Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

smotri_33_33_33_33_33

.doc
Скачиваний:
161
Добавлен:
09.02.2015
Размер:
1.59 Mб
Скачать

СИНЮХА ГОЛУБАЯ.

Синюха голубая – Polemonium Coeruleum L.

Семейство синюховые – Polemoniaceae.

Корневище с корнями синюхи – Rhizomata cum radicibus Polemonii.

Культивир./дикораст многолетнее травянистое растение. Сбор ранней весной или осенью. Быстро отмытые от земли и высушенные корневища с корнями. (это исключение-сапонины обычно не моют). В Европейской части России, в Сибири. Сушка искусств.55-60С-температура инактивации ферментов гидролиза. Естественная сушка: теневая и солнечная

Корневище

форма

изогнутая

размер

L=5cm D=2cm

Характер поверхности

морщинистая

Цвет поверхности

Серовато-бурая

Характер излома

ровный

Цвет излома

Желтовато-белый

Корень

форма

Цилиндрические, узловатые

размер

L=15cm D=2mm

Характер поверхности

шероховатая

Цвет поверхности

желтый

Характер излома

ровный

Цвет излома

белый

запах

слабый

вкус

горьковатый

Химический состав: Корневища с корнями содержат тритерпеновые сапонины, смолы, органические кислоты, жирное масло.

Числовые показатели: Сумма тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин не менее 7%, экстрактивных веществ, извлекаемых водой не менее 20 %; влаги не более 14 %; золы общей не более 13 %; корневищ с ос­татками стеблей длиной свыше 1 см не более 5%; корневищ, побуревших в изломе, не более 3 %; измельченных частей, про­ходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 5 %; орг. не более 1 %; мин. примеси не более 2 %.

Качественные реакции: 1)пенообразование: как в кислой, так и в основной среде. тритерп. сапонины + NaOH/HCl→столбик пены

2)ТСХ. НФ: Силуфол. ПФ: н-бутанол: метанол: вода(5:3:1). Восходящий способ хроматогр-я. Детектор: спиртовой р-р фосфорно-молибденовой к-ты.→помещают в сушильный шкаф 110С→ 5 пятен розово-фиолетового окрашивания

Количественное определение

1) СФМ. определяют сумму тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин.

подготовка

Измельчение, взятие точной навески

Для лучшей экстракции ДВ

Очистка

Хлороформом в аппарате Сокслета с последующим отгоном хлороформного извлечения

Для удаления липофильных веществ и жирного масла.

Экстракция

95% спиртом при нагревании на водяной бане

Сапонины хорошо растворимы в спиртах, для наилушего выхода.

Очистка

Из полученного извлечения отгоняют спирт до сухого остатка. Сух. ост.+ лед. укс. к-та+ CaCl2+ H2SO4→окрашенный продукт

Т.к. оптическую плотность определяют в видимой области спектра

К.О.

СФМ

2) экстрактивных веществ, извлекаемых водой

подготовка

Измельчение, взятие точной навески

Для лучшей экстракции ДВ

экстракция

водой

ДВ хор раств в воде

очистка

Не проводится

Т.к. нужна сумма веществ

К.О.

Гравиметрия. 1 г ЛРС пропускают через сито с D=1 мм→в коническую колбу + 50 мл растворителя→взвешивание→нагревают с обратным холодильником→взвешивание→потерю в массе восполняют расворителем→фильтрование→25 мл фильтрата в фарфоровую чашку→выпаривание на водяной бане досуха→взвешивание

Фармгруппа: отхаркивающее, противоспалительное, седативное

Препапаты: отвар, сухой экстракт→таблетки.

САПОНИНЫ.

Сапонины – сложные органические соединения гликозидного характера. Большинство из них вызывают гемолиз крови. Водные извлечения сапонинов при встряхивании образуют пену.

КЛАССИФИКАЦИЯ:

1). Сапонины стероидные: (ядро циклопентанпергидрофенантрена)

2). Сапонины тритерпеновые:

классификация 2:

1). Производные альфа-аминарина (азиатиковая, урсоловая кислоты).

2). Производные бета-аминарина (олеаноловая кислота, баррингтогенол С).

3). Производные лупеола (бетулин, бетуловая кислота).

4).Производные дамарана (в женьшене).

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙТСВА:

Сапонины, как правило, аморфные в-ва, с сильной поверхностной активностью, оптически активны. Тритерпеновые сапонины растворимы в хлороформе, ацетоне, петролейном эфире, в этиловом и метиловом спирте. Растворение сапонинов увеличивается с увеличением сахарных остатков в молекуле сапонина. Могут иметь либо нейтральную, либо кислую среду.

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ:

1). Получение экстракта: обработка сырья полярными растворителями (метиловый или этиловый спирт и вода). Сырьё предварительно обрабатывают петролейным эфиром для разрушения комплексов сапонинов со стеринами).

2). Очистка: различными методами: осаждением, хроматографированием, электродиализом, гельфильтрацией.

3). Детектирование: УФ, ФЭК, ИК, ПМР.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ:

1). Физико-химические методы:

- пенообразование: как в кислой, так и в основной среде.

2). Образование осадков:

- водное извлечение + ацетат свинца --- осадок.

- водное извлечение + 1% спиртовой р-р холестерина --- осадок.

- реакция Либермана-Бурхарда: извлечение + ледяная уксусная кислота + смесь уксусного ангидрида + серная кислота --- смена окраски от розовой до зелёной к синей.

- Реакция Лафона: 2мл настоя + 1мл серной кислоты + 1мл этилового спирта + 1мл 10% сернокислого железе --- при нагревании сине-зелёная окраска.

- к водному извлечению + 1мл 10% натрия нитрата + 1мл конц серной кислоты --- кроваво-красное окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

1). Гемолитическая проба.

2). Гемолиз с добавлением холестерина, его блокирующим.

+ гравиметрические, титрометрические, спектрофотометрические методы.

СОЛОДКА.

Солодка голая – Glycyrrhiza Glabra L.

Солодка уральская – Glycyrrhiza Uralensis L.

Семейство бобовые – Fabaceae.

Корни солодки – Radices Glycyrrhizae.

Дикораст/культив многолетнее растение. Сбор круглый год ( но реально апрель –октябрь). Сырье не моют. Сушка 55-60С-температура инактивации ферментов гидролиза.

Внешние признаки:

форма

циллиндрическая

размер

L=10cm D=1.5cm

Характер поверхности

продольно-морщинистая

Цвет поверхности

Серовато-бурый

Характер излома

волокнистый

Цвет излома

желтый

Запах

отсутствует

Вкус

сладкий, приторный

Химический состав:

Сапонины: соли глицирризиновой к-ты. До 4 % флавоноидов, кроме того, найдены стероиды, эфирное масло, аскорбиновая кислота, горечи, пигменты, камеди.

. Числовые показатели:

Содержание глицирризиновой к-ты не менее 6%, экстрактивных веществ, извлекаемых 0,15 % раствором аммиака, не менее 25 %; влаги не более 14 %; З.О. не более 8 %; золы, нерастворимой в 10 % HCl, не более 2,5 %; корней дряблых в из­ломе, желто-бурых и остатков стеблей не более 4 %; орг. не более 1 %; мин. не более 1 %.

Качественные реакции:

- пенообразование: как в кислой, так и в основной среде. тритерп. сапонины + NaOH/HCl→столбик пены

- водное извлечение + ацетат свинца →осадок.

- водное извлечение + 1% спиртовой р-р холестерина→ осадок (для стероидных сапонинов)

- реакция Либермана-Бурхарда: спиртовое извлечение + ледяная уксусная кислота + смесь уксусного ангидрида + серная кислота→ смена окраски от розовой до зелёной к синей.

- Реакция Лафона: 2мл настоя + 1мл серной кислоты + 1мл этилового спирта + 1мл 10% сернокислого железе→при нагревании сине-зелёная окраска.

- водное извлечению + 10% + NaNO2 + H2SO4 конц→- кроваво-красное окрашивание.

Количественное определение: 1) СФМ. Определение глицирризиновой кислоты в корне солодки:

Подготовкао

Измельчение, взятие точной навески

Для лучшей экстракции ДВ

Экстракция

Ацетоном с добавлением азотной кислоты

Проводим гидролиз глицирризиновой к-ты до агликона, кот хорошо растворим в ацетоне

Очистка

Раствор аммиака

Образуется аммонийная соль глирирризиновой к-ты, кот нр. в ацетоне→выпадает желтый творожистый осадок

КО

СФМ. Высушиваем осадок, раств в воде, снимаем оптическую плотность

Оптическую плотность снимают в видимой области спектра

2) ЭВ, извлекаемых 0,25% р-м NH3

подготовка

Измельчение, взятие точной навески

Для лучшей экстракции ДВ

экстракция

0,25% р-м NH3

ДВ хор раств в аммиаке

очистка

Не проводится

Т.к. нужна сумма веществ

К.О.

Гравиметрия. 1 г ЛРС пропускают через сито с D=1 мм→в коническую колбу + 50 мл растворителя→взвешивание→нагревают с обратным холодильником→взвешивание→потерю в массе восполняют расворителем→фильтрование→25 мл фильтрата в фарфоровую чашку→выпаривание на водяной бане досуха→взвешивание

Фармгруппа: отхаркивающее, противоспалительное, антигистаминное, слабительное

Препараты: отвар, грудные и слабительные сборы, густой и сухой экстракты. Л.п: Флакарбин, ликвиритон-при язв. болезни. Глициррам, Глидеренин- антигистаминное при бронх. астме. Грудной эликсир-отхаркивающее. Порошок-слабительное.

АРАЛИЯ МАНЬЧЖУРСКАЯ.

Аралия маньчжурская – Aralia Mandshurica.

Семейство аралиевые – Araliaceae.

Корни аралии маньчжурской – Radiсes Araliae Mandshuricae.

.Дикораст. небольшое дерево, распр :в Приморском и Хабаровском крае, в Амурской Области.. Заготовку проводят весной до распускания листьев (апрель — май) или осенью. Сырье не моют. Сушка искусств. 55-60С-температура инактивации ферментов гидролиза. Естественная сушка: теневая и солнечная

Внешние признаки:

форма

циллиндрическая

размер

L=8cm D=2cm

Характер поверхности

продольно-морщинистая

Цвет поверхности

коричневато-серый

Характер излома

занозистый

Цвет излома

Желтовато-серый

Запах

ароматный

Вкус

Слегка вяжущий, горьковатый;

Химический состав:

Тритерпеновые сапонины: аралозиды А,В,С. Крахмал, белки, углеводы, ЭМ, смолы.

Числовые показатели:

Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не менее 5 %; влаги не более 14 %; З.О. не более 7 %; кусков корней длиной более 8 см не более 15 %; кусков корней более 3 см в диаметре не более 15 %; корней, почерневших в изломе, не более 4 %; орг. примеси не более 1 %; мин. не более 1 %.

Качественные реакции: ТСХ- обнаружение аралозидов A B C. Стандартный образец- раствор сапорала (сумма аралозидов ABC). НФ: Силуфол. ПФ: хлороформ:метанол:вода(61:32:7). На пластинку наносят спиртовой р-р сырья, сапорал. Восходящий способ хроматогр-я. Обнаружение- опрыскивают 20% р-м серной к-ты→ сушильный шкаф 105С→ 3 пятна вишневого цвета.

Количественное определение: Потенциометрическое титрование, основанное на слабокислотных свойствах аралозидов.

подготовка

Измельчение, взятие точной навески

Для лучшей экстракции ДВ

экстракция

Метанолом, подкисленным H2SO4 в аппарате Сокслета.

Н2SO4 необходима для отщепления сахаров. Агликоны хор. раств. в метаноле.

очистка

Извлечение+вода→осадок. Ос-к отфильтровывают, промывают; добавляют метиловый и изобутиловый спирт для растворения осадка.

Агликоны не растворимы в воде

К.О.

Титрование NaOH

Слабокислотные св-ва аралозидов

Фармгруппа: тонизирующее

Препараты: Настойка (70% спиртовая), л.п. Сапарал-сумма аммонийных солей аралозидов, выпускается в виде таблеток. Сбор Арфазетин

ТОЛОКНЯНКА ОБЫКНОВЕННАЯ.

Толокнянка Обыкновенная –Arctostaphylos uva-ursi L.

Семейство вересковые – Ericaceae.

Листья Толокнянки – Folia Uvae ursi.

Побеги Толокнянки-Cormus Uvae Ursi

Многолетний вечнозелёный кустарничек. Сбор весной и в начале цветения или осенью и в начале созревания плодов. Дикорастущее растение. Распространение: в Европейской части России, Литве, Белоруссии, Иркутске, Якутии. Искусственная Сушка при Т не выше 50С.Также Под навесом и на чердаках.

Листья

Размеры лист пласт

L=1-2,2см D=0,5-1,2см

Череш /сидяч

Короткие черешки

жилкование

сетчатое

Сложность лист пласт

простой

Форма

обратнояйцевидная

Характер края

Цельный

опушение

голые

Цвет

Верхняя сторона- темно-зел, блестящие с заметными жилками. Нижние-светлее, матовые, голые.

Запах

отсутствует

Вкус

Сильно вяжущий

Химический состав: Фенольные гликозиды:арбутин, метиларбутин. Диоксибензолы: гидрохинон. ДВ: галловая и эллаговая кислота. Флавоноиды: гиперозид.

Числовые показатели: Арбутина не менее6%; Влажнсть не более12%; ЗО не более 4%; З.н.р.в.HCl 10% не более 2%; побуревших и потемневших с обеих сторон листьев не более 3%; других частей растений не более 4%; органичекие примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.

Качественные реакции: Измельченные листья в кол-ве 0,5г кипятят с 10мл воды в течении 2-3мин, фильтруют через бум фильтр.

1)К 1мл фильтрата +небольшой кристаллик сульфата закисного железа; появляется фиол, затем темно-фиол окрашивание и затем темно-фиол осадок (арбутин)

2) К 1мл фильтрата (в фарфоровой чашке) +4мл р-ра аммиака и по каплям 1мл 10% натрия-фосфорно-молибденовокислого в HCl; появляется синее окр (арбутин) 3) К 2-3мл фильтрата (в фарфоровой чашке) +2-3 капли р-ра железоаммониевых квацов, появл черно-синее окрашивание и осадок (Дуб в-ва)

Количественное определение

Арбутина-Иодометрическое титрование

1)Подготовка

измельчение ЛРС, взятие точной навески

для лучшей экстракции арбутина

Экстракция

водой при нагревании

хорошо р-м в воде

Очистка

(CH3COO) 2Pb

↓ дуб.в-в и отделение осадка

КО

H2SO4+ Zn пыль

титр-е J2 с крахмалом до синего цвета

окисление арбутина

Фармгруппа:антисептик (при воспалении мочевой системы), мочегонное Препапаты:отвар. Сборы: мочегонные. «Ролекрамин»-комплексный сбор.

ФЕНОЛГЛИКОЗИДЫ.

Фенолгликозиды – гликозиды, которые при гидролизе расщепляются до агликонов, содержащих одну или несколько гидроксильных групп при одном бензольном кольце.

Обладают антимикробной и диуретической активностью!

КЛАССИФИКАЦИЯ:

1). Производные арбутина.

2). Производные салидрозида.

3). Производные салициловой кислоты.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА:

Белые кристаллические в-ва, растворимые в воде, этиловом спирте, ацетоне, нерастворимые в хлороформе, в этиловом эфире. Оптически активные в-ва. Способны к кислотному, основному и ферментативному гидролизу.

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ:

1). Этиловым и метиловым спиртом различной концентрации.

2). Методом адсорбционной хроматографии.

3). УФ, ИК спектры.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ: арбутина:

Измельченные листья в кол-ве 0,5г кипятят с 10мл воды в течении 2-3мин, фильтруют через бум фильтр.

1)К 1мл фильтрата +небольшой кристаллик сульфата закисного железа; появляется фиол, затем темно-фиол окрашивание и затем темно-фиол осадок (арбутин)

2) К 1мл фильтрата (в фарфоровой чашке) +4мл р-ра аммиака и по каплям 1мл 10% натрия-фосфорно-молибденовокислого в HCl; появляется синее окр (арбутин)

ТСХ-обнаружение салидрозила и розавина. 1) Готовят метанольные извлечения. НФ:Силуфол ПФ:хлороформ:метанол:вода (26:14:3)-двойное проявление 1)просмотр пластинки в УФ-фиолетовое пятно (розавин)-Rf=0,4. что надо обнаружить 2 пятна, а розавин не взаимодействует с диазореактивом.

2) хроматограмму сначала опрыскивают 10% р-ом натрия карбоната сушат, затем-диазореактивом-красное пятно (салидрозид)-Rf=0,42.Двоиное обнаружение потому, что надо обнаружить 2 пятна, а розавин не взаимодействует с диазореактивом.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

рбутина-Иодометрическое титрование

1)Подготовка

измельчение ЛРС, взятие точной навески

для лучшей экстракции арбутина

Экстракция

водой при нагревании

хорошо р-м в воде

Очистка

(CH3COO) 2Pb

↓ дуб.в-в и отделение осадка

КО

H2SO4+ Zn пыль

титр-е J2 с крахмалом до синего цвета

окисление арбутина

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]