
- •Физические методы контроля структуры и качества материалов
- •Искровой оптико- эмиссионный спектрометр,
- •Оптико-эмиссионные спектрометры компании OXFORD INSTRUMENTS
- •Рентген флуоресцентный спектрометр
- •Ядерный магнитный резонанс
- •Теоретические основы
- •Характеристики ядер
- •Магнитное экранирование
- •ЯМР в изучении полимеров
- •ЯМР полистирола
- •Особенности спектров
- •МРТ в медицине
- •Выводы
- •Электронная Оже-спектрометрия
- •Реакции на пучок электронов
- •Детектирование Оже электронов
- •Устройство Оже спектрометра
- •Примеры Оже анализа
- •Распределение относительной интенсивности Оже сигналов по глубине пленки Co-Mg-O
- •Зависимость эффективности методов от глубины слоя (Å)
- •Неразрушающий контроль механических свойств и микроструктуры металлопродукции
- •Магнитно-шумовые структуромеры
- •Структуроскоп экспресс-контроля алюминия ВС-30Н
- •Визуально-оптические методы
- •Микроинтерферометр МИИ 4
- •Цифровая голографическая интерференометрия
- •ЦГИ обеспечивает:
- •Функциональная схема ЦГИ
- •Цифровая голографическая интерферометрия (РФЯЦ – ВНИИТФ; ИПСМ РАН)
- •Поля нормальных перемещений поверхности лопатки- имитатора в направлении вектора чувствительности
- •Контурная карта перемещений
- •Визуально-измерительный комплекс Vic-3D 2010
- •Фото ИПСМ РАН
- •Тепловой метод
- •Тепловой эффект деформации
- •Поля деформаций и температур, растяжение, ВТ6
- •Закономерности теплового эффекта деформации при растяжении
- •Прогнозирование
- •Пример осадки
- •Зависимости Поверхности
- •Шкала размеров
- •Пример
- •Микротвердость
- •Микротвердость
- •Влияние времени выдержки
- •Форма отпечатка
- •Поправка
- •Стандартные правила размещения отпечатков
- •Методика определения глубины диффузионного слоя измерением микротвердости.
- •Пример: Влияние покрытий на образование газонасыщенного слоя в ВТ6
- •Наноиндентер
- •Устройство и калибровка
- •График зависимости нагрузки от перемещения
- •Послойное определение механических характеристик методом циклического индентирования

ЯМР полистирола
Бензол
Толуол |
о, м, п |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
м |
|
оп |
|
|
||||||||||||
Этилбензол |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|||||||||||||||||
|
|
м |
|
|
о |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
трет-Бутилбензол |
|
|
|
п |
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
о |
|
м |
|
|
|
|
|
п |
|
|
||||||||||
Полистирол |
|
|
|
|
|
|
о |
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
м п |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
2.5 |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
3.5 |
||||||||||
Сопоставление химических сдвигов ароматических протонов |
|
|
||||||||||||||||||
полистиролао |
Отличительная особенность полистирола (по |
|
|
|||||||||||||||||
– орто- |
|
|
||||||||||||||||||
протоны |
сравнению с простыми алкилбензолами и |
|
|
|||||||||||||||||
м – мета- |
дифенилпентанами) – все ароматические протоны |
|
|
|||||||||||||||||
полистирола – и в особенности орто-протоны – |
|
|
||||||||||||||||||
протоны |
|
|
||||||||||||||||||
экранированы аномально |
|
|
||||||||||||||||||
п – пара- |
кольцевые токи бензольных колец |
|
|
протоны

Особенности спектров
Спектр ЯМР протонов в чистом этиловом спирте. Расщепление резонансных линий групп ОН, СН2, СН3 обусловлено непрямым спин-спиновым вз-ствием. Хим. сдвиг позволяет судить о структуре молекул в-ва.
Ядерный магнитный резонанс впервые сделал возможными неразрушающие исследования наноустройств

МРТ в медицине


Выводы
•ЯМР является универсальным средством определения химической структуры молекул, как мономеров, так и полимеров
•ЯМР позволяет делать более “тонкие” исследования конформации полимерных цепей
•ЯМР в биополимерах, в частности в белках, позволяет более детально исследовать денатурацию белков и связывание с ними малых молекул (субстарты, ингибиторы, кофакторы и сами растворители)

Электронная Оже-спектрометрия
Оже-эффект был открыт независимо друг от друга Лизой Мейтнер (1923) и Пьером Оже (1925) годах. Оже-процессы проявляются при бомбардировке поверхности твердого тела медленными электронами с энергией E от 10 до 10000 эВ.


Реакции на пучок электронов
Где , , — соответственно энергия базового уровня, энергия первой внешней электронной оболочки, и второй внешней электронной оболочки

Детектирование Оже электронов
а – четырехсеточный анализатор с тормозящим полем; б – 127- градусный анализатор Юза – Рожанского; в, г – плоские, цилиндрические зеркала; д – сферический дефлектор. 1 – источник первичных частиц; 2 – образец; 3 – электроды анализатора – сетки (а), цилиндрические (б, г), плоские (в), сферические (д) поверхности; 4 – коллектор электронов – сферический электрод (а) или электронный умножитель (б,в,г,д).