smotri_33_33_33_33_33
.doc
СИНЮХА ГОЛУБАЯ. Синюха голубая – Polemonium Coeruleum L. Семейство синюховые – Polemoniaceae. Корневище с корнями синюхи – Rhizomata cum radicibus Polemonii. Культивир./дикораст многолетнее травянистое растение. Сбор ранней весной или осенью. Быстро отмытые от земли и высушенные корневища с корнями. (это исключение-сапонины обычно не моют). В Европейской части России, в Сибири. Сушка искусств.55-60С-температура инактивации ферментов гидролиза. Естественная сушка: теневая и солнечная
Химический состав: Корневища с корнями содержат тритерпеновые сапонины, смолы, органические кислоты, жирное масло. Числовые показатели: Сумма тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин не менее 7%, экстрактивных веществ, извлекаемых водой не менее 20 %; влаги не более 14 %; золы общей не более 13 %; корневищ с остатками стеблей длиной свыше 1 см не более 5%; корневищ, побуревших в изломе, не более 3 %; измельченных частей, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 5 %; орг. не более 1 %; мин. примеси не более 2 %. Качественные реакции: 1)пенообразование: как в кислой, так и в основной среде. тритерп. сапонины + NaOH/HCl→столбик пены 2)ТСХ. НФ: Силуфол. ПФ: н-бутанол: метанол: вода(5:3:1). Восходящий способ хроматогр-я. Детектор: спиртовой р-р фосфорно-молибденовой к-ты.→помещают в сушильный шкаф 110С→ 5 пятен розово-фиолетового окрашивания
|
||||||||||||||||||||||||||||||||
Количественное определение 1) СФМ. определяют сумму тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин.
2) экстрактивных веществ, извлекаемых водой
Фармгруппа: отхаркивающее, противоспалительное, седативное Препапаты: отвар, сухой экстракт→таблетки. |
САПОНИНЫ. Сапонины – сложные органические соединения гликозидного характера. Большинство из них вызывают гемолиз крови. Водные извлечения сапонинов при встряхивании образуют пену. КЛАССИФИКАЦИЯ: 1). Сапонины стероидные: (ядро циклопентанпергидрофенантрена) 2). Сапонины тритерпеновые: классификация 2: 1). Производные альфа-аминарина (азиатиковая, урсоловая кислоты). 2). Производные бета-аминарина (олеаноловая кислота, баррингтогенол С). 3). Производные лупеола (бетулин, бетуловая кислота). 4).Производные дамарана (в женьшене). ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙТСВА: Сапонины, как правило, аморфные в-ва, с сильной поверхностной активностью, оптически активны. Тритерпеновые сапонины растворимы в хлороформе, ацетоне, петролейном эфире, в этиловом и метиловом спирте. Растворение сапонинов увеличивается с увеличением сахарных остатков в молекуле сапонина. Могут иметь либо нейтральную, либо кислую среду. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ: 1). Получение экстракта: обработка сырья полярными растворителями (метиловый или этиловый спирт и вода). Сырьё предварительно обрабатывают петролейным эфиром для разрушения комплексов сапонинов со стеринами). 2). Очистка: различными методами: осаждением, хроматографированием, электродиализом, гельфильтрацией. 3). Детектирование: УФ, ФЭК, ИК, ПМР. |
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ: 1). Физико-химические методы: - пенообразование: как в кислой, так и в основной среде. 2). Образование осадков: - водное извлечение + ацетат свинца --- осадок. - водное извлечение + 1% спиртовой р-р холестерина --- осадок. - реакция Либермана-Бурхарда: извлечение + ледяная уксусная кислота + смесь уксусного ангидрида + серная кислота --- смена окраски от розовой до зелёной к синей. - Реакция Лафона: 2мл настоя + 1мл серной кислоты + 1мл этилового спирта + 1мл 10% сернокислого железе --- при нагревании сине-зелёная окраска. - к водному извлечению + 1мл 10% натрия нитрата + 1мл конц серной кислоты --- кроваво-красное окрашивание. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: 1). Гемолитическая проба. 2). Гемолиз с добавлением холестерина, его блокирующим. + гравиметрические, титрометрические, спектрофотометрические методы. |
СОЛОДКА. Солодка голая – Glycyrrhiza Glabra L. Солодка уральская – Glycyrrhiza Uralensis L. Семейство бобовые – Fabaceae. Корни солодки – Radices Glycyrrhizae. Дикораст/культив многолетнее растение. Сбор круглый год ( но реально апрель –октябрь). Сырье не моют. Сушка 55-60С-температура инактивации ферментов гидролиза. Внешние признаки:
Химический состав: Сапонины: соли глицирризиновой к-ты. До 4 % флавоноидов, кроме того, найдены стероиды, эфирное масло, аскорбиновая кислота, горечи, пигменты, камеди. . Числовые показатели: Содержание глицирризиновой к-ты не менее 6%, экстрактивных веществ, извлекаемых 0,15 % раствором аммиака, не менее 25 %; влаги не более 14 %; З.О. не более 8 %; золы, нерастворимой в 10 % HCl, не более 2,5 %; корней дряблых в изломе, желто-бурых и остатков стеблей не более 4 %; орг. не более 1 %; мин. не более 1 %. Качественные реакции: - пенообразование: как в кислой, так и в основной среде. тритерп. сапонины + NaOH/HCl→столбик пены - водное извлечение + ацетат свинца →осадок. - водное извлечение + 1% спиртовой р-р холестерина→ осадок (для стероидных сапонинов) - реакция Либермана-Бурхарда: спиртовое извлечение + ледяная уксусная кислота + смесь уксусного ангидрида + серная кислота→ смена окраски от розовой до зелёной к синей. - Реакция Лафона: 2мл настоя + 1мл серной кислоты + 1мл этилового спирта + 1мл 10% сернокислого железе→при нагревании сине-зелёная окраска. - водное извлечению + 10% + NaNO2 + H2SO4 конц→- кроваво-красное окрашивание.
|
||||||||||||||||||||||||
Количественное определение: 1) СФМ. Определение глицирризиновой кислоты в корне солодки:
2) ЭВ, извлекаемых 0,25% р-м NH3
Фармгруппа: отхаркивающее, противоспалительное, антигистаминное, слабительное Препараты: отвар, грудные и слабительные сборы, густой и сухой экстракты. Л.п: Флакарбин, ликвиритон-при язв. болезни. Глициррам, Глидеренин- антигистаминное при бронх. астме. Грудной эликсир-отхаркивающее. Порошок-слабительное. |
АРАЛИЯ МАНЬЧЖУРСКАЯ. Аралия маньчжурская – Aralia Mandshurica. Семейство аралиевые – Araliaceae. Корни аралии маньчжурской – Radiсes Araliae Mandshuricae. .Дикораст. небольшое дерево, распр :в Приморском и Хабаровском крае, в Амурской Области.. Заготовку проводят весной до распускания листьев (апрель — май) или осенью. Сырье не моют. Сушка искусств. 55-60С-температура инактивации ферментов гидролиза. Естественная сушка: теневая и солнечная Внешние признаки:
Химический состав: Тритерпеновые сапонины: аралозиды А,В,С. Крахмал, белки, углеводы, ЭМ, смолы. Числовые показатели: Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не менее 5 %; влаги не более 14 %; З.О. не более 7 %; кусков корней длиной более 8 см не более 15 %; кусков корней более 3 см в диаметре не более 15 %; корней, почерневших в изломе, не более 4 %; орг. примеси не более 1 %; мин. не более 1 %. |
||||||||||||||||
Качественные реакции: ТСХ- обнаружение аралозидов A B C. Стандартный образец- раствор сапорала (сумма аралозидов ABC). НФ: Силуфол. ПФ: хлороформ:метанол:вода(61:32:7). На пластинку наносят спиртовой р-р сырья, сапорал. Восходящий способ хроматогр-я. Обнаружение- опрыскивают 20% р-м серной к-ты→ сушильный шкаф 105С→ 3 пятна вишневого цвета. Количественное определение: Потенциометрическое титрование, основанное на слабокислотных свойствах аралозидов.
Фармгруппа: тонизирующее Препараты: Настойка (70% спиртовая), л.п. Сапарал-сумма аммонийных солей аралозидов, выпускается в виде таблеток. Сбор Арфазетин |
ТОЛОКНЯНКА ОБЫКНОВЕННАЯ. Толокнянка Обыкновенная –Arctostaphylos uva-ursi L. Семейство вересковые – Ericaceae. Листья Толокнянки – Folia Uvae ursi. Побеги Толокнянки-Cormus Uvae Ursi Многолетний вечнозелёный кустарничек. Сбор весной и в начале цветения или осенью и в начале созревания плодов. Дикорастущее растение. Распространение: в Европейской части России, Литве, Белоруссии, Иркутске, Якутии. Искусственная Сушка при Т не выше 50С.Также Под навесом и на чердаках.
Химический состав: Фенольные гликозиды:арбутин, метиларбутин. Диоксибензолы: гидрохинон. ДВ: галловая и эллаговая кислота. Флавоноиды: гиперозид. Числовые показатели: Арбутина не менее6%; Влажнсть не более12%; ЗО не более 4%; З.н.р.в.HCl 10% не более 2%; побуревших и потемневших с обеих сторон листьев не более 3%; других частей растений не более 4%; органичекие примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.
|
||||||||||||||||||||||
Качественные реакции: Измельченные листья в кол-ве 0,5г кипятят с 10мл воды в течении 2-3мин, фильтруют через бум фильтр. 1)К 1мл фильтрата +небольшой кристаллик сульфата закисного железа; появляется фиол, затем темно-фиол окрашивание и затем темно-фиол осадок (арбутин) 2) К 1мл фильтрата (в фарфоровой чашке) +4мл р-ра аммиака и по каплям 1мл 10% натрия-фосфорно-молибденовокислого в HCl; появляется синее окр (арбутин) 3) К 2-3мл фильтрата (в фарфоровой чашке) +2-3 капли р-ра железоаммониевых квацов, появл черно-синее окрашивание и осадок (Дуб в-ва)
Количественное определение Арбутина-Иодометрическое титрование
Фармгруппа:антисептик (при воспалении мочевой системы), мочегонное Препапаты:отвар. Сборы: мочегонные. «Ролекрамин»-комплексный сбор.
|
ФЕНОЛГЛИКОЗИДЫ. Фенолгликозиды – гликозиды, которые при гидролизе расщепляются до агликонов, содержащих одну или несколько гидроксильных групп при одном бензольном кольце. Обладают антимикробной и диуретической активностью! КЛАССИФИКАЦИЯ: 1). Производные арбутина. 2). Производные салидрозида. 3). Производные салициловой кислоты. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА: Белые кристаллические в-ва, растворимые в воде, этиловом спирте, ацетоне, нерастворимые в хлороформе, в этиловом эфире. Оптически активные в-ва. Способны к кислотному, основному и ферментативному гидролизу. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ: 1). Этиловым и метиловым спиртом различной концентрации. 2). Методом адсорбционной хроматографии. 3). УФ, ИК спектры. КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ: арбутина: Измельченные листья в кол-ве 0,5г кипятят с 10мл воды в течении 2-3мин, фильтруют через бум фильтр. 1)К 1мл фильтрата +небольшой кристаллик сульфата закисного железа; появляется фиол, затем темно-фиол окрашивание и затем темно-фиол осадок (арбутин) 2) К 1мл фильтрата (в фарфоровой чашке) +4мл р-ра аммиака и по каплям 1мл 10% натрия-фосфорно-молибденовокислого в HCl; появляется синее окр (арбутин) ТСХ-обнаружение салидрозила и розавина. 1) Готовят метанольные извлечения. НФ:Силуфол ПФ:хлороформ:метанол:вода (26:14:3)-двойное проявление 1)просмотр пластинки в УФ-фиолетовое пятно (розавин)-Rf=0,4. что надо обнаружить 2 пятна, а розавин не взаимодействует с диазореактивом.
|
||||||||||||
2) хроматограмму сначала опрыскивают 10% р-ом натрия карбоната сушат, затем-диазореактивом-красное пятно (салидрозид)-Rf=0,42.Двоиное обнаружение потому, что надо обнаружить 2 пятна, а розавин не взаимодействует с диазореактивом.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: рбутина-Иодометрическое титрование
|