
- •1 Этап. Доведение фарфорового тигля до постоянной массы.
- •2 Этап. Расчет и взятие навески образца, растворение навески.
- •3 Этап. Расчет объема и приготовление раствора осадителя.
- •4 Этап. Осаждение и «созревание» сульфата бария.
- •5 Этап. Декантация маточного раствора.
- •6 Этап. Промывание осадка
- •7 Этап. Перенесение осадка на бумажный фильтр.
- •8 Этап. Высушивание и обугливание бумажного фильтра.
- •9 Этап. Прокаливание осадка до постоянной массы.
- •10 Этап. Расчет содержания (%) бария в образце.
6 Этап. Промывание осадка
13. Для промывания осадка BaSO4 используют разбавленный раствор серной кислоты, для этого растворяют около 5 мл 2 н. H2SO4 в 100 мл дистиллированной воды.
Прилейте в стакан с осадком порцию ≈ 15-20 мл промывной жидкости, перемешайте осадок палочкой, дайте ему отстояться, после чего декантируйте прозрачный раствор через бумажный фильтр. Повторите процедуру промывания 3-5 раз.
7 Этап. Перенесение осадка на бумажный фильтр.
14. Перенесите осадок на фильтр дистиллированной водой.
Для этого прилейте ≈15 мл воды, перемешайте и осторожно по палочке слейте суспензию раствора с осадком на бумажный фильтр. После того как раствор сольется через фильтр, повторите операцию перенесения осадка и фильтрования пока весь осадок не окажется на фильтре.
Осторожно, не допускайте разбрызгивания жидкости с осадком и не забывайте проверять фильтрат на наличие осадка.
Оставшиеся на стенках и дне стакана частички осадка соберите кусочками фильтровальной бумаги с помощью палочки, тщательно протирая ими стенки и дно стакана. Все кусочки бумаги положите в фильтр на воронке. Струей воды из промывалки смойте осадок в центр фильтра.
8 Этап. Высушивание и обугливание бумажного фильтра.
15. Воронку с бумажным фильтром и осадком поместите в стакан, сделайте этикетку с фамилией. Поставьте стакан с воронкой в сушильный шкаф. Высушите фильтр на воронке в сушильном шкафу до слегка влажного состояния, осадок должен остаться влажным.
16. Осторожно достаньте бумажный фильтр из стеклянной воронки, сложите его вдвое, так, чтобы осадок оказался внутри, и сверните бумажный фильтр «конвертиком».
Поместите фильтр с осадком в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, так, чтобы концы фильтра были внизу, плотно прижмите фильтр ко дну тигля.
17. Поставьте тигель с осадком под тягу на электрическую плитку для обугливания. Обугливание закончено, когда фильтр уже не дымит. Фильтр не должен гореть пламенем. В случае возгорания, необходимо потушить пламя, для этого осторожно закройте тигель фарфоровой крышкой, используя тигельные щипцы.
9 Этап. Прокаливание осадка до постоянной массы.
18. Прокаливание тигля с осадком и доведение его до постоянной массы проводят в муфельной печи при температуре 900-1000°С аналогично тому, как описано в п.1. Охлаждают и хранят тигель с осадком только в эксикаторе. После охлаждения тигель с осадком взвешивают на тех же аналитических весах, на которых взвешивали пустой тигель.
Процедуры прокаливания и взвешивания повторяют до установки массы тигля с осадком до постоянного значения. Массу тигля с осадком можно считать постоянной, если результаты двух взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,0002 г.
Все взвешивания проводят на одних и тех же аналитических весах. Все значения масс записывают в таблицу в лабораторном журнале. Тигель с осадком в процессе доведения до постоянной массы и работы с ним хранят только в эксикаторе.
№ прокаливания |
Время прокаливания, час |
Масса тигля с осадком |
Примечание* |
||
номер |
Масса, г |
||||
- |
- |
m1 |
32.2853 |
|
|
1 |
0.5 |
m2 |
32.2846 |
|
|
2 |
0,5 |
m3 |
32.2846 |
|
|
3 |
0,5 |
m4 |
32.2845 |
|
|
4 |
0,3 |
m5 |
32.2845 |
|