручьями, или с веером. При вязком механизме разрушения получится ямочный микрорельеф (рис. 4). Зарождение ямок происходит на включениях (см. рис. 1, ã, ä; 5, à). Преобразова-

5

ние зародышей в ямки (см. рис. 4, 5, á) осуществляется по механизму, аналогичному образованию шейки при растяжении образца с круглым поперечным сечением из пластичных материалов.

Ðèñ. 5. Развитие ямок вязкого разрушения после зарождения трещин путем отрыва включений от матрицы (дислокационные схемы – см. рис. 1, ã, ä):

à – вид сбоку на поверхность разрушения в образце (жирные точки – включения; волнистые линии – следы пересечения поверхностей ямок с плоскостью рисунка; у – приложенное напряжение); á – схема фрактограммы ямочного излома (черные крапины на поверхностях криволинейных фигур – включения в матрице)

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Аппаратура и методика проведения фрактографических исследований

Микроскопическое исследование изломов в настоящее время проводят с помощью электронных сканирующих (растровых) микроскопов. Они обеспечивают увеличение в интервале 10–50 000 раз и большую глубину резкости, которая необходима при изучении поверхностей с глубоким рельефом.

Для сохранения экспериментальных данных рекомендуется получать фотографии изученных объектов. С этой целью могут использоваться как аппараты с фотографической регистрацией, так и электронные средства получения цифровых изображений.

6

Подготовка препаратов

Изломы подразделяют на лабораторные, полученные при разрушении различных образцов с помощью испытательных машин и приспособлений, и эксплуатационные, образовавшиеся вследствие разрушения технических объектов. Первые, как правило, имеют достаточно чистые поверхности, и подготовка их к просмотру в растровом электронном микроскопе сводится к обрезке образца по размерам, подходящим для установки в держателе (на предметном столике) микроскопа, и очистке от пылевидных загрязнений струей сжатого воздуха или с помощью ультразвукового диспергатора, либо двумя этими способами последовательно.

Эксплуатационные изломы часто оказываются сильно загрязненными. Во всех случаях очистку проводят с соблюдением требования не повредить поверхность излома химически или механически, в том числе запрещается использование ластика. Рекомендуется применение нейтральных растворителей и ультразвукового диспергатора. Допустима электрохимическая очистка поверхностей изломов в кислых электролитах при катодной поляризации поверхности излома до достижения потенциала, при котором начинается выделение пузырьков водорода.

Выбор ориентации излома на предметном столике сканирующего микроскопа

Как лабораторные, так и эксплуатационные изломы могут состоять из участков, различных по рельефу, ориентации, механизму разрушения и т. д.

Препараты для фрактографических исследований готовят с уче- том ориентации поверхности излома по отношению к электронному лучу в микроскопе.

Столики современных электронных микроскопов имеют пять степеней свободы: поступательное перемещение по осям X, Y, Z, вращение вокруг оси Z, параллельной электронному лучу, наклон по отношению к горизонту. Для упрощения работы по получению требуемой информации о рельефе излома его выгодно ориентировать определенным образом уже при установке на столик, поскольку наименее

7

искаженное изображение рельефа излома получается при нормальном падении электронного луча на его поверхность.

Фрактографическая терминология

При представлении фактических и аналитических результатов фрактографических исследований используются специальные термины [4–6]. В частности, ниже приведены следующие термины, характеризующие микрорельеф излома или его части:

камневидный (см. рис. 2); речной узор, веерный узор (см. рис. 3); ямочный (см. рис. 4, á);

усталостные бороздки (см. рис. 4, à).

Термины для определения причины, характера, механизма и временно-силовых условий разрушения образцов

по результатам анализа

В таблице даны термины для представления аналитической части лабораторной работы, основанной на фрактографических данных

8

и дополнительной информации (например, о способе лабораторных испытаний образцов).

Термины для характеристики микрорельефа изломов (как и макрорельефа) обусловлены сходством его внешнего вида с некоторыми объектами, названия и внешний вид которых предполагаются известными (см. рис. 2–4).

Порядок выполнения работы

1.Микрофрактографический анализ изломов проводят на серии представленных преподавателем образцов, испытанных на растяжение, ударную вязкость и вязкость разрушения. Материал образцов может быть различным.

2.Образцы для исследования с помощью сканирующего электронного микроскопа подвергают чистке. Минимальная чистка – пятиминутная в ультразвуковом приборе в среде ацетона.

3.Макрофотографирование изломов, предназначенных для исследования с помощью сканирующего электронного микроскопа, как правило, должны проводиться при выполнении лабораторной работы «Макроскопический метод исследования изломов».

4.Микроскопическое исследование изломов проводят с помощью сканирующего электронного микроскопа TESCAN (VEGA II LMH) с приставкой для микроанализа «ИНКА Энержи». Управление микроскопом осуществляет штатный оператор или преподаватель. В порядке исключения, например при неисправности микроскопа, изучение предложенного излома может проводиться с использованием компьютерного воспроизведения ранее полученных фрактограмм.

Задание

1.Изучить фрактографические термины по методическим указаниям.

2.На представленном для изучения изломе и его макрофрактограмме выбрать с участием преподавателя места, для исследования с помощью сканирующего электронного микроскопа характера и вре- менно-силовых условий разрушения.

9