3 Этап. Определение точной концентрации соляной кислоты по буре

1. Бюретку вымойте до химической чистоты, проверьте шариковый затвор бюретки, не пропускает ли он раствор. Трижды ополосните бюретку приготовленным раствором кислоты, удалите пузырьки воздуха из носика бюретки, для этого носик необходимо поднять вверх и открыть затвор бюретки. Налейте раствор кислоты через воронку выше нулевой отметки, воронку при этом приподнимите для свободного выхода воздуха, уберите воронку и установите уровень раствора кислоты на нулевом делении по нижнему мениску, выливая лишнюю кислоту через носик бюретки. При этом глаза должны быть на одном горизонтальном уровне с нулевым делением.

2. В две конические колбочки для титрования (на 100 мл) пипеткой на 10,00, мл возьмите аликвоты раствора буры (V_пип.), предварительно трижды ополоснув пипетку раствором буры.

3. В каждую колбочку добавьте по 1-2 капли метилоранжа. Оттитруйте первую колбу с бурой прикапывая раствор кислоты из бюретки до перехода окраски индикатора, из желтой в оранжевую. Запишите объем израсходованной кислоты по бюретке (V₁ =13.75). Долейте раствор кислоты в бюретку до «0», и повторите титрование со второй колбой с раствором буры. Запишите объем израсходованной кислоты по бюретке (V₂ =13.78).

4. Объемы двух параллельных определений (V₁ и V₂) не должны отличаться друг от друга более чем на 0,20 мл, в противном случае нужно провести еще одно титрование. Из двух определений рассчитайте среднеарифметический объем кислоты (V_ср(HCl)), пошедшей на титрование

=(13.75+13.78)/2=13.765 [мл].

5. Рассчитайте с точностью до четырех значащих цифр нормальность раствора кислоты по формуле:

=0.1174*10/13.765=0.08520 [моль(экв)/л]

4 Этап. Определение миллиграммового содержания щелочи (NaOh) в контрольном растворе

1. В химически чистую мерную колбу на 100,0 мл (V_м.к.) получите контрольный объем раствора щелочи; доведите его дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, закройте мерную колбу пробкой и тщательно перемешайте, переворачивая колбу (30-40 раз).

2. Бюретку заполните раствором кислоты, концентрацию которой определили.

3. Необходимую чистую пипетку объемом 20,00 мл (V¹_пип) трижды ополосните раствором щелочи.

4. В две химически чистые конические колбы для титрования подготовленной пипеткой возьмите аликвоты контрольного раствора щелочи, добавьте в каждую колбу по 1-2 капли индикатора метилоранжа.

5. Титруйте раствор щелочи в первой колбе раствором кислоты, прикапывая ее из бюретки по каплям до перехода желтой окраски в оранжевую. Запишите объем израсходованной кислоты по бюретке (V¹₁=13.19). Оттитруйте раствор щелочи во второй колбе. Запишите объем израсходованной кислоты по бюретке (V¹₂=13.15).

4. Объемы параллельных титрований (V¹₁ и V¹₂) не должны отличаться более чем на 0,20 мл. Если объемы параллельных титрований значительно отличаются, необходимо взять еще одну аликвоту раствора щелочи и провести третье титрование. Для расчета выбрать результаты с хорошей сходимостью (∆V≤ 0,2 мл). Если разброс значений объемов большой, необходимо получить новый контрольный раствор, и повторить процедуру от приготовления раствора щелочи.

5. Рассчитайте среднеарифметический объем кислоты (V¹_ср(HCl)), пошедший на титрование щелочи по формуле:

=(13.19+13.15)/2=26.34/2=13.17

5. Рассчитайте с точностью до четырех значащих цифр массу щелочи (мг) по формуле:

= =0.08520*13.17*100/20*40=224,4 [мг]

,

где m(NaOH) — масса NaOH, мг;

N_HCl — нормальная концентрация титрованного рабочего раствора кислоты HCl, моль(экв)/л;

V¹_cр(HCl) — среднеарифметический объем кислоты, пошедший на титрование щелочи, мл;

M(Э_NaOH) — молярная масса эквивалента NaOH, г/моль(экв);

V_м.к. — объем мерной колбы, мл;

V¹_пип — объем пипетки для отбора раствора щелочи, мл.

6. Покажите преподавателю выполненную работу, получите у него правильный результат (m_теор.) и рассчитайте относительную ошибку (%) по формуле:m теор=225.18

=(224,4-225,18)/225,18=0,3%

Критерии оценки экспериментальной работы представлены в таблице:

δ(отн.ош.), %	Оценка*	Оценка в баллах**
0-0,5	5	3
0,51-1,0	4	2
1,1-2,0	3	1
> 2,0	Не зачет	0
*по традиционной пяти бальной системе **по бально - рейтинговой системе

Вывод:была освоена методика приготовления первичного стандартного раствора буры, приготовления вторичного стандартного раствора соляной кислоты, определена нормальная концентрация раствора стандартного раствора кислоты,определено содержание щелочи (NaOH) в контрольном растворе с ошибкой 0.3%.