- •1. Основы постановки научных исследований
- •1.1. Основные определения и понятия
- •1.2. Методы выбора и оценки тем научных исследований
- •1.3. Методология теоретических исследований
- •1.4. Методология эксперимента
- •1.5. Разработка плана-программы эксперимента
- •1.6. Методы оценки измерений
- •1.7. Средства измерения
- •1.8. Проведение эксперимента
- •2. Методы исследования
- •2.1. Химический анализ
- •2.1.1. Качественный анализ
- •2.1.2. Количественный анализ
- •Достоинства метода: быстрота выполнения, простота оборудования, возможность автоматизации, возможность выполнения серийных анализов, большой набор химических реакций для этих целей.
- •Требования к осадкам. Выбор осадителя
- •Требования к весовой форме:
- •Разделение ионов в количественном анализе:
- •2.2. Инструментальные методы анализа
- •3. Потенциалометрия
- •Зависимость равновесного электродного потенциала электрода от концентрации ионов металла в растворе выражается уравнением Нернста
- •4. Хроматография
- •5. Дифференциальный термический анализ
- •5.1. Дта в вакууме.
- •5.2. Термографический метод определения теплоты гидратации.
- •5.3. Одновременный многокомпонентный метод дта.
- •5.4. Бесконтактный метод дта.
- •5.5. Определение теплоты взрыва методом дта.
- •5.6. Исследование гетерогенных реакций методом дта.
- •5.7. Метод скоростного дта.
- •5.8. Дта в «динамическом» газовом потоке.
- •5.9. Дта в условиях выделяющейся газовой фазы.
- •6. Люминесцентная дефектоскопия
- •Материалы для люминесцетной и цветной дефектоскопии
- •Ультрафиолетовый осветитель “гриф-2м”
- •Применение
- •Конструктивные особенности
- •Порядок расшифровки рфа
2.2. Инструментальные методы анализа
Для аналитических целей наряду с химическими методами широко применяют физико-химические и физические методы анализа. Физико-химические методы основаны на проведении аналитических реакций, окончание которых определяется при помощи приборов.
Физические методы не требуют проведения химической реакции, а только измеряют параметр, характеризующий определенное физическое свойство анализируемого вещества (преломление света, электромагнитное излучение и т.д.). Эти методы широко используют не только в исследованиях, но и в производственных лабораториях, как для текущего контроля, так и для входного контроля качества продукции. Они включены в стандарты и технические условия. Чувствительность современных методов 10-8 - 10-9 % для примесей. Быстрота, малое количество вещества, проведение анализа без предварительного разделения веществ это значительно сокращает время на проведение анализа.
Наибольшее значение имеют следующие группы методов.
Оптические методы - используют связь между составом вещества и его оптическими свойствами. К ним относятся:
- адсорбционный спектральный анализ в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра. Адсорбционный спектральный анализ основан на способности атомов и молекул поглощать излучение с определенной длинной волны. В зависимости от типа приборов различают: колориметрический, фотоколориметрический и спектрофотометрический методы.
- нефелометрические и тубидиметрические методы основанные на явлениях отражения и рассеивания света твердыми веществами в жидкостях.
- рефрактометрические основанные на способности веществ по разному переломлять проходящий свет.
- эмиссионный спектральный анализ основан на способности атомов в определенных условиях испускать волны определенной длинны волны.
Электрохимические методы основаны на существовании зависимости между составом материала и его электрохимическими свойствами, к ним относятся:
- кондуктометрический метод - основан на способности растворов проводить электрический ток.
- потенциалометрический метод – использует зависимость между составом раствора и потенциалом, возникающим на погруженном в него электроде.
Явление электролиза используют в следующих методах исследования:
- электровесовой (измеряется масса вещества, выделяющаяся на электроде).
- полярографический (определяется поляризация катода)
- кулонометрический (определяется количество электричества на электроде).
Методы хроматографии – это методы разделения сложных смесей, основанные на распределении веществ между двумя фазами, одна из которых неподвижна а другая – поток, движущийся через неподвижную фазу. Различают следующие виды хроматографии:
- адсорбционную;
- распределительную;
- ионообменную;
- осадочную;
По агрегатному состоянию хроматография бывает газовая и жидкостная.
К инструментальным методам также относятся:
- радиометрические методы (использутся изотопы и различные виды радиоктивного излучения);
- масс- спектрометрические (основанные на определении массы отдельных ионизированных атомов);
- методы ЭРП (резонансное поглощение электромагнитных волн);
- методы ЯМР (поглощение электромагнитных волн, обусловленное ядерным магнетизмом);