- •1. Основы постановки научных исследований
- •1.1. Основные определения и понятия
- •1.2. Методы выбора и оценки тем научных исследований
- •1.3. Методология теоретических исследований
- •1.4. Методология эксперимента
- •1.5. Разработка плана-программы эксперимента
- •1.6. Методы оценки измерений
- •1.7. Средства измерения
- •1.8. Проведение эксперимента
- •2. Методы исследования
- •2.1. Химический анализ
- •2.1.1. Качественный анализ
- •2.1.2. Количественный анализ
- •Достоинства метода: быстрота выполнения, простота оборудования, возможность автоматизации, возможность выполнения серийных анализов, большой набор химических реакций для этих целей.
- •Требования к осадкам. Выбор осадителя
- •Требования к весовой форме:
- •Разделение ионов в количественном анализе:
- •2.2. Инструментальные методы анализа
- •3. Потенциалометрия
- •Зависимость равновесного электродного потенциала электрода от концентрации ионов металла в растворе выражается уравнением Нернста
- •4. Хроматография
- •5. Дифференциальный термический анализ
- •5.1. Дта в вакууме.
- •5.2. Термографический метод определения теплоты гидратации.
- •5.3. Одновременный многокомпонентный метод дта.
- •5.4. Бесконтактный метод дта.
- •5.5. Определение теплоты взрыва методом дта.
- •5.6. Исследование гетерогенных реакций методом дта.
- •5.7. Метод скоростного дта.
- •5.8. Дта в «динамическом» газовом потоке.
- •5.9. Дта в условиях выделяющейся газовой фазы.
- •6. Люминесцентная дефектоскопия
- •Материалы для люминесцетной и цветной дефектоскопии
- •Ультрафиолетовый осветитель “гриф-2м”
- •Применение
- •Конструктивные особенности
- •Порядок расшифровки рфа
Разделение ионов в количественном анализе:
Для разделения ионов в количественном анализе применяют различные методы. Химические методы - методы разделения, основаны обычно на осаждении тех или иных ионов в виде трудно растворимых соединений , в то время ионы , которые хотят от них отделить , остаются в растворе .
Отфильтровав и промыв полученный осадок , достигают разделение соответствующих ионов . В условиях количественного анализа необходимо , чтобы разделение было полным , а это достигнуть трудно . При промывании осадков в количественном анализе , когда определяемый ион остается в растворе , ограничиться анализом фильтра , очевидно нельзя . Нужно собрать и присоединить к фильтру промывные воды , т.к. отбросив их , мы допустили бы значительную потерю исследуемого вещества . Во многих случаях полученный таким путем раствор оказывается слишком разбавленным и его приходится концентрировать выпариванием . Особенно серьезное осложнение при количественном разделении ионов представляет явление осаждения . Выпадение в осадок вместе с осаждаемым соединением каких-либо посторонних веществ , которые в данных условиях применяемым реактивом вообще не осаждаются – называется соосаждением. Поэтому здесь приходится принимать все доступные меры для уменьшения соосаждения. Соосаждение может быть уменьшено путем правильного выбора условий осаждения , например порядка и скорости сливания растворов , температуры концентрации и т.д.
Разделение ионов при количественном анализе является весьма длительной и трудоемкой операцией , т.к. в большинстве случаев , достаточно чистые осадки при однократном осаждении не удаются , поэтому при количественных разделениях часто приходится прибегать к переосаждению . Поэтому к этой операции прибегают обычно в тех случаях, когда она совершенно необходима , т.е. .когда присутствуют подходящие достаточно специфические и удобные осадители и в то же время мешающее действие посторонних ионов не может быть устранено с помощью регулирования величины рН или маскировки. Рассмотрим часто применяемые при отделении ионов методом осаждения неорганические и органические осадители . Нерганические осадители . Большинство трудно растворимых неорганических соединений , применяемых при весовом определении и разделении ионов , являются либо солями слабых кислот , либо гидроокисями металлов . Из первых наиболее широкое применение в количественном анализе имеют сульфиды , т.е. соли сероводородной кислоты H2S. Наряду с образованием сульфидов для разделения ионов в анализе широко применяются также осаждение различных катионов в виде трудно растворимых гидроокисей . При этом для разделения ионов используют либо амфотерность некоторых из них , либо различия в растворимости разных гидроокисей . Иногда гидроокиси осаждают также путем прибавления к исследуемому раствору суспензии какой-либо трудно растворимой гидроокиси .
Органические осадители. Основной причиной все большего проникновения органических реактивов в практику анализа является ряд преимуществ их по сравнению с неорганическими реактивами. Из этих преимуществ нужно отметить следующее :
1, Соединения , образующиеся при действии органических реактивов , обладают весьма малой растворимостью в воде . 2. Соосаждение при употреблении органических осадителей сказывается в гораздо меньшей степении , чем в случае неорганических осадителей .
3. Органические осадители обладают обычно большим молекулярным составом и весом . 4. Продукты , образующихся при действии органических реактивов , нередко интенсивно окрашены . Это позволяет открывать и колориметрически определять соответствующие ионы при ничтожно малых концентрации их в растворе .
Список используемой литературы .
В.Н.Алексеев . Количественный анализ .
М., Госхимиздат , 1953 .
