Проведение анализа

10 мл анализируемой воды в зависимости от рН среды доводят из капельниц 10% раствором гидроокиси натрия или соляной кислотой в присутствии индикаторной бумаги Конго до перехода окраски бумаги в фиолетовый цвет (рН=4–5). Приливают поочередно 0,5 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл ацетатного буферного раствора и 1 мл раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Оставляют раствор на 20 мин для полного проявления окраски.

Окрашенный раствор отливают в колориметрическую пробирку до метки 5 см³ и сравнивают со шкалой эталонов. Если окраска жидкости интенсивнее крайнего эталона, анализируемую воду разбавляют в 10 раз и определение повторяют. При вычислении результатов учитывают коэффициент разбавления.

Для приготовления шкалы эталонов пользуются разбавленными стандартными растворами соли Мора, приготовленными по ГОСТ 4212-76.

3.9. Содержание фосфатов

Природные воды содержат небольшое количество фосфатов, обычно не превышающее десятых долей – 1 мг/л.

Сущность метода

Для определения фосфатов применяют колориметрический метод, основанный на образовании комплексной фосфорномолибденовой кислоты, окрашенной в интенсивно синий цвет (молибденовая синь):

2 (Mo₂ ∙ 4MoO₃)+H₃PO₄+4H₂O= (Mo₂ ∙ 4MoO₃)₂ ∙ H₃PO₄ ∙ 4H₂O (35)

Чувствительность метода от 2 ∙ 10^-3 до 2 ∙ 10^-3 мг в 1 л воды.

Мешающие влияния. Определению мешают кремнекислота при концентрации более 100 мг/л, большие количества хлоридов.

Влияние кремнекислоты может быть устранено разбавлением. Влияние железа может быть устранено или разбавлением пробы, или переводом трехвалентного железа в двухвалентное, которое не мешает определению.

Трехвалентное железо восстанавливают до двухвалентного с помощью металлического алюминия: пробу помещают в химический стаканчик емкостью 100 мл, нагревают раствор до кипения, снимают с огня и прибавляют в горячий раствор на кончике ножа порошок металлического алюминия. Раствор перемешивают, закрывают часовым стеклом и оставляют стоять до обесцвечивания. Дают бесцветному раствору охладиться до комнатной температуры и определяют фосфаты.

Влияние больших концентраций хлоридов, в присутствии которых возникает сине-зеленая окраска вместо синей, устраняется сравниванием окраски исследуемой пробы с контрольной пробой, содержащей хлориды в той же концентрации. Сильнокислые или сильно щелочные воды предварительно нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге. Мешающее действие нитритов, при содержании их до 25 мг/л, устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаниловой кислоты.

Ход анализа В один из цилиндров для колориметрирования наливают 50 мл исследуемой воды, в другом готовят эталонный раствор. Для этого (в зависимости от содержания фосфатов в воде) приливают 1–3 мл стандартного раствора, содержащего 0,001 мг в мл . Доводят объемы в обоих цилиндрах до 90 мл дистиллированной водой, добавляют по 2 мл сернокислого раствора молибдата аммония и дистиллированную воду до объема 100 мл, тщательно перемешивают, прибавляют по 2 капли раствора двухлористого олова и снова тщательно перемешивают. По истечении 10 мин, уравнивают окраски исследуемого и эталонного растворов на белом фоне в цилиндрах Генера.

Содержание фосфатов X (в мг/л) рассчитывают по формуле

(36)

где H₁ – высота столба стандартного раствора, мм;

V₁ – объем стандартного раствора, взятый для определения в мл;

C – концентрация стандартного раствора мг/мл; H – высота столба исследуемого раствора, мм; V – объем исследуемой воды, мл.

Колориметрирование фосфатов можно производить на фотоколориметре при длине волны λ=690–720 мкм (красный светофильтр) в кюветах толщиной 2…5 см.

Расчет

мг/л, (37)

где X – содержание фосфатов в исследуемой воде, мг/л; A – содержание фосфатов в пробе, мг; V – объем воды, взятой на анализ, мл.

Калибровочная кривая строится следующим образом: в ряд мерных колб емкости 100 мл отмеривают пипеткой 0,0;1,0…10,0 мл рабочего стандартного раствора и объем доводят до метки дистиллированной водой. Стандартные растворы обрабатывают так же, как анализируемый раствор, колориметрируют на фотоколориметре. По полученным результатам строится калибровочная кривая. На точность определения влияет температура. Работу проводят по возможности всегда при той же температуре, лучше при 18–20 °C.