Физические методы контроля структуры и качества материалов
Иллюстрации для проведения занятий по программе магистратуры 22.04.01 (НК)
Уфа 2018
Искровой оптико- эмиссионный спектрометр,
Fe
2
Оптико-эмиссионные спектрометры компании OXFORD INSTRUMENTS
Портативные – сортировка и анализ металлов в полевых условиях.
Мобильные – сортировка и анализ в условиях цеха больших объемов металлической продукции.
Стационарные – анализ и сортировка
образцов в условиях лаборатории, контроль по ходу плавки в условиях металлургического производства.
Рентген флуоресцентный спектрометр
Ядерный магнитный резонанс
Образец исследуемого в-ва помещают как сердечник в катушку генерирующего контура (поле H1), расположенного в зазоре магнита. Резонансное поглощение вызывает
падение напряжения на контуре
Теоретические основы
Характеристики ядер
Изотоп |
Распростране |
Частота ЯМР в |
|
нность, % |
поле 10 кГс, МГц |
||
|
|||
1H |
99.984 |
42.577 |
|
2H(D) |
0.0156 |
6.536 |
|
10B |
18.83 |
4.575 |
|
11B |
81.17 |
13.660 |
|
13C |
1.108 |
10.705 |
|
14N |
99.635 |
3.076 |
|
15N |
0.365 |
4.315 |
|
19F |
100 |
40.055 |
|
31P |
100 |
17.235 |
Отн.
чувствительн ость1
1.000
0.0096
0.0199
0.165
0.0159
0.0010
0.0010
0.834
0.0664
Магнитный момент2
2.7972
0.8574 -1.1774 1.8006 0.7022 0.4036 -0.2830 2.6273 1.1305
1 При равном числе ядер в постоянном поле Н
Спин3
½
1
3
3/2
½
1
½
½
½
|
В единицах ядерного магнетона |
п |
c |
(теоретический магнитный момент |
2 |
eh 4 M |
|
протона) |
|
3 |
h 2 |
|
|
|
|
В единицах |
|
|
|
Магнитное экранирование
или чем интересен ЯМР
В 1951 году Арнольд с сотрудниками[1] зарегистрировали спектр этилового спирта, в котором различным химически неэквивалентным ядрам, принадлежащим одной и той же молекуле, соответствовали отдельные линии спектра.
Причина различий резонансных напряженностей магнитного поля – электронные облака вокруг каждого ядра.
Теперь можно идентифицировать химический состав
молекул: как входящие в них протоны, так и число протонов соответствующего типа.
[1] J.T. Arnold, S.S. Dharmatti, M.E. Packard, J. Chem. Phys., 19, 507 (1951)
ЯМР в изучении полимеров
Для примера рассмотрим по одному “представителю” синтетических и биологических полимеров, соответственно
Изучение структуры синтетических полимеров опишем на примере полистирола (исторически, это первый синтетический полимер, для которого были описаны спектры ЯМР)
Изучение структуры биологических полимеров опишем на примере белков (общие черты “семейства” биополимеров)