3.4. Методика выполнения работы Отбор пробы

Отбор пробы производят чистой газовой пипеткой вместимостью 500 мл, которую предварительно заполняют дистилллированной водой комнатной температуры, закрывают краны и транспортируют пробоотборное устройство к специально подготовленному месту отбора проб.

Подготовленную пипетку помещают в ведро, наполненное на 1/3 его объема водой, силиконовую трубку соединяют с пробоотборником технологической линии, продувают пробоотборник в течение 1-2 мин. Отбираемым газом, соединяют силиконовую трубку с верхним краном газовой пипетки, а затем под водой открывают нижний кран пипетки и наблюдают за вытеснением воды из пипетки.

После полного вытеснения воды из пипетки закрывают сначала верхний, затем нижний краны пипетки и транспортируют ее к месту проведения измерений.

Подготовка хроматографов к выполнению измерения

Хроматограф готовят в соответствии с указаниями технического описания и инструкции по эксплуатации используемого прибора.

Условия подготовки и проведения измерений объемной доли водорода.

Устанавливаются:

1) определенные параметры стабилизации колонок:

• максимальная температура термостата колонок, °С,

• время выдерживания колонок при максимальной температуре, ч,

• расход аргона, см³/мин

2) определенные параметры измерения;

• тип детектора (катарометр),

• ток детектора, мА,

• расход газа-носителя (аргона), см³/мин,

• длина колонки, м ,

• внутренний диаметр колонки, мм,

• сорбент (синтетический цеолит NаХ),

• температура термостата колонок, °С,

• температура термостата детектора, °С,

• скорость диаграммной ленты на интеграторе,

• объем вводимой пробы, мл ,

• вариант измерения (абсолютная градуировка по площадям хроматографических пиков).

Условия подготовки и проведения измерений объемной доли не углеводородных компонентов (кислорода, азота, окиси углерода).

При подготовке регламентируются те же параметры, что и для водорода, но конкретные численные показатели отличаются, в качестве детектора используется тоже катарометр, а в качестве газа-носителя используется гелий.

Условия подготовки и проведения измерений объемной доли углеводородов С₁ - С₇.

Параметры подготовки хроматографа те же, что и для водорода, но с другими числовыми показателями, детектор - пламенно-ионизационный, газ - носитель - гелий, твердый носитель - динохром Н, неподвижная фаза - триэтиленгликолевый эфир н-масляной кислоты.

Выполнение измерений

Измерения полного состава газов проводят одновременно на двух хроматографах с тремя независимыми каналами разделения и детектирования.

Для этого хроматографы выводят на режимы измерения, которые уже были описаны ранее. Подсоединяют пипетку с пробой анализируемого газа к крану-дозатору, вводят пробу в хроматограф и записывают хроматограмму. После регистрации на хроматограмме последнего пика повторяют определение.

Вычисление результатов анализа

Идентификация компонентов на хроматограмме производится по порядку выхода и времени удерживания , закладываемым в память интегратора при хроматографировании контрольных смесей.

Измерение площадей пиков производится интегратором.

Расчет объемных долей (% об.) компонентов проводится интегратором по методу внешнего стандарта (абсолютной калибровки) с использованием калибровочных коэффициентов, полученных ранее и заложенных в память интегратора.