Барам_Курс лекций ВЭЖХ для ВСЕХ [2007]
.pdf
ВЭЖХ-2006 |
|
|
|
|
|
ВАЛИДАЦИЯХРОМАТОГРАФА |
|||||
Вещество |
|
Измеряемый |
Контролируемый |
||
|
параметр ± |
показатель |
|||
Бромид-ион |
|
VR |
Объем колонки |
|
|
Уридин |
|
S280/S250 |
Погрешность детектора при λ=280 нм |
||
Кофеин |
|
S260/S280 |
Линейность детектора |
||
м-Нитроанилин |
S230/S260 |
Погрешность значения рН элюента А |
|||
|
|
VR |
Погрешность скорости потока |
||
о-Нитроанилин |
S210 |
Погрешность объема пробы |
|||
"Качество" смешивания элюентов А и Б |
|||||
|
|
A10% |
|||
|
|
±λ детектора в диапазоне 210-300 нм |
|||
|
|
Sλ/S210 |
|||
|
|
|
|
||
ВЭЖХ-2006 |
|
|
|
|
|
ВАЛИДАЦИЯХРОМАТОГРАФА |
|||||
Вещество |
|
Наименование |
Аттестованное |
Границы относительной |
|
|
параметра |
значение параметра |
погрешности, %, Р=0,95 |
||
|
|
||||
Бромид-ион |
VR, мкл |
150 |
±6 |
||
Уридин |
R=S280/S250 |
0,50 |
±6 |
||
Кофеин |
R=S260/S280 |
0,76 |
±5 |
||
м-Нитроанилин |
R=S260/S230 |
0,60 |
±4 |
||
|
VR, мкл |
1525 |
±4 |
||
|
R=S220/S210 |
1,69 |
±3 |
||
|
R=S230/S210 |
1,74 |
±5 |
||
|
R=S240/S210 |
1,07 |
±7 |
||
о-Нитроанилин |
R=S250/S210 |
0,57 |
±7 |
||
|
R=S260/S210 |
0,39 |
±6 |
||
|
R=S280/S210 |
0,59 |
±4 |
||
|
R=S300/S210 |
0,31 |
±7 |
||
|
A10% |
1,04 |
±7 |
||
|
S210, е.о.п.·мкл |
24,8 |
±4 |
||
|
|
|
110 |
|
|
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ"
Формирование базы данных
Оптическое поглощение, е.о.п.
|
H O |
HO |
N C CH3 |
5 |
|
|
|
Парацетамол |
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
A300 |
|
|
|
|
A280 |
|
|
|
|
|
|
A260 |
1 |
|
|
|
|
A250 |
|
|
|
|
A240 |
|
|
|
|
|
|
A230 |
0 |
|
|
|
|
A220 |
|
|
|
|
A210 |
|
0 |
8 |
16 |
24 |
32 |
40 |
Время, мин
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ "ВЭЖХ-УФ"
Формирование базы данных
Название |
VR, |
|
S210, |
Спектральные отношения (Sλ/S210) |
|||||||
|
е.о.п. мкл |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
220 |
230 |
240 |
250 |
260 |
280 |
300 |
||||
|
мкл |
|
|
|
|||||||
|
|
мг/мл |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Мезатон |
618 |
123,53 |
|
0,86 |
0,23 |
0,02 |
0,04 |
0,12 |
0,24 |
0,00 |
|
Диоксидин |
620 |
147,01 |
|
1,05 |
1,71 |
2,51 |
2,20 |
3,19 |
0,26 |
0,27 |
|
Теобромин |
643 |
423,50 |
|
0,43 |
0,24 |
0,14 |
0,16 |
0,33 |
0,44 |
0,01 |
|
Сульфацил-натрий |
662 |
193,88 |
|
0,64 |
0,15 |
0,21 |
0,52 |
1,00 |
1,10 |
0,27 |
|
Парацетамол |
669 |
213,50 |
|
0,58 |
0,92 |
1,25 |
1,24 |
0,79 |
0,23 |
0,05 |
|
Теофиллин |
713 |
411,80 |
|
0,36 |
0,23 |
0,14 |
0,18 |
0,37 |
0,42 |
0,01 |
|
Сульфазин |
715 |
293,17 |
|
0,81 |
0,54 |
0,52 |
0,60 |
0,80 |
0,66 |
0,23 |
|
Серотонин |
731 |
402,84 |
|
0,98 |
0,64 |
0,15 |
0,10 |
0,16 |
0,25 |
0,20 |
|
Фолиевая кислота |
762 |
206,87 |
|
0,88 |
0,63 |
0,48 |
0,41 |
0,47 |
0,88 |
0,84 |
|
111
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ":
Фармакопейный анализ
4 A210 |
1 |
"Седал-М" |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пик |
Название |
V , |
Концентрация, |
|
|
|
|
R |
мг/мл |
||
|
|
|
|
|
|
мкл |
(±10%) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
Парацетамол |
669 |
0.334 |
|
|
|
|
2 |
Кофеин |
846 |
0.059 |
|
2 |
3 |
|
3 |
Анальгин |
986 |
0.180 |
|
|
|
4 |
Кодеин |
1013 |
0.014 |
|
|
|
|
|
||||
|
|
4 |
5 |
5 |
Фенобарбитал |
1384 |
0.020 |
|
|
|
|
|
|
||
0 400 |
800 |
1200 |
1600 мкл |
|
|
|
|
ВЭЖХ-2006 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ" |
|
|
||||||
|
|
Определение наркотиков в экстракте мочи |
|
||||||||
|
|
|
|
Метилэкгонин |
|
|
|
|
|
|
100 % |
|
|
|
Амфетамин |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А210 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А220 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А230 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А240 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А250 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А260 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А280 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А300 |
0 |
4 |
8 |
12 |
16 |
20 |
24 |
28 |
32 |
36 |
40 |
мин |
|
|
|
|
|
|
112 |
|
|
|
|
|
ВЭЖХ-2006 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ" |
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
Определение веществ в крови |
|
|
|
|
|||||||||
|
0.20 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
.Е. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
О |
0.08 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A300 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.04 |
A280 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A260 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A250 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A240 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A230 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.00 |
A220 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A210 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
35 |
40 |
45 |
50 |
55 |
60 |
65 |
70 |
75 |
80 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Время, мин |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
Обзорная хроматограмма сыворотки крови |
|
|
|
|||||||||||
ВЭЖХ-2006 |
|
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ": |
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
гексамидин, фенобарбитал, бензонал, ламиктал, |
|
|||||||||||||||
|
дифенин, этосукцимид, карбамазепин и метотрексат |
||||||||||||||||
|
|
|
|
Прямое определение в крови |
|
|
|
|
|||||||||
Образец |
Экстракция липидов гексаном |
сыворотки |
|
120 мкл |
Центрифугирование |
|
|
|
Удаление липидов |
|
Добавление раствора |
|
LiClO4-ACN-CH3COOH |
|
осаждение белков |
Центрифугирование |
Перенос в пробирку |
|
автодозатора |
113
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ":
клоназепам в крови Концентрирование
|
Образец |
Экстракция липидов гексаном |
|
сыворотки |
|
|
200 мкл |
|
|
|
Центрифугирование |
|
|
Удаление |
Добавление СН2Сl2 |
липидов |
|
|
||
Экстракция |
|
|
клоназепама |
|
|
Упаривание |
Растворение |
|
струей N2 |
|
|
|
|
Перенос в пробирку |
|
|
автодозатора |
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ":
вольпроевая кислота в крови Дериватизация
Образец |
Экстракция липидов гексаном |
|
сыворотки |
|
|
200 мкл |
|
вальпроевойЭкстракция кислоты |
|
Дериватизация |
Удаление липидов
Добавление гексана и Н3РО4
Упаривание струей N2
Перенос в пробирку автодозатора
114
ВЭЖХ-2006
ТЕРАПЕВТИЧЕСКИЙЛЕКАРСТВЕННЫЙ МОНИТОРИНГ:
эпилепсия у детей
По данным мониторинга за 1997-2003 гг. для 25% из 700 пациентов, проходящих лечение в Областной Государственной детской клинической больнице г. Иркутска с диагнозом "эпилепсия" требуются
изменение "стандартных" доз лекарственных препаратов.
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ":
организации, участвующиевПроекте
1.ЗАО Институт хроматографии "ЭкоНова" (Новосибирск)
2.Институт криминалистики ФСБРФ (Москва)
3.Лимнологическийинститут СО РАН (Иркутск)
4.Московскаямедицинскаяакадемия им. И.М.Сеченова (Москва)
5.НИИ фармакологииСО РАМН (Томск)
6.Филиал НИИ специальной техники МВД РФ (Новосибирск)
7.Центр контролякачества лекарственныхсредств АдминистрацииПрезидентаРФ
8.Экспертно-криминалистический центрМВДРФ (Москва)
115
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ":
организации, использующие"МилихромА-02"
Анализ лекарств, |
Неврология, токсикология, |
Судебно- |
|
наркотиков |
наркология, психиатрия, |
медицинская |
|
фармакокинетика |
экспертиза |
||
|
|||
Барнаул – 1 |
Барнаул – 2 |
Барнаул – 1 |
|
Бийск – 3 |
Благовещенск – 1 |
Горно-Алтайск – 1 |
|
Благовещенск – 1 |
Владикавказ – 1 |
Иркутск – 1 |
|
Иркутск – 3 |
Иркутск – 1 |
Краснодар – 1 |
|
Казань – 1 |
Кемерово – 2 |
Кемерово - 1 |
|
Магадан – 1 |
Краснодар – 1 |
Междуреченск – 1 |
|
Москва – 6 |
Москва – 4 |
Новокузнецк – 1 |
|
Новосибирск – 4 |
Нижний Новгород – 1 |
Новосибирск – 2 |
|
Омск – 1 |
Новокузнецк – 1 |
Салехард – 1 |
|
Пермь – 1 |
Новосибирск – 2 |
Ханты-Мансийск – 1 |
|
Пятигорск – 1 |
Ростов-на-Дону – 1 |
|
|
Ростов-на-Дону – 1 |
Самара – 1 |
|
|
С.-Петербург – 1 |
Сызрань – 1 |
|
|
Томск – 4 |
Томск – 1 |
|
|
Чебоксары - 1 |
Тюмень – 2 |
|
|
|
|
|
116