Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера в присутствии сегнетовой соли. При малых концентрациях аммиака в воде раствор окрашивается в желтый цвет, а при больших  появляется красно-бурый осадок.

Сегнетовую соль КNaC₄H₄O₆ прибавляют для предотвращения побочной реакции между ионами Mg²⁺ и гидроксид-ионами (ионы магния всегда присутствуют в воде в некоторых количествах, а ионы ОН^ вносятся в раствор с реактивом Несслера):

Mg²⁺ + ОН^ = Mg(OH)₂ , (30)

поскольку гидроксид магния, осаждающийся в виде белой мути, мешает колориметрическому определению.

Мешающие влияния. Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавкой серноватисто-кислого натрия, жесткости – добавлением раствора сегнетовой соли, большого количества железа, цветности и мутности – предварительным осветлением раствора гидроокисью алюминия.

Консервирование пробы. Если пробу невозможно проанализировать сразу, ее хранят при температуре 3...4 С не более суток или консервируют добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или 2...4 мл хлороформа на каждый литр воды. Срок хранения консервированных проб 2 суток.

Реактивы и оборудование

• исследуемая вода;

• сегнетовая соль, 50% раствор;

• реактив Несслера, 50% раствор;

• пипетки объемом 2 и 10 мл;

• пробирка  для ускоренного определения;

• два цилиндра Генера  для определения с колориметрическими цилиндрами;

• мерные колбы емкостью 50 и 100 мл, фотоэлектроколориметр, стандартные растворы  для фотометрического определения.

Проведение анализа

Ускоренный метод. К 10 мл раствора (в пробирку) приливают 0,3 мл 50% сегнетовой соли и 0,5 мл 50% реактива Несслера. Через 10 минут определяют содержание азота аммиака и солей аммония по данным табл. 3.3 или сравнением с эталонами.

Более точно содержание азота аммиака определяют в цилиндрах для колориметрирования или на фотоколориметре.

Колориметрическое определение с цилиндрами Генера. В цилиндр 1 на­ливают 100 мл исследуемой воды. В цилиндр 2  стандартный раствор с известной концентрацией соли аммония. Стандартный раствор готовят растворением 1 или 2 мл раствора хлорида аммония, содержащего 0,01 мг азота в 1 мл, до 100 мл безаммиачной водой. Затем в оба цилиндра наливают по 2 мл 50% сегнетовой соли и 50% реактива Несслера. Через 10 минут определяют содержание азота аммиака и солей аммония, отливая воду из цилиндра 1 до тех пор, пока окраска в цилиндрах не станет одинаковой (при рассматривании сверху)

Концентрацию иона аммония рассчитывают по формуле:

х _{= ,} (31)

где С_ст = 0,01V1000 / 100  концентрация иона азота аммиака в стандартном растворе, мг/л; V объем раствора хлорида аммония, содержащего 0,01 мг/мл азота аммиака, мл; h_ст и h_исс  соответственно, высоты столбов стандартного и исследуемого растворов.

Таблица 3.3

Содержание азота аммиака в зависимости от окраски исследуемого раствора

Окраска при рассматривании		Содержание азота
Сбоку	сверху	аммиака, мг/л
Нет	Нет	0.04
Нет	Едва заметная	0.08
Едва заметная	Светло-желтая	0.2
Светло-желтая	Желтоватая	0.4
Светло-желтая	Светло-желтая	0.8
Светло-желтая	Желтая	2
Желтая	Интенсивная желто-бурая	4

Фотоколориметрическое определение. В колбу емкостью 100 мл наливают 50 мл исследуемой воды, по 1 мл 50% сегнетовой соли и 50% реактива Несслера, смесь тщательно перемешивают. Через 10 минут определяют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм при синем светофильтре № 4. Затем определяют оптические плотности стандартных растворов D_ст с концентрацией азота аммиака С_ст = 0,1 и 0,2 мг/л, к которым прибавлены такие же реактивы. Содержание азота аммиака x рассчитывают по формуле

x = , (32)

используя данные для двух стандартных растворов, а затем определяя среднее значение.