3.2 Изучение влияния концентрации k3Fe(cn)6 в ячейке на форму вольтамперограммы, полученной с помощью электрода с различным составом поверхностного слоя
Потенциометрический сенсор и электрод сравнения погружали в ячейку с 10 мл 0.1 М раствора КNO3 и снимали циклическую вольтамперограмму. Измерения проводили в режиме многократного циклирования потенциала в диапазоне -0.4 – +0.8 В при различной концентрации K3Fe(CN)6 в ячейке (1.0*10-5 – 1.0*10-2 М). Состав поверхностного слоя сенсоров: 1) углеродная сажа (УС) (рис.20), 2) углеродная сажа + пиллар[5]арен 1 (рис.21), 3) углеродная сажа + 2 (рис.22).
Рисунок 20 - Вольтамперограммы, полученные на электроде, модифицированном углеродной сажей, при различной концентрации K3Fe(CN)6 в растворе.
Рисунок 21 - Вольтамперограммы, полученные на электроде, модифицированном углеродной сажей и рецептором 1, при различной концентрации K3Fe(CN)6 в растворе.
Рисунок 22 - Вольтамперограммы, полученные на электроде, модифицированном углеродной сажей и рецептором 2, при различной концентрации K3Fe(CN)6 в растворе.
Характеристики вольтамперограмм представлены в таблице 2.
Таблица 2
Рецептор |
СK3Fe(CN)6, М |
Eк, мВ |
Iк, мкA |
Eа,мВ |
Iа, мкA |
УС (1-я повторность) |
0 |
|
|
|
|
1*10-5 |
145.7 |
-0.04 |
236.1 |
0.04 |
|
5*10-5 |
140.8 |
-0.23 |
248.3 |
0.24 |
|
1*10-4 |
138.4 |
-0.49 |
248.3 |
0.53 |
|
5*10-4 |
128.6 |
-2.10 |
255.6 |
2.19 |
|
1*10-3 |
116.4 |
-4.12 |
267.8 |
4.58 |
|
5*10-3 |
74.9 |
-15.10 |
302.0 |
17.50 |
|
1*10-2 |
43.2 |
-26.90 |
331.3 |
30.90 |
|
УС (2-я повторность) |
0 |
|
|
|
|
1*10-5 |
118.9 |
-0.04 |
258.0 |
0.04 |
|
5*10-5 |
111.5 |
-0.18 |
262.9 |
0.20 |
|
1*10-4 |
121.3 |
-0.36 |
265.4 |
0.40 |
|
5*10-4 |
89.6 |
-1.61 |
302.0 |
1.84 |
|
1*10-3 |
77.4 |
-3.18 |
304.4 |
3.69 |
|
5*10-3 |
50.5 |
-13.80 |
323.9 |
15.90 |
|
1*10-2 |
35.9 |
-25.90 |
341.0 |
29.20 |
|
УС (3-я повторность) |
0 |
|
|
|
|
1*10-5 |
126.2 |
-0.05 |
248.3 |
0.03 |
|
5*10-5 |
133.5 |
-0.17 |
255.6 |
0.16 |
|
1*10-4 |
133.5 |
-0.35 |
250.7 |
0.34 |
|
5*10-4 |
123.8 |
-1.73 |
258.0 |
1.86 |
|
1*10-3 |
118.9 |
-3.35 |
265.4 |
3.79 |
|
5*10-3 |
101.8 |
-15.00 |
280.0 |
16.80 |
|
1*10-2 |
87.1 |
-29.60 |
294.7 |
32.70 |
|
УС + 1 (1-я повторность) |
0 |
|
|
|
|
1*10-3 |
140.8 |
-0.22 |
341.0 |
0.77 |
|
5*10-3 |
138.4 |
-3.70 |
367.9 |
6.06 |
|
1*10-2 |
128.6 |
-8.88 |
380.1 |
13.10 |
|
УС + 1 (2-я повторность) |
0 |
|
|
|
|
1*10-3 |
74.9 |
-0.16 |
416.7 |
1.12 |
|
5*10-3 |
43.2 |
-4.66 |
433.8 |
7.60 |
|
1*10-2 |
0.0 |
-11.10 |
436.3 |
16.10 |
|
УС + 1 (3-я повторность) |
0 |
|
|
|
|
5*10-4 |
111.5 |
-0.23 |
304.4 |
0.26 |
|
1*10-3 |
121.3 |
-0.91 |
336.2 |
1.05 |
|
5*10-3 |
89.6 |
-2.21 |
343.5 |
2.69 |
|
1*10-2 |
77.4 |
-9.33 |
367.9 |
11.50 |
|
УС + 2 (1-я повторность) |
0 |
|
|
|
|
5*10-4 |
35.9 |
-0.92 |
331.3 |
0.80 |
|
1*10-3 |
0.0 |
-1.72 |
360.6 |
1.79 |
|
5*10-3 |
126.2 |
-9.33 |
377.7 |
10.90 |
|
1*10-2 |
133.5 |
-19.30 |
377.7 |
22.50 |
|
УС + 2 (2-я повторность) |
0 |
|
|
|
|
5*10-4 |
123.8 |
-1.20 |
270.2 |
1.33 |
|
1*10-3 |
118.9 |
-2.60 |
280.0 |
2.84 |
|
5*10-3 |
101.8 |
-12.40 |
309.3 |
14.20 |
|
1*10-2 |
87.1 |
-22.10 |
328.8 |
26.10 |
|
УС + 2 (3-я повторность) |
0 |
|
|
|
|
5*10-4 |
140.8 |
-0.95 |
314.2 |
0.96 |
|
1*10-3 |
138.4 |
-2.10 |
323.9 |
2.15 |
|
5*10-3 |
128.6 |
-11.10 |
333.7 |
12.50 |
|
1*10-2 |
116.4 |
-22.70 |
336.2 |
25.50 |
СРЕДНИЕ ЗНАЧЕНИЯ |
СK3Fe(CN)6, М |
Eк, мВ |
Iк, мкA |
Eа,мВ |
Iа, мкA |
УС |
0 |
|
|
|
|
1*10-5 |
130.3 |
-0.04 |
247.4 |
0.04 |
|
5*10-5 |
128.6 |
-0.19 |
255.6 |
0.20 |
|
1*10-4 |
131.1 |
-0.40 |
254.8 |
0.42 |
|
5*10-4 |
114.0 |
-1.81 |
271.9 |
1.96 |
|
1*10-3 |
104.2 |
-3.55 |
279.2 |
4.02 |
|
5*10-3 |
75.7 |
-14.62 |
302.0 |
16.71 |
|
1*10-2 |
55.4 |
-27.45 |
322.3 |
30.91 |
|
УС + 1 |
0 |
|
|
|
|
5*10-4 |
62.7 |
-0.23 |
304.4 |
0.26 |
|
1*10-3 |
107.5 |
-0.20 |
364.6 |
0.71 |
|
5*10-3 |
9.0 |
-3.09 |
381.7 |
4.90 |
|
1*10-2 |
-17.9 |
-7.38 |
394.7 |
10.64 |
|
УС + 2 |
0 |
|
|
|
|
5*10-4 |
79.0 |
-1.03 |
305.2 |
1.03 |
|
1*10-3 |
61.1 |
-2.14 |
321.5 |
2.26 |
|
5*10-3 |
35.9 |
-10.92 |
340.2 |
12.53 |
|
1*10-2 |
24.5 |
-21.36 |
347.5 |
24.69 |
На основании данного эксперимента для дальнейших исследований была выбрана концентрация гексацианоферрата калия 5 мМ.