- •Введение
- •Методические указания по выполнению лабораторных работ
- •Показатели безопасности должны соответствовать нормам, установленным ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции» и ТР ТС 024/2011 (приложение В).
- •Тема 1. Идентификационная и товарная экспертиза масел растительных
- •1.1. Правила приёмки масел растительных (ГОСТ 32190)
- •1.2. Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 5472)
- •1.3. Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям
- •Тема 2. Идентификационная и товарная экспертиза жиров животных топлёных
- •2.1. Правила приёмки жиров животных топлёных (ГОСТ 8285)
- •2.2. Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 8285)
- •Тема 3. Идентификационная и товарная экспертиза маргаринов
- •3.2. Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 32189)
- •4.1. Правила приёмки спредов и смесей топлёных (ГОСТ 26809.2, ГОСТ 32189 и ГОСТ Р 52100)
- •4.2. Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 32189)
- •4.3. Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям
- •5.1. Правила приёмки жиров специального назначения (ГОСТ 32189)
- •5.2. Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 32189)
- •6.1. Правила приёмки майонезов и соусов майонезных (ГОСТ 31762)
- •6.2. Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 31762)
- •6.3. Оценка качества по физико-химическим показателям (ГОСТ 31762)
- •Методы определения физико-химических показателей качества и безопасности ПИЩЕВЫХ жиров
- •7.1. Методы определения физических показателей
- •7.2. Методы определения химических показателей
- •Приложения
- •Статья 5. Идентификация масложировой продукции (процессов) для целей их отнесения к объектам технического регулирования технического регламента
- •Глава 4. Требования безопасности
- •Статья 8. Требования к маркировке пищевой масложировой продукции
- •Статья 20. Декларирование соответствия
- •Глава 7. Маркировка единым знаком обращения продукции на рынке государств – членов Таможенного союза
- •Библиографический список
- •Учебное пособие
- •Часть 1
Экспертизу майонеза проводят в основном с целью выявления фальсификации массовой доли жира, что является одной из причин неоправданного завышения цены на майонезы низкой жирности.
Растительное масло в майонезе частично заменяют крахмалом или крахмалопродуктами, повышающими вязкость майонеза. При этом значительно увеличивается эффективная вязкость продукта. Качественной реакцией на добавление крахмала служит реакция с йодом.
Для придания пастообразной консистенции в майонез добавляют до 3% казеина, до 5% сухого яичного желтка, а часть растительного масла заменяют гидрогенизированным жиром.
6.1. Правила приёмки майонезов и соусов майонезных (ГОСТ 31762)
При проведении экспертизы от партии продукции методом случайной выборки отбирают пробы майонеза (соуса майонезного) согласно установленным правилам (ГОСТ 31762) и оценивают их качество по показателям, нормируемым стандартом.
Партией считают любое количество продукта одного наименования, одной даты выработки, с одинаковыми органолептическими и физико-химическими показателями, предназначенное к одновременной сдаче-приёмке и оформленное одним сопроводительным документом.
Для контроля качества и проверки соответствия упаковки и маркировки требованиям НД при приёмке продукции составляют объединённую пробу, отобранную случайным образом, равномерно от всей партии. Из партии отбирают выборки продукции в транспортной упаковке в объёме, установленном ГОСТ
31762.
Из каждой единицы транспортной тары, включённой в выборку, отбирают одну или несколько единиц потребительских упаковок продукта.
Для отбора проб в потребительской упаковке массой менее 1000 г содержание одной или нескольких упаковок сливают в ёмкость и составляют объединённую пробу общей массой не менее 1000 г. Объединённую пробу тщательно перемешивают. Из объединённой пробы выделяют лабораторную пробу, предназначенную для лабораторных исследований массой (200±20) г.
Для отбора проб в потребительской упаковке массой 1000 г и более продукт тщательно перемешивают в течение 1 мин. После перемешивания продукта отбирают мгновенные пробы, в зависимости от консистенции трубкой, черпаком или щупом. Мгновенные пробы отбирают в одинаковом количестве от каждой
35
единицы потребительской упаковки, перемешивают и составляют из них объединённую пробу массой не менее 1000 г, из которой выделяют лабораторную пробу, предназначенную для лабораторных исследований массой (200±20) г.
При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной объединённой пробе. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
6.2. Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ 31762)
Органолептические показатели определяют в следующей последовательности: консистенция, внешний вид, цвет, запах, вкус. Перед определением продукт перемешивают и доводят до температуры (20±2) °С.
6.2.1.Определение консистенции. Открывают потребительскую тару (стеклянные банки, полимерные коробочки, стаканчики) и сдвигают шпателем в сторону слой продукта. След от шпателя не должен заплывать ранее (25±5) с.
Консистенцию продуктов, упакованных в тубы, пакеты или фляги, определяют через 30 мин после перенесения порции массой (200±20) г в стеклянный стакан.
6.2.2.Определение внешнего вида и цвета. Пробу продукта не менее 30 г
помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 – 100 см3. Стакан устанавливают на листе белой бумаги и рассматривают при рассеянном дневном свете, определяют внешний вид, цвет и отмечают отсутствие или наличие посторонних включений.
6.2.3.Определение запаха и вкуса. Запах продукта определяют органолептическим методом. При определении вкуса количество продукта должно быть достаточным для распределения по всей полости рта – 3 – 10 г. Вкус оценивают в течение 5 – 30 с, не проглатывая.
6.3. Оценка качества по физико-химическим показателям (ГОСТ 31762)
6.3.1. Определение массовой доли жира методом центрифугирования
(ускоренный метод). В жиромер для сливок (0 – 40%) взвешивают 1,5 – 5,0 г предварительно перемешанного продукта с записью результата до второго десятичного знака. Затем в жиромер из бюретки наливают (18±2) см3 серной кислоты плотностью 1,5 г/см3 и 1 см3 изоамилового спирта, закрывают жиромер сухой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре (67±2) ºС, периодически
36
встряхивая до полного растворения белковых веществ. После этого бутирометр ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (67±2) ºС. Жиромеры вынимают из бани, вставляют в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично один против другого. При нечётном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, заполненный водой. Закрыв крышку центрифуги, жиромеры центрифугируют 5 мин со скоростью вращения 25 об./с. Затем жиромеры вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню с температурой воды (67±2) ºС. Через 5 мин бутирометры вынимают из водяной бани и проводят отсчёт жира. Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в бутирометре. При отсчёте бутирометр держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы бутирометра и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии кольца (пробки) буроватого или тёмно-жёлтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводят повторно.
Массовую долю жира Х1, %, вычисляют по формуле
А 5 Х1 m ,
где А – показание бутирометра; m – масса майонеза, г.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,9%.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
6.3.2. Определение массовой доли влаги в майонезе (ускоренный метод)
проводят так же, как и в маргарине (тема 3, п. 3.3, навеска майонеза – 3 – 5 г). Затем дополнительно стакан с пробой высушивают в сушильном шкафу 30 мин при температуре (105±5) оС. Стакан с содержимым охлаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и взвешивают.
Массовую долю влаги Х2, %, вычисляют по формуле
Х |
2 100 |
m1 |
m2 |
X |
3 , |
|
m |
||||
|
|
|
|
|
37
где m – масса майонеза, г;
m1 – масса стаканчика с продуктом до высушивания, г; m2 – масса стаканчика с продуктом после высушивания, г;
Х3 – кислотность продукта в пересчёте на уксусную кислоту, %.
6.3.3. Определение кислотности. В колбу вместимостью 250 см3 взвешивают 2 – 3 г продукта с записью результата до второго десятичного знака и приливают 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы круговыми движениями перемешивают для равномерного распределения продукта и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии индикатора фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Для продуктов, содержащих окрашенные наполнители (томатная паста и т. п.), количество приливаемой дистиллированной воды увеличивают до 100 см3. Одновременно с анализируемой пробой при тех же условиях контрольную пробу, используемую в дальнейшем для визуального сравнения при титровании и более точного установления конца титрования этих продуктов.
Кислотность продукта в пересчёте на уксусную кислоту Х3, %, вычисляют по формуле
Х 3 |
100 |
V K 0,006 |
, |
|
m |
||||
|
|
|
где V – объём раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
К – поправка к титру раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия; 0,006 – коэффициент пересчёта на уксусную кислоту;
m – масса пробы продукта, г.
6.3.4. Определение стойкости эмульсии. Центрифужную калиброванную пробирку на 10 см3 заполняют до верхнего деления продуктом, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин со скоростью 1500 об./мин. Затем пробирку помещают в кипящую воду, уровень которой должен совпадать с уровнем продукта в пробирке, выдерживают 3 мин, не допуская интенсивного кипения воды, и снова центрифугируют 5 мин, после чего подсчитывают количество делений пробирки с выделившейся водной или жировой фазой и таким образом определяют объём неразрушенной эмульсии.
38
Стойкость эмульсии Х4, % неразрушенной эмульсии по объёму, вычисляют по формуле
Х 4 |
V 100 |
, |
||
|
10 |
|
||
|
|
|
где V – объём неразрушенной эмульсии, см3; 10 – объём пробы продукта, см3.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2,0%.
Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением результата до целого числа.
6.3.5.Определение эффективной вязкости проводят с помощью ротацион-
ного вискозиметра, обеспечивающего измерение вязкости в диапазоне 1 – 1,8·108 мПа·с с относительной погрешностью не более 3 – 4%, в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Эффективная вязкость майонезов при скорости сдвига 3 с-1 справочно устанавливается на уровне 5,0 – 20,0 Па·с.
6.3.6.Определение рН. О свежести продукта судят по органолептическим показателям, а также по значению рН. В результате гидролитических и окислительных реакций жировой основы происходит накопление свободных жирных кислот, а значение рН уменьшается. В случае введения соды в превышающем нормы количестве значение рН увеличивается. Значение рН майонезов установлено в технологических инструкциях на уровне 4,0 – 4,7.
Определение проводят с помощью лабораторного рН-метра (иономера). Условия выполнения измерений и подготовка к определению описаны в ГОСТ
31762 (п. 4.21).
Проведение определения. Пробу продукта доводят до температуры (20±2) °С, используя для этой цели тёплую или охлаждённую льдом воду в водяной бане.
Стеклянный стакан вместимостью 50 см3 на ¾ заполняют продуктом и устанавливают на подвижной столик рН-метра. Электроды и термометр погружают в анализируемую пробу. Ручку на лицевой панели прибора с наименованием «температура раствора» устанавливают на значение температуры продукта, соответствующее показаниям термометра. Отсчёт по шкале рН-метра следует проводить после того, как показания примут постоянное значение. Время установления – около 5 мин. По окончании измерения электроды промывают дистилли-
39
рованной водой и удаляют с них остатки воды фильтровальной бумагой.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 единиц рН. Результат измерения округляют до первого десятичного знака.
6.3.7. Определение массовой доли поваренной соли. В коническую колбу взвешивают 1 г майонеза, записывая результат с точностью до второго десятичного знака, и добавляют 50 см3 дистиллированной воды. Раствор нейтрализуют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия с проверкой лакмусовой бумажкой. Затем добавляют 3 – 5 капель 10% раствора хромата калия как индикатора и титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра до появления жёлтобурой окраски.
Содержание поваренной соли Х5, %, вычисляют по формуле
Х 5 |
а 0,005845 100 |
, |
|
m |
|||
|
|
где а – точный объём 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, используемый для титрование, см3;
m – масса пробы майонеза, г;
0,005845 – количество NaCl, соответствующее 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, г.
Определение массовой доли поваренной соли важно для диетического майонеза, что обусловлено его назначением. Содержание поваренной соли в майонезе «Провансаль» не должно превышать 1,5%.
6.3.8. Определение массовой доли консервантов (солей сорбиновой и бен-
зойной кислот) проводят методом обращённо-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (п. 4.17 ГОСТ 31762).
Результаты оценки качества майонеза (соуса майонезного) по органолептическим и физико-химическим показателям следует оформить в виде таблицы 8.
Таблица 8 – Результаты оценки качества майонеза (соуса майонезного)
Наименование |
Характеристика |
Документ на метод |
||
|
|
|||
фактическое |
нормативное |
|||
показателя |
испытания |
|||
значение |
значение |
|||
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
40
По результатам идентификационной экспертизы следует оформить заключение идентификации (приложение Г), товарной экспертизы – заключение эксперта.
Контрольные вопросы и задания
1.Как классифицируют эмульсионные жировые продукты? Какой тип эмульсии лежит в основе майонезов?
2.Какие растительные масла можно использовать в производстве майонезов?
3.Для чего используются в производстве майонеза горчица, сода, сухое обезжиренное молоко.
4.Какова должна быть степень рафинации растительных масел.
5.Почему майонез можно термически не обрабатывать?
6.Перечислите показатели качества майонезов, нормируемые стандартом.
7.Как определяется консистенция майонезов?
8.Что такое стойкость майонеза?
9.Опишите дефекты майонезов и их причины.
10.Покажите сходство и различие между майонезом и соусом майонезным.
41