Объемные методы анализа

Метод количественного определения, основанный на измерении объема реагента, требующегося для проведения реакции с определенным веществом, получил название Титрометрического или объемного.

Объемные методы основаны на протекании реакции:

1. нейтрализации,

2. осаждения,

3. ионного обмена,

4. окислительно- восстановительной и др.

Пример. Растворимые полисахариды можно осадить из водных растворов смешивающимися с водой орг. р-рителями (напр., этанолом, метанолом, ацетоном). Р-римость конкретного полисахарида определяет методику выделения его из природного объекта. Так, целлюлозу и хитин получают, отмывая подходящими реагентами все сопутствующие вещества, тогда как прочие полисахариды вначале переводят в р-р и выделяют затем фракционным осаждением растворителями, с помощью образования нерастворимых комплексов или солей, ионообменной хроматографией и т.д.

Физ.-хим. методы исследования применяются для определения молекулярных масс полисахаридов (вискозиметрия, светорассеяние, ультрацентрифугирование) и конформации молекул в твердом состоянии (рентгенография напряженных волокон или пленок).

Гравиметрический метод весового контроля – это метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества.

Все модификации весового метода отличает большая точность, что позволяет их применять в арбитражных анализах.

Арбитражная методика – это методика, результаты которой отличаются наибольшей точностью. Взвешивание проводят на аналитических весах (до 4 знака). Недостатком арбитражного метода является большая продолжительность.

Измерение плотности проводят с помощью ареометра. Метод получил название ареометрического, основан на определении силы выталкивания, действующей на погруженное в жидкость тело.

Для непосредственного определения активности ионов находящихся в растворе (величина pН), применяют потенциометрический метод.

Потенциометрический метод основан на измерении электродвижущей силы элемента, состоящего из электрода сравнения с известной величиной потенциала и индикаторного (стеклянного) электрода, потенциал которого обусловлен концентрацией ионов водорода в исследуемом растворе.

Оптические методы анализа

К оптическим методам относят:

1. Фотометрические:

фотоколориметрические;

спектрофотометрические (ИК- УФ-);

2. Рефрактометрические;

3. Нефелометрические;

4. Поляриметрические и т.п.

Колориметрические методы применяют для анализа только оптически прозрачных жидких сред.

Спектрофотометрические методы применяют для анализа окрашенных и бесцветных растворов.

Нефелометрические методы используют при анализе эмульсий, различных взвесей и других мутных сред.

Рефрактометрические методы анализа нашли широкое применение в определении качества пищевых продуктов.

Метод основан на явлении лучепреломления (рефракция), которое наблюдается при переходе лучей из одной среды в другую, причем скорость распространения света в них различна. Для практических измерений используют явление преломления света, падающего под углом α к нормали на границе раздела двух сред и преломляющегося под углом β.

Для измерения относительного коэффициента преломления служат рефрактометры.

Сущность поляриметрического метода анализа состоит в том, что:

- свет всегда поляризован, т.е. имеет неэквивалентность различных направлений в плоскости, перпендикулярной световому лучу;

- при прохождении такого света через оптически активную среду (вещества), которыми чаще всего являются органические соединения с асимметрическим атомом углерода происходит изменение угла вращения плоскости поляризации.

На этом явлении и основан поляриметрический метод анализа: измерение угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят при помощи поляриметров.