- •1. Основы постановки научных исследований
- •1.1. Основные определения и понятия
- •1.2. Методы выбора и оценки тем научных исследований
- •1.3. Методология теоретических исследований
- •1.4. Методология эксперимента
- •1.5. Разработка плана-программы эксперимента
- •1.6. Методы оценки измерений
- •1.7. Средства измерения
- •1.8. Проведение эксперимента
- •2. Методы исследования
- •2.1. Химический анализ
- •2.1.1. Качественный анализ
- •2.1.2. Количественный анализ
- •Достоинства метода: быстрота выполнения, простота оборудования, возможность автоматизации, возможность выполнения серийных анализов, большой набор химических реакций для этих целей.
- •Требования к осадкам. Выбор осадителя
- •Требования к весовой форме:
- •Разделение ионов в количественном анализе:
- •2.2. Инструментальные методы анализа
- •3. Потенциалометрия
- •Зависимость равновесного электродного потенциала электрода от концентрации ионов металла в растворе выражается уравнением Нернста
- •4. Хроматография
- •5. Дифференциальный термический анализ
- •5.1. Дта в вакууме.
- •5.2. Термографический метод определения теплоты гидратации.
- •5.3. Одновременный многокомпонентный метод дта.
- •5.4. Бесконтактный метод дта.
- •5.5. Определение теплоты взрыва методом дта.
- •5.6. Исследование гетерогенных реакций методом дта.
- •5.7. Метод скоростного дта.
- •5.8. Дта в «динамическом» газовом потоке.
- •5.9. Дта в условиях выделяющейся газовой фазы.
- •6. Люминесцентная дефектоскопия
- •Материалы для люминесцетной и цветной дефектоскопии
- •Ультрафиолетовый осветитель “гриф-2м”
- •Применение
- •Конструктивные особенности
- •Порядок расшифровки рфа
Достоинства метода: быстрота выполнения, простота оборудования, возможность автоматизации, возможность выполнения серийных анализов, большой набор химических реакций для этих целей.
Недостатки – необходимость предварительной стандартизации растворов титранта, необходимость калибровки посуды.
К методам титрометрического анализа относятся методы нейтрализации, оксидиметрии, осаждения и комплексообразования.
Методом нейтрализации определяют кислоты, щелочи и другие соединения, образующие ионы водорода и ионы ОН- по схеме
Н+ + ОН- = Н2О
Метод оксидиметрии включает ряд методов основанных на реакциях окисления и восстановления. В зависимости от применяемого реактива различают:
1. Перманганатометрию, где основным реагентом является KMnO4
2. Йодометрию, где применяют окисление йодом или востановление йодом по схеме
J2 + 2e = 2J-
3. Иодатометрию, где используют соли йода, например,
KJO3 + 5KJ + 6HCl = 3J2+6KCl + 3H2O
4. Хроматометрию
Cr3O72- + 6e + 14H+ =2Cr3+ + 7H2O
5. Цериметрию
6. Ванадометрию
7. Титанометрию
Методы осаждения и комплексообразования основаны на осаждении определяемого иона в форме малорастворимого соединения или связывания его в малодиссоциируемые комплексы.
В зависимости от вида реагентов различают:
1. аргентометрию, где исплользуют серебро и галогены
2. роданометрию – серебро NCS-
3. меркурометрию – Hg2+ и Cl-
В титрометрическом анализе используют различные приемы титрования:
- прямое титрование;
- обратное титрование;
- титрование методом замещения;
Прямое титрование выполняют, когда реактивы быстро реагируют, в этом случае исследуемый раствор титруют рабочим раствором непосредственно.
Обратное титрование применяют, когда исследуемое вещество медленно реагирует с реактивом, поэтому используют реагент, быстро реагирующий с веществом и рабочим раствором, добавляют его с избытком и избыток оттитровывают.
При титровании методом замещения определяемый компонент переводят в химическое соединение, которое можно титровать рабочим раствором.
Весовой анализ
О содержании определяемого элемента ( иона ) в исследуемом веществе при весовом анализе судят обычно по весу осадка, полученного после осаждения этого элемента (иона) в виде какого-либо трудно растворимого вещества (соединения) . Наряду с методом осаждения применяют также и другие методы. Так для определения летучих составных частей вещества ( H2O , CO2 ) часто пользуются методом отгонки их путем нагревания или прокаливания вещества ; о количестве определяемой составной части судят по убыли в весе вещества. Летучую составную часть (CO2 ) можно также тем или иным способом ( например действием
HCl ) выделить из навески вещества и определить, поглотив каким-либо подходящим поглотителем. О количестве CO2 в этом случае судят по увеличению веса поглотителя.
Рассмотрим различные разновидности весового анализа. Наиболее важное значение имеет метод осаждения. При этом методе навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо трудно растворимого соединения (или внедряют в свободном состоянии) Выпавший осадок определяют фильтрованием , тщательно промывают, прокаливают ( или высушивают ) и точно взвешивают. По весу осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого элемента и выражают содержание этого элемента в процентах от навески. Из всех перечисленных операций наиболее важной является осаждения. От того, насколько удачно выбрали осадитель, какое количество его прибавлено, в каких условиях проведено осаждение в значительной степени зависит точность результатов анализа. Операция осаждения иногда сопровождаются осложнениями ( например, образованием коллоидного раствора, с осаждением посторонних веществ ) , которые могут сделать результаты анализа совершенно неправильными , если аналитик не примет надлежащих мер. Все это заставляет остановиться на теории и практики процесса осаждения в первую очередь.
.
