Антоненко Методические указания и лабораторные работы 2011

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1

ПОЛУЧЕНИЕ ИЗОБРАЖЕНИЙ БИОЛОГИЧЕСКИХ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ, ОБЪЕКТОВ И СИСТЕМ МЕТОДАМИ СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ

Цель – ознакомление с методами изучения параметров биологических наноструктурированных материалов, объектов и систем с помощью сканирующего зондового микроскопа (СЗМ) и приобретение практических навыков работы на СЗМ в режиме атомносиловой микроскопии.

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время интенсивно исследуются различные модификации биологических наноструктур. При исследовании образцов с помощью сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) можно получить сведения как о геометрической поверхности образца, так и некоторых ее свойствах. Биологические наноструктуры состоят из элементов наноматериалов. А наноматериалы являются функциональными материалами. Исследование поверхности наноматериалов позволяет лучше понять их функциональные возможности. Для использования наноматериалов в наноинженерии и электронике принципиальную важность приобретает наличие гладких, бездефектных поверхностей. Поэтому методы СЗМ [1,2] важны для изучения поверхностей таких объектов.

СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ СЗМ

Основные методы формирования образцов [3]:

I. Преимущественно физические способы – выращивание биологических пленок в питательных средах с последующим их просушиванием.

II. Химические способы – приготовление образцов с помощью химического воздействия на биологическую структуру с образованием осадочного слоя, который после просушивания может быть изучен с помощью СЗМ. Химические реакции могут протекать при дополнительном воздействии тепла, света, плазмы и т.д.

41

III.Механические способы – формирование образцов, связанное

смеханическим нанесением биологического образца на подложку. Это может быть нанесение пленки, коллоидных покрытий и т.д. на поверхность подложки.

Образцы, используемые при проведении исследований с помощью СЗМ, были приготовлены с помощью выращивания кисломолочных бактерий, высаживания их на подложку и подсушивания.

ИЗУЧЕНИЕ ОБРАЗЦОВ В РЕЖИМЕ АСМ

Сканирующая зондовая микроскопия представляет собой целый ряд методов исследование биологического наноматериала, объекта или системы зондами различного типа, с помощью которых осуществляется последовательное изучение его поверхности (сканирование). Основные типы сканирующих зондовых микроскопов [1]:

1.Сканирующий туннельный микроскоп – СТМ (STM).

2.Атомно-силовой микроскоп – АСМ (иногда его называют сканирующий силовой микроскоп – ССМ (SFM)).

1)Метод бесконтактной ССМ – БК ССМ.

2)Метод контактной ССМ – КССМ.

3.Магнитно-силовой микроскоп – МСМ.

4.Электросиловой микроскоп – МСМ.

1)Сканирующая емкостная микроскопия.

2) Метод зонда Кельвина.

При исследовании образцов в режиме атомно-силовой микроскопии можно получить сведения, как о геометрической поверхности образца, так и некоторых ее свойствах. При работе АСМ в таком режиме острие зонда находится вблизи поверхности образца – в контакте. В этом случае при проведении изучения поверхности образца нужно учитывать не только непосредственное взаимодействие зонда с поверхностью образца, но и влияние адсорбированных слоев воды и воздуха. В условиях вакуума действие адатомов на зонд значительно слабее.

Одним из самых распространенных методов получения информации о состоянии поверхности образца в режиме контактной АСМ является метод контактной АСМ. При сканировании по дан-

42

ному методу возникают силы вызывающие изгиб зонда в нормальном направлении относительно его продольной оси. Однако с помощью обратной связи удается поддерживать величину изгиба кантилевера постоянной. Вследствие этого, нормальные смещения сканера отражают рельеф поверхности изучаемого образца.

Рис.18. 2D-(внизу) и 3D-изображение (вверху слева) скопления бифидобактерий

С помощью этого метода получается непосредственное изображение топографии поверхности образца (рис. 18, 20) бифиобактерий, естественно с учетом погрешностей измерений. На этих рисунках представлены как 2D, так и 3D (рис. 18, 20) изображения поверхности образца бифидобактерий. Как правило, при проведении исследований с помощью иных методик – фазового контраста

43

(рис. 19) на экране монитора для лучшей наглядности присутствуют как изображение рельефа поверхности образца, так и изображение того же участка поверхности образца, полученное с помощью фазового контраста образца бифидобактерий (рис. 19).

Рис. 19. 2D-изображение (внизу слева) топографии и фазового контраста 2D- (внизу справа) 3D-изображения (вверху слева) бифидобактерий

44

Рис. 20. 2D- (внизу) и 3D-изображение (вверху слева) бифидобактерий

ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ УСТАНОВКИ

Внешний вид СЗМ NanoEducator-5 представлен на рис. 21. Процесс сканирования поверхности в сканирующем зондовом микроскопе подробно описан в [1, 2] и схематически представлен на рис. 22 (а). Как видно, зонд первоначально движется вдоль линии (строки – i) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), затем переходит на следующую строку – j (кадровая развертка), таким образом, получается растровая развертка.

45

Рис. 21. Внешний вид СЗМ NanoEducator-5 [2]: 1 – основание, 2 – держатель образца, 3 – датчик взаимодействия, 4 – винт фиксации датчика, 5 – винт ручного подвода, 6 – винты перемещения сканера с образцом, 7 – защитная крышка

с видеокамерой

Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами. Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Визуализация СЗМ кадров производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде двумерных яркостных 2D-изображе- ний (рис. 22, б) и трехмерных 3D-изображений (рис. 22, в).

46

а

бв

Рис. 22. Процесс сканирования зонда (а[1]), 2D- (б) и 3D- (в) изображения образца

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.На каких принципах основана атомно-силовая микроскопия?

2.При каких условиях возможна работа в АСМ режиме?

3.Как меняются показания СЗМ в зависимости от рельефа поверхности образца при сканировании?

4.Какие величины определяются при работе АСМ?

5.Почему происходит изменение показания СЗМ при изменении рельефа поверхности образца?

47

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для получения изображений сканов, является уникальной дорогостоящей установкой, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы.

1.Включить компьютер и установку СЗМ.

2.Установить зондовый датчик и зафиксировать его.

3.Поместить образец и зафиксировать его.

4.Подвести механически образец к зонду на расстояние 0,5 –

1мм.

5.Запустить программу управления, появится главное окно. Нужно нажать кнопку File затем New, перейти к проведению СЗМ измерений, настроив прибор на режим АСМ (SFM).

6.Подвести зонд к образцу для проведения работы в контактном режиме. Для этого нужно запустить процедуру подвода зонда, нажав на кнопки Landing и кнопки Slow.

7.Затем нужно нажать кнопку Scan и установить параметры сканирования. Эти параметры сгруппированы в правой части верхней панели окна Scanning. Необходимо выбрать область, площадь, направление и скорость сканирования, количество точек измерения по осям X, Y.

8.После задания параметров сканирования необходимо нажать кнопку Apply для подтверждения ввода параметров и кнопку Run для начала сканирования.

9.После завершения сканирования выбранной области нужно сохранить данные в компьютере, нажав кнопку Save Experiment в окне сканирования, и в появившемся окне диалога выбрать каталог

иуказать имя файла.

10.При необходимости можно изменить параметры процесса сканирования и провести следующий процесс.

11.Для завершения работы нужно отвести зонд от образца.

12.Убрать зонд и образец.

48

ЗАДАНИЯ

1.Провести работу на Наноэдьюкаторе с помощью АСМ метода.

2.Получить изображение образца в АСМ режиме.

СПИСОК РЕКОМЕНДОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.Миронов В. Основы сканирующей зондовой микроскопии. – Техносфера. Москва. 2005. – 110 c.

2.NT-MDT, NanoEducator. Руководство пользователя //

М.:НИИФП, 2007, – 96 с.

3.Антоненко С. В. Технологии наноструктур: учебное пособие. –

М.: МИФИ, 2008. – 116 с.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2

МЕТОДЫ ФОРМИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ НАНОСТРУКУРИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ ПОСРЕДСТВОМ НАПЫЛЕНИЯ ВОДОРОДОСОДЕРЖАЩИХ ГРАФИТОВЫХ ПЛЕНОК С НАНОТРУБКАМИ

СПОМОЩЬЮ МАГНЕТРОНА И ИЗУЧЕНИЕ ИХ СВОЙСТВ

СИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СЗМ

Цель – изучение способа магнетронного осаждения графитовых пленок с нанотрубками и приобретение практических навыков работы с высоковакуумным напылительным оборудованием и сканирующим зондовым микроскопом.

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время интенсивно исследуются различные модификации углерода, в том числе и графитовые пленки, содержащие нанотрубки, фуллерены и другие углеродные наноструктуры. Большой интерес вызывают органические углеводородные наноструктурированные материалы. Нанотрубки, открытые в 1991 г., уже используются в некоторых научно-технических разработках – в

49

электронике в качестве нанодиодов, в качестве усовершенствованных оконечностей зондов для сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), в виде минимизированных источников света в экранах дисплеев, в фильтрах для очистки воды и т.д. Одним из перспективных способов приготовления графитовых пленок с нанотрубками является метод их осаждения с помощью магнетрона на постоянном токе [1 – 3]. Графитовые пленки с нанотрубками выступают в качестве наноматериалов, которые часто рассматривают в качестве составной части функциональных материалов. Функциональные материалы – такие материалы, свойства которых могут удовлетворить исполняемой функции оптимальным образом. Их физические и химические параметры управляемые. Функциональные материалы являются модификацией обычных материалов или конструируются специальным образом. Функциональные материалы нашли свое широкое применение в энергетике. Нанотрубки и другие углеродные структуры используются в водородной и атомной энергетике. Например, наножидкость на основе углеродных нанотрубок используется в качестве теплоносителя, а фильтроэлементы из многослойной керамики и сорбционные материалы на основе нанотрубок используются для очистки воды и других загрязненных жидкостей. Таким образом, функциональные наноматериалы в виде графитовых пленок с нанотрубками, приготовленных с помощью магнетрона, могут использоваться как в атомной, так и в водородной энергетике.

ГРАФИТОВЫЕ ПЛЕНКИ С НАНОТРУБКАМИ

Углерод может образовывать несколько модификаций: алмаз, графит, карбин, лонсдейлит, фуллерит, нанотрубки. Графит состоит из слабо связанных друг с другом слоев, расположенных на расстоянии 0,335 нм. Каждый слой содержит атомы углерода, выстроенные в правильные шестиугольники со стороной 0,142 нм и с сильной связью внутри них.

50