Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
БТПп2 / химия 3 семестр . Аналитика / лабы / ЛР 11 Корнаухова БТПп-16-01 гравиметрия.docx
Скачиваний:
55
Добавлен:
25.07.2020
Размер:
47.45 Кб
Скачать

6 Этап. Промывание осадка

13. Для промывания осадка BaSO4 используют разбавленный раствор серной кислоты, для этого растворяют около 5 мл 2 н. H2SO4 в 100 мл дистиллированной воды.

Прилейте в стакан с осадком порцию ≈ 15-20 мл промывной жидкости, перемешайте осадок палочкой, дайте ему отстояться, после чего декантируйте прозрачный раствор через бумажный фильтр. Повторите процедуру промывания 3-5 раз.

7 Этап. Перенесение осадка на бумажный фильтр.

14. Перенесите осадок на фильтр дистиллированной водой.

Для этого прилейте ≈15 мл воды, перемешайте и осторожно по палочке слейте суспензию раствора с осадком на бумажный фильтр. После того как раствор сольется через фильтр, повторите операцию перенесения осадка и фильтрования пока весь осадок не окажется на фильтре.

Осторожно, не допускайте разбрызгивания жидкости с осадком и не забывайте проверять фильтрат на наличие осадка.

Оставшиеся на стенках и дне стакана частички осадка соберите кусочками фильтровальной бумаги с помощью палочки, тщательно протирая ими стенки и дно стакана. Все кусочки бумаги положите в фильтр на воронке. Струей воды из промывалки смойте осадок в центр фильтра.

8 Этап. Высушивание и обугливание бумажного фильтра.

15. Воронку с бумажным фильтром и осадком поместите в стакан, сделайте этикетку с фамилией. Поставьте стакан с воронкой в сушильный шкаф. Высушите фильтр на воронке в сушильном шкафу до слегка влажного состояния, осадок должен остаться влажным.

16. Осторожно достаньте бумажный фильтр из стеклянной воронки, сложите его вдвое, так, чтобы осадок оказался внутри, и сверните бумажный фильтр «конвертиком».

Поместите фильтр с осадком в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, так, чтобы концы фильтра были внизу, плотно прижмите фильтр ко дну тигля.

17. Поставьте тигель с осадком под тягу на электрическую плитку для обугливания. Обугливание закончено, когда фильтр уже не дымит. Фильтр не должен гореть пламенем. В случае возгорания, необходимо потушить пламя, для этого осторожно закройте тигель фарфоровой крышкой, используя тигельные щипцы.

9 Этап. Прокаливание осадка до постоянной массы.

18. Прокаливание тигля с осадком и доведение его до постоянной массы проводят в муфельной печи при температуре 900-1000°С аналогично тому, как описано в п.1. Охлаждают и хранят тигель с осадком только в эксикаторе. После охлаждения тигель с осадком взвешивают на тех же аналитических весах, на которых взвешивали пустой тигель.

Процедуры прокаливания и взвешивания повторяют до установки массы тигля с осадком до постоянного значения. Массу тигля с осадком можно считать постоянной, если результаты двух взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,0002 г.

Все взвешивания проводят на одних и тех же аналитических весах. Все значения масс записывают в таблицу в лабораторном журнале. Тигель с осадком в процессе доведения до постоянной массы и работы с ним хранят только в эксикаторе.

№ прокаливания

Время прокаливания, час

Масса тигля с осадком

Примечание*

номер

Масса, г

-

-

m1

32.2853

1

0.5

m2

32.2846

2

0,5

m3

32.2846

3

0,5

m4

32.2845

4

0,3

m5

32.2845