smotri_33_33_33_33_33
.doc
ВАХТА ТРЕХЛИСТНАЯ. Вахта трёхлистная – Menyanthes Trifoliata L. Семейство вахтовые – Menyathaceae. Листья Вахты трёхлистной – Folia Menyanthidis. Дикораст. травянистое растение. Сбор листьев после цветения, в июле - августе. Сушка искусств 35-40С Внешние признаки:
Химический состав: Горькие гликозиды (логанин и сверозид). Флавононды. Дубильные вещества. Числовые показатели: Суммы флавоноидов в пересчете на рутин не менее 1%, влагжность не более 14 %, З.О. не более 10 %; листьев, утративших нормальную окраску (побуревших и с темными пятнами), не более 5 %; листьев с черешками длиннее 3 см не более 8 %; отдельных черешков не более 3 %; орг. примеси не более 1 %, мин. не более 0,5 %. Качественные реакции: Бумажная хроматография. НФ: полоска хроматографической бумаги. ПФ: 15% лед CH3COOH. Свидетель: спиртовой р-р рутина. Детектор: 2% спиртовой р-р Al2Cl3. Восходящий способ хроматографирования. После сушки на уровне пятна свидетеля наблюдают 2 пятна зеленовато-жёлтого цвета (флавонолы).
|
||||||||||||||||||||
Количественное определение: СФМ. Определение содержания суммы флавоноидов в пересчете на рутин.
Фармгруппа: применяется в качестве средства, повышающего аппетит и улучшающего пищеварение. Желчегонное. Препараты: Настой. Густой экстракт. Входит в состав горькой. настойки, желчегонного, успокоительного сборов.
|
ОДУВАНЧИК ЛЕКАРСТВЕННЫЙ. Одуванчик лекарственный –Taraxacum officinale. Семейство астровые– Asteraceae. Корни Одуванчика – Radices Taraxaci. Высушенные корни дикорастущего многолетнего растения одуванчика лекарственного, используемые в качестве лекарственного средства и лекарственного сырья. Распространение: по свей территории России. Корни заготавливают весной или осенью. Сушат на чердаках под железной крышей, или под навесом периодически перемешивая. В сушильных шкафах (40-50С) Внешние признаки:
Химический состав: Горькие гликозиды: тараксацин и тараксацерин.. Триперпены. Смолистые в-ва. Инулин. Жирное масло. Числовые показатели: Экстр в-в извлекаемых водой не менее 40%; Влажность не более 14%; ЗО не более 8%; З.н.р.в. HCl не более 4%; корней плохо очищенных от корневых шеек и черешков листьев не более 4%; дряблых корней не более 2%; корней, побуревших на изломе не более 10%; орг прим не более 0.5%; мин не более 2%.
|
||||||||||||||||
Качественные реакции: 1) докательство наличия инулина в 2 этапа. а) При нанесении на поперечный срез 2-3 капель р-ра йода не должно наблюдаться синего окрашивания (крахмал).б) При нанесении на поперечный срез 2-3 капель 20% спиртового р-ра альфа-нафтола или тимола и 1 капли H2SO4 концентрированной должно быть розовое или красно-фиолетовое окрашивание (инулин)
Количественное определение ЭВ извл водой
Фармгруппа: применяется в качестве средства, повышающего аппетит и улучшающего пищеварение. Препараты: Отвар. Густой экстракт используется для получения пилюль. Сборы: аппетитные, желудочные, желчные. |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ. Экстрактивные в-ва – комплекс органических и неорганических в-в, извлекаемых из растительного сырья соответствующим растворителем в виде сухого остатка. Растворитель указан в НТД (чаще всего либо вода, либо спирт этиловый 40% или 70%). Методика: 1). 1г измельчённого сырья, просеянного сквозь сито диаметром отверстий в 1мм, помещают в коническую колбу, приливают 50мл растворителя и взвешивают. 2). Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают и поддерживают слабое кипение в течение 2-х часов. 3). Колбу после охлаждения взвешивают и добавляют эквивалентное кол-во упаренного растворителя. Содержимое взбалтывают и 25мл фильтрата переносят в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы. 4). Выпаривают на водяной бане до суха, сушат при Т=100-105С в течение 3-х часов, охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают. X=(m*200*100)/m1(100-W) %, где m- масса сухого остатка в чашке, m1- масса сырья, W- потеря в массе сырья пр высушивании.
|
|
АЛКАЛОЙДЫ. Алкалоиды – группа азотсодержащих органических соединений основного характера, имеющие довольно сложный состав и часто обладающие сильными специфическими физиологическими действиями. КЛАССИФИКАЦИЯ: (по А.П. Орехову). 1). Производные пирролидина: - простые производные пирролидина (гигрин, кусгигрин, карпаин). - производные пирролизина (бициклическая система) – платифиллин, сарацин. 2). Производные пиридина и пиперидина: - простые производные пиридина и пиперидина (конин, лобелин). - производные бициклической неконденсированной системы (никотин, анабазин). - производные бициклической конденсированной системы (тропановые алкалоиды: атропин, гиосциамин, скополамин, кокаин, секуринин). - производные бициклической конденсированной системы хинолизидина (цитзин, пахикарпин). 3). Производные хинолина: (хинин, хинидин, цинхонин, эхинопсин). 4). Производные акридина: (в тропических растениях, встречаются редко). 5). Производные изохинолина: - простые производные изохинолина (сальсолин, сальсолидин). - производные бензилизохинолина (папаверин, наркотин). - производные фенантренизохинолина (морфин, кодеин, тебаин). - производные фенантридинизохинолина (галантамин). - производные диизохинолина (берберин).
|
6). Производные индола: (лизергиновая и изолизергиновая к-ты, эргометрин, эрготамин, эргокристин). 7). Производные имидазола: (пилокарпин). 8). Производные хиназолина (фебрифугин, изофебрифугин) 9). Производные пурина: (кофеин, теобромин, теофиллин). 10). Производные циклопентанпергидрофенантрена (соласонин, соламаргин). 11). Дитерпеновые алкалоиды: (элатин, дельсемин, аконитин, зонгорин). 12). Алкалоиды с атомом азота в боковой цепи и ациклические алкалоиды: (эфедрин, колхицин, колхамин, сферофизин). ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ СВОЙТСВА: Чаще всего кристаллические в-ва, либо летучие маслянистые жидкости. Большинство оптически активные в-ва, без запаха, с чёткими температурами плавления и кипения. Ряд имеют характерное свечение в УФ области. В основной массе алкалоиды – третичные амины, меньше – вторичные амины. Соли алкалоидов – хорошо растворимы в воде и спирте, плохо в большинстве органических растворителях. Основания алкалоидов – хорошо растворимы в органических растворителях и плохо растворимы в воде. В растениях алкалоиды находятся чаще всего в виде солей и растворены в клеточном соке. Иногда могут быть связаны с органическими кислотами. |
МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОЙДОВ: Либо в виде свободных оснований, либо в виде солей. ИЗВЛЕЧЕНИЕ: 1). В виде свободных оснований: а). Перевод солей в свободные основания: обработка сырья различными основаниями (NaOH, NH4OH, Ca(OH)2). Чаше всего используют аммиак. 2). В виде солей: а). Извлечение серной, соляной, винной, уксусной кислотами, дающие с алкалоидами в воде или спирте растворимые соли. ОЧИСТКА: 1). Если выделено в виде свободных оснований, то + 1-5% кислотой, следовательно основания переходят в соли, которые хорошо растворимы в воде, а основная масса сопутствующих в-в переходит в органическую фазу. 2). Если выделены в виде солей, то добавляют щёлочь для перевода солей в основания. Тогда основания выпадают в осадок, после чего его отфильтровывают. 3). Если алкалоиды выделяли экстракцией 1-2% кислотой, то их подщелачивают, после чего основания алкалоидов выделяют органическими растворителями. 4). Если алкалоиды извлекали спиртом, то спирт отгоняют, а полученный осадок растворяют в воде. 5). Возможна очистка хроматографическим методом (молекулярная и ионообменная) – применяют ионообменные смолы. РАЗДЕЛЕНИЕ СУММЫ АЛКАЛОИДОВ: 1). На основании их различной растворимости в орг р-телях: - хлороформ, дихлорэтан, петролейный эфир, бензол). 2). На основании силы основности: - приливают щелочь в недостатке, переводя соли в основания (переводят слабоосновные алкалоиды в основания, а сильные – в виде солей). 3). Добавляют кислоту недостаток (сильноосновные алкалоиды – в осадок).
|
4). Обработка алкалоидов и получение иных соединений, которые выпадают в осадок (специфические алкалоиды). 5). Хроматографическим методом. 6). На различной Т кипения путём фракционной перегонки. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Специфические реакции на алкалоиды: - в кислотными извлечениями + аммиак (или другая щелочь) + органические растворители. - реакции ведут с сухим остатком после отгонки растворителя. - + серная или азотная кислота + реактив Марки или Ферде + ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ или бумажная).
|
.
|
|
КРАСАВКА ОБЫКНОВЕННАЯ. Красавка обыкновенная – Atropa Beladonna L. Семейство паслёновые – Solanaceae. Лист красавки – Folium Beladonnae. Трава красавки – Herba Beladonnae. Корень красавки – Radix Beladonnae. Культивируемое. Краснодарский край. Сбор в начале бутонизации до плодоношения. Многолетнее культивируемое растение. Сушка быстро при Т=40-45С. Внешние признаки: Смесь облиственённых стеблей и их кусков длинной до 25 см, толщиной до 2 см, измельчённых, реже цельных листьев, черешков, цветов, бутонов и плодов. Куски стеблей цилиндрические или сплюснутые, от светло-зеленого до зеленовато-фиолетового цвета с рыхлой белой сердцевиной или полые. Цельные листья длинной до 25 см, шириной до 10 см, эллиптические, яйцевидные, продолговато-яйцевидные, к верхушке заострённые, цельнокрайние, к основанию суживающиеся в короткий черешок с тонкими, ломкими буровато-зелёными сверху и более светлыми снизу пластинками. Цветки с буровато-фиолетовым или жёлтым трубчато-колокольчатым венчиком и зелёной пятизубчатой чашечкой. Плоды – шаровидные ягоды с остающейся зелёной чашечкой. Плоды от зеленого до черного цвета. Запах слабый, вкус не определяется, т.к. растение ядовито. Химический состав: Алкалоиды тропанового ряда: гиосциамин (при выделении переходит в атропин), скополамин, апоатропин, белладонин; метилэскулин (кумарин), скополетин. Числовые показатели: Алкалоидов, считая на гиосциамин не менее 0,3%, влаги не более 15%, золы не р-р в к-те не более 3% - для листьев, листьев не мене 45% - для травы, листьев почерневших и побуревших не более 4%, верхушек побегов с цветками и плодами, а также отдельных плодов и цветков не более 4% - для листьев, орг примеси не более 0,5%, минеральной не более 0,5%, изм частей через сито 3 мм не более 4% - для листьев.
|
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). 10г измельчённого сырья + колба на 250мл + 150 мл эфира + 7мл аммиака + взбалтывают 1 час. 2). Фильтрование через вату в колбу на 200мл. + 5мл воды до просветления. 3). Из водного извлечения извлекают максимально алкалоиды 1% р-ром HCl порциями по 20,15,10 мл (проба с реактивом Майера). 4). Кислотное извлечение подщелачивают р-ром аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. Алкалоиды извлекают последовательно 20,15,10 мл хлороформа. Выделяют сухой остаток отогнав хлороформ. 5). К сухому остатку + 15мл HCl + 2капли метилового красного и 1каплю метилового синего. Титруют р-ром NaOH до появления зелёной краски. Содержание суммы алкалоидов в пересчёте на гиосциамин. Применение: Используются для получения препаратов: экстрактов, настоек спазмолитического, болеутоляющего действия. Препарат «Астматол», «Бикарбон», «Беллоид», «Уробисан». Хранение: 2 года в тюках из ткани.
|
БЕЛЕНА ЧЁРНАЯ. Белена чёрная – Hyoscyamus Niger. Семейство паслёновые – Solanaceae. Лист белены – Folium Hyoscyami. Двулетнее культивируемое травянистое растение. Краснодарский край. Сбор в течение лета. Сушка в сушилках при Т=60С. Внешние признаки: Листья серовато-зелёные в очертании продолговато-яйцевидные или эллиптические, перистолопастные или перистонадрезанные. Прикорневые листья с длинными черешками, с обеих сторон покрыты густыми, длинными мягкими волосками, стеблевые – без черешков, менее опушены, волоски – по жилкам или по краю пластинки листка. Длинна листьев 5-25 см, ширина 3-13 см. Срединная жилка беловатая или желтоватая, у стеблевых листьев плоская, на нижней стороне сильно расширяется к основанию листа. Запах слабый, своеобразный, вкус не определяется. Химический состав: Алкалоиды тропанового ряда, max содержание в корнях (0,15), ср – в листьях (0,1), min –стебли гиосциамин, скополамин; + в-ва гликозидной природы – гиосципикрин, тиосперин, гиоспирезин. Семена содержат жирное масло. Числовые показатели: Алкалоидов не менее 0,05%, влаги не более 14%, золы общей не более 20%, золы не р-р в к-те не более 10%, побуревших и пожелтевших листьев не более 3%, др. частей растения не более 5%, орг примесей 1%, мин примесей 1%, изм частей 3 мм не более 8%.
|
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). 10г измельчённого сырья + колба на 250мл + 150 мл эфира + 7мл аммиака + взбалтывают 1 час. 2). Фильтрование через вату в колбу на 200мл. + 5мл воды до просветления. 3). Из водного извлечения извлекают максимально алкалоиды 1% р-ром HCl порциями по 20,15,10 мл (проба с реактивом Майера). 4). Кислотное извлечение подщелачивают р-ром аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. Алкалоиды извлекают последовательно 20,15,10 мл хлороформа. Выделяют сухой остаток отогнав хлороформ. 5). К сухому остатку + 15мл HCl + 2капли метилового красного и 1каплю метилового синего. Титруют р-ром NaOH до появления зелёной краски. Содержание суммы алкалоидов в пересчёте на гиосциамин. Применение: Используют для получение беленного масла, которое используют наружно для растирания при невралгиях, противоастматический сбор «Астматол» и сигарет «Астматин», применяемых при бронхиальной астме. Хранение: 3 года в тюках из ткани.
|