- •1. Основы постановки научных исследований
- •1.1. Основные определения и понятия
- •1.2. Методы выбора и оценки тем научных исследований
- •1.3. Методология теоретических исследований
- •1.4. Методология эксперимента
- •1.5. Разработка плана-программы эксперимента
- •1.6. Методы оценки измерений
- •1.7. Средства измерения
- •1.8. Проведение эксперимента
- •2. Методы исследования
- •2.1. Химический анализ
- •2.1.1. Качественный анализ
- •2.1.2. Количественный анализ
- •Достоинства метода: быстрота выполнения, простота оборудования, возможность автоматизации, возможность выполнения серийных анализов, большой набор химических реакций для этих целей.
- •Требования к осадкам. Выбор осадителя
- •Требования к весовой форме:
- •Разделение ионов в количественном анализе:
- •2.2. Инструментальные методы анализа
- •3. Потенциалометрия
- •Зависимость равновесного электродного потенциала электрода от концентрации ионов металла в растворе выражается уравнением Нернста
- •4. Хроматография
- •5. Дифференциальный термический анализ
- •5.1. Дта в вакууме.
- •5.2. Термографический метод определения теплоты гидратации.
- •5.3. Одновременный многокомпонентный метод дта.
- •5.4. Бесконтактный метод дта.
- •5.5. Определение теплоты взрыва методом дта.
- •5.6. Исследование гетерогенных реакций методом дта.
- •5.7. Метод скоростного дта.
- •5.8. Дта в «динамическом» газовом потоке.
- •5.9. Дта в условиях выделяющейся газовой фазы.
- •6. Люминесцентная дефектоскопия
- •Материалы для люминесцетной и цветной дефектоскопии
- •Ультрафиолетовый осветитель “гриф-2м”
- •Применение
- •Конструктивные особенности
- •Порядок расшифровки рфа
2.1.2. Количественный анализ
Задача количественного анализа – определение содержания отдельных элементов и их соединений в анализируемом веществе. При проведении количественного анализа предполагается, что качественный состав исследуемого вещества известен. В зависимости от качественного состава выбираются способы количественного анализа.
В основе химических методов количественного анализа лежат теоретические представления о реакциях нейтрализации, осаждения, гидролиза, комплексообразования и окисления-восстановления.
Химические методы количественного анализа основаны на проведении определенных химических реакций, в ходе которых определяемое соединение, элемент или ион претерпевает качественное изменение, которое можно точно измерить.
К химическим реакциям в количественном анализе предъявляют два основных требования необратимость и высокая скорость.
Обеспечение данных качеств реакции добиваются изменением условий протекания реакции (РН, температуры, концентрации, введение добавок катализаторов).
В количественном анализе различают гравиметрические (весовые) и титрометрические (объемные) методы.
В гравиметрическом методе количественный состав анализируемого вещества определяют путем измерения массы – взвешиванием.
Весовой метод имеет несколько вариантов выполнения:
- определяемую часть выделяют из вещества и взвешивают (например, определение содержания золы в угле);
- определяемую часть удаляют из анализируемого вещества и остаток взвешивают (например, определение содержания кристаллизационной воды).
- в результате реакции переводят определяемый компонент в форму пригодную для взвешивания.
Наиболее распространен третий вариант.
Основными операциями весового анализа являются:
1. растворение
2. осаждение
3. фильтрование
4. прокаливание
5. расчеты
Относительная ошибка определения составляет 0,1 до 0,01% в зависимости от типа оборудования.
Достоинства метода: высокая точность, простота операций.
Недостатки: длительность, неприемлемость для определения следовых количеств веществ.
Титрометрический метод – основан на точном измерении объемов раствора реагента известной концентрации израсходованного на реакцию.
Анализ заключается в постоянном прибавлении раствора известной концентрации к исследуемому раствору до момента окончания реакции (этот момент называют точкой эквивалентности), а процесс прибавления раствора к исследуемому раствору до точки эквивалентности – титрованием.
Содержание анализируемого вещества рассчитывают по объему титранта (раствора известной концентрации израсходованного на титрование).
Концентрацию растворов выражают, как правило, нормальностью (г. экв./л) или титром (г/мл).
Не всегда можно приготовить раствор точной концентрации (это связано с гигроскопичностью и летучестью веществ). Поэтому для приготовления рабочих растворов точной концентрации используют установочные вещества (Na2CO3 , Na2B4O7*10H2O, C4H6O4, K2CrO7, йод). Эти вещества имеют строго определенный химический состав, неизменяемый в процессе приготовления раствора. Неточность нормальности приготовленных растворов учитывают поправочными коэффициентами.
Требование к химическим реакциям для титрования:
- необратимость;
- высокая скорость;
- точка эквивалентности должна легко фиксироваться;