Модуль 4 хімічні та біологічні методи дослідження товарів Тема 8. Хімічні та біологічні методи дослідження товарів

Ці методи йдуть на встановлення дійсності лікарських речовин, випробувань їх у чистоту і кількісного визначення.

Для цілей ідентифікації використовують реакції, супроводжуваних зовнішнім ефектом, наприклад зміною забарвлення розчину, виділенням газоподібних продуктів, випаданням чи розчиненням опадів. Встановлення дійсності неорганічних лікарських речовин залежить від виявленні з допомогою хімічних реакцій катионів і аніонів, входять до складу молекул. Хімічні реакції, застосовувані для ідентифікації органічних лікарських речовин, засновані на використанні функціонального аналізу.

Чистота лікарських речовин встановлюється допомогою чутливих і специфічних реакцій, придатних визначення розумних меж змісту домішок.

Хімічні методи виявилися надійними і ефективними, вони дають можливість виконати аналіз швидко і із високим достовірністю. Що стосується сумніви щодо результатах аналізу останнім словом залишається поза хімічними методами.

Гравіметричний (ваговий) аналіз – це метод кількісного хімічного аналізу, який ґрунтується на точному вимірюванні маси речовини, що визначається, або її складових частин, що виділяються в чистому стані або у вигляді відповідних сполук точно відомого постійного складу.

Гравіметричні методи діляться на методи виділення, осадження і відгонки. В методах виділення компонент, що визначається, кількісно виділяють у вільному стані з досліджуваної речовини і зважують на аналітичних терезах.

Наприклад мідь у сплаві кількісно можна визначити, виділивши її електролізом на платиновому катоді після розчинення наважки сплаву в кислоті. Зваживши на аналітичних терезах платиновий катод разом з міддю і віднявши масу платинового катода, визначають масу міді.

В методах відгонки речовина, що визначається, кількісно відганяють у вигляді леткої сполуки, а залишок зважують.

Пр.: при визначенні вологості матеріалів точну наважку досліджуваної речовини висушують в сушильній шафі при 105^оС до постійної маси. Суху речовину зважують, різниця маси до і після висушування буде дорівнювати масі води, що містилася в матеріалі.

Але в більшості випадків при визначенні вмісту елементів неможливо ні виділити їх в чистому вигляді, ні видалити яким-небудь способом. Тоді елемент, що визначається, кількісно зв’язують в таку хімічну сполуку, у вигляді якої даний елемент може бути виділений і зважений. Таке гравіметричне визначення називають методом осадження.

Гравіметрична форма та вимоги до неї

Хімічну сполуку, у вигляді якої зважують хімічний елемент, що визначається, називають гравіметричною формою.

Вимоги до гравіметричної форми:

Точна відповідність її складу хімічній формулі.

Хімічна стійкість

Вміст елемента, що визначається, в гравіметричній формі повинен бути якомога меншим.

Процеси вагового аналізу

Ваговий аналіз включає декілька процесів:

1) Відбір середньої проби і підготовка речовини до аналізу

Спосіб взяття середньої проби визначається багатьма факторами: фізичним станом речовини, його структурою, способом упаковки і перевезення, розміром партії. Середня проба складається з великої кількості дрібних порцій, які беруться з різних місць досліджуваної речовини. Одним із способів відбору середньої проби є квартування. Для цього крупні шматки зразку подрібнюють до величини грецького горіху, розсипають рівним шаром на аркуш паперу у вигляді квадрата. Потім діагоналями ділять цей квадрат на чотири частини, вміст двох протилежнолежачих секторів відкидають, а решти двох з’єднують разом. Операцію квартування повторюють багаторазово, доки проба не досягне ваги близько 25 г. Потім досліджувану речовину розтирають в фарфоровій або агатовій ступці і пересипають в бюкс.

Якщо потрібно знайти вміст якого-небудь елемента в хімічно чистій сполуці, то речовину спочатку очищають від домішок.

2) Взяття наважки

Наважка - кількість досліджуваної речовини, яка взята від середньої проби і точно зважена на аналітичних терезах. Величина наважки залежить від передбачуваного осаду. Якщо осадок обємний, потрібно взяти маленьку наважку, щоб осад міг поміститися на фільтрі. Вага осаду повинна бути в межах 0,1-0,3 г. Якщо осад - кристалічна речовина, то його вага повинна бути близько 0,5 г.

Розрахувавши величину наважки, речовину попередньо зважують на технохімічних, а потім на аналітичних терезах.

3) Розчинення наважки

Наважку речовини бюкса переносять в стакан об’ємом 200-300 мл і розчиняють в дистильованій воді. Щоб прискорити розчинення, вміст стакана нагрівають на азбестовій сітці або водяній бані. Розчинення ведуть повільно, щоб не було бурного кипіння.

Якщо досліджувана речовина нерозчинна у воді, то її намагаються розчинити в кислоті або царській водці. Якщо необхідний розчинник не можна підібрати, то речовину сплавляють з NaOH, Na₂CO₃, K₂CO₃. Потім отриманий сплав розчиняють.

4) Осадження

Хімічна сполука, у вигляді якої осаджується елемент, що визначається, називається формою осадження.

Вимоги до осаджуваної форми:

- мала розчинність;

- структура осаду повинна дозволяти вести фільтрування і відмивку з достатньою швидкістю;

- осаджувана форма повинна легко перетворюватися в гравіметричну форму;

- осаджувач по можливості повинен бути специфічним реактивом (не осаджувати одночасно інші йони в розчині);

Осадження кристалічних осадів необхідно проводити, виконуючи певні умови:

- осаджувати тільки з розведених розчинів розведеними розчинами осаджувача. Це уповільнює випадення осаду і попереджає забруднення осаду

- осаджувати лише підігріті розчини гарячими розчинами осаджувачів, що також уповільнює процес утворення осаду і робить його більш крупнокристалічним;

- приливати осаджувач по краплям при постійному перемішуванні скляною паличкою, що зменшує можливість адсорбції йонів осаджувача осадом.

- витримувати отриманий осад в теплому місці від 1 до 6 год в сосуді, в якому проводилось осадження, для «дозрівання» осаду – дрібні кристали стають більш крупними.

Осадження аморфних осадів ведуть, виконуючи певні умови:

- осаджувати тільки з концентрованих розчинів при нагріванні;

- застосовувати осаджувач у вигляді концентрованого розчину і додавати його швидко;

- добавляти після осадження аморфного осаду 150 мл гарячої води і швидко фільтрувати, щоб не відбулася пептизація колоїда;

- додавати речовини, які сприяють осадженню.

5) Проба на повноту осадження

Щойно розчин над осадом стає прозорим, обережно приливають по стінці стакана декілька крапель розчину осаджувача. Якщо в місці падіння крапель розчин не мутніє, повнота осадження досягнута. В протилежному випадку до рідини додають ще декілька мілілітрів осаджувача, перемішують скляною паличкою, знову нагрівають і дають «дозріти» осаду.

6) Фільтрування і промивання осаду

Для відділення осаду від розчину застосовують беззольні фільтрі, при виготовленні яких фільтрувальний папір послідовно промивають HF, HCl, водою. При спалюванні таких фільтрів маса золи дуже мала і вказується на кожній пачці фільтрів.

Беззольні фільтри виготовляють різної щільності, що необхідно враховувати при виборі фільтра. Щільність фільтра позначають кольором паперової стрічки, якою упакована пачка. Випускають три сорта беззольних фільтрів:

синя стрічка - дрібнопористі, для дрібнокристалічних осадів

біла стріча - середньої щільності

червона стрічка - крупно пористі, швидко фільтруючі, для крупнозернистих і аморфних осадів.

Для кількісного відділення осадів, які потім висушують, а не прокалюють, застосовують скляні лійки або фільтрувальні тиглі з впаяними в них пористими скляними пластинками.

7) Висушування або прокалювання осаду

Для прокалювання служать фарфорові, кварцеві або платинові тиглі, попередньо висушені до сталої маси. Фільтр з осадом поміщають в попередньо зважений тигель і прокалюють до сталої маси. Після прокалювання тигель виймають з печі тигельними щипцями і поміщують в ексикатор.

Охолоджений в ексикаторі тигель зважують на аналітичних терезах.

8) Обчислення

Х=b*100/q

Х – масова частка речовини, що визначається, %

b – маса сухого залишку, г

q – наважка, г

Якщо елемент, що визначається, осаджують у вигляді певної хімічної речовини, для перерахунку на елемент гравіметричної форми користуються фактором перерахунку або аналітичним множником, на який потрібно помножувати результат:

Х=(b/q)F*100

Переваги і недоліки вагового аналізу

Гравіметричний метод дозволяє з великою точністю визначати кількісний вміст окремих компонентів. Істотним недоліком метода є велика тривалість визначення.

Гравіметричний метод використовують при спорних аналізах. Область застосування гравіметричного метода велика, так як майже кожен хімічний елемент утворює важкорозчинні сполуки.

Титриметричний аналіз, його класифікація

Титриметричним аналізом називається метод кількісного аналізу, в якому кількість досліджуваної речовини визначається шляхом точного вимірювання об’ємів реагуючих речовин.

Реакції, які використовуються в титриметричному аналізі, повинні задовольняти такі вимоги:

- реакції повинні бути практично необоротними;

- момент закінчення реакції повинен бути добре помітний;

- реакція повинна протікати дуже швидко, практично моментально.

Титриметричний аналіз в залежності від типу використаних хімічних реакцій ділять на такі групи:

- нейтралізації (кислотно-основні);

- оксидиметрії (окисно-відновні)

- осадження

- комплексометрії

Поняття про стандартні розчини. Титр

Стандартний розчин (титрований або робочий) - розчин речовини, яка вступає в реакцію з досліджуваною речовиною, що має точно відому концентрацію. Всі стандартні розчини титриметричного аналізу ділять на 2 типа: приготовані і встановлені.

Приготованим стандартним розчином називають такий розчин, точна концентрація якого досягається в результаті його приготування: точну наважку розчиняють в мірній колбі. Титр такого розчину дорівнює масі наважки, поділеній на об’єм колби, в якій приготований розчин.

Вимоги до речовин, з яких виготовляють стандартні розчини:

- повинні мати точний хімічний склад, який виражається точною формулою

- склад речовини не повинен змінюватися під час приготування розчину

Встановлені стандартні розчини готують таким чином: спочатку готують розчин приблизної концентрації, а потім встановлюють його точну концентрацію шляхом титрування. Речовину, за якою встановлюють титр стандартного розчину, називають вихідною речовиною. Речовину, з якої приготований стандартний розчин, називається робочою речовиною.

Титром за робочою речовиною називають число грамів робочої речовини, яка міститься в 1 см³ його розчину. Наприклад ТH₂SO₄ = 0,004912 г/см³ означає, що в 1 см³ цього розчину міститься 0,004912 г чистої H₂SO₄.

Титром за певною речовиною називають масу речовини, що визначається, в грамах, від титровану 1см3 робочого розчину. Наприклад, якщо Т H₂SO₄/NaOH = 0,004006 г/см3, це означає, що 1 см3 робочого розчину H₂SO₄, відтитровує 0,004006 г NaOH.

Титрування та його види. Процес додавання одного розчину до іншого до досягнення точки еквівалентності з метою визначення концентрації одного з них називається титруванням.

Розрізняють пряме і зворотне титрування. При прямому титруванні досліджуваний розчин безпосередньо титрують стандартним розчином. Зворотне титрування застосовують тоді, коли досліджувана речовина не реагує зі стандартним розчином або реагує повільно. В цьому випадку до розчину приливають надлишок третього компонента і відтитровують стандартним розчином.

Момент закінчення реакції, коли реагуючі речовини повністю прореагують називаються точкою еквівалентності.

Метод нейтралізації. Методом нейтралізації називається метод титриметричного аналізу, який ґрунтується на використанні реакції взаємодії йонів гідрогену і гідроксогрупи.

По мірі приливання до кислоти розчину лугу ступінь кислотності титрованого розчину змінюється, і реакція середовища переходить з кислої в нейтральну, а потім в лужну. Тобто, рН титрованого розчину залежить від об’єму прилитого розчину лугу і його концентрації. Цю залежність зручно виражати графічно, відкладаючи по одній осі ординат значення рН, а по осі абсцис - об’єми лугу.

Крива, яка виражає зміну значення рН титрованого розчину в залежності від об’єму прилитого робочого розчину називається кривою титрування.

Горизонтальну лінію, яка проходить через точку, що відповідає рН=7, називають лінією нейтральності, а вертикальну, яка проходить через точку еквівалентності, - лінією еквівалентності.

Форма кривої титрування буде визначатися характером взаємодії титрує мого і робочого розчину, тобто силою кислоти і лугу.

Момент закінчення титрування встановлюють за зміною кольору кислотно-основного індикатора. Індикатор слід вибирати у відповідності з кривою титрування таким чином, щоб стрибок титрування відповідав інтервалу переходу індикатора в точці еквівалентності.

Точку еквівалентності можна також встановлювати за допомогою спеціальних приладів, наприклад рН-метрів в методах нейтралізації, потенціометрів при оксидиметрії.

Оксидиметрія. Оксидиметрія ґрунтується на використанні окисно-відновних реакцій.

Робочими розчинами в оксидиметрії є розчини окисників і відновників. Кількісною характеристикою інтенсивності окисно-відновного процесу є різниця окисно-відновних потенціалів реагуючих між собою систем.

Під час титрування окисно-відновний потенціал системи буде змінюватися, доки не буде досягнута точка еквівалентності. Для визначення кінцевої точки титрування в оксидиметрії застосовують окисно-відновні індикатори, або індикатором може слугувати сам реактив.

Окисно-відновний індикатор повинен бути підібраний таким чином, щоб окиснення індикатора, яке супроводжується зміною кольору, відбувалося лише після того, як буде окиснено досліджувану речовину.

А) перманганатометрія - метод, в якому головним робочим розчином є розчин перманганата калію.

Б) Йодометрія - оксиди метричний метод аналізу, в якому в якості окисника використовується йод.

Розрахунки в титриметричному аналізі. Обчислення концентрації досліджуваної речовини здійснюється у відповідності до закону еквівалентів:

V₁N₁=V₂N₂.

Визначення масової частки цукрів методом Бертрана. Сутність методу, хімічні реакції. Стандартним методом визначення вмісту цукрів є Перманганатна метод Бертрана (ГОСТ 5672-68). Сутність цього методу полягає в здатності редукуючих цукрів при кип'ятінні відновлювати сірчанокислу мідь (CuSO₄) в нерозчинну закис міді, осад якої потім розчиняється в розчині сірчанокислого окисного заліза або в розчині залізо амонійних квасцов.

Еквівалентну кількість сірчанокислого окисного заліза відновлюється закисом міді в закисное, яке окислюється розчином марганцевокислого калію і визначається шляхом тетрірованія. За кількістю витраченого розчину марганцевокислого калію робиться висновок про кількість міді, а за кількістю міді обчислюється кількість цукру.

Для проведення аналізу наважку напівфабрикату потрібно взяти з таким розрахунком, щоб концентрація редукуючих цукрів в розчині складала 0,5%.

Для проведення аналізу 20 см 3 приготовленого розчину піпеткою переносять в конічну колбу об'ємом 100 см³. До досліджуваного розчину додають мірним циліндром 20 см³ розчину сірчано-кислої міді (CuSO₄) - Феллінга 1.І лужного розчину сегнетової солі (Феллінга 2).

Суміш обережно перемішують, доводять до кипіння і кип'ятять рівно 3 хвилини. Після кип'ятіння колбу ставлять в похилому положенні в фарфорову чашку і дають осадку закису міді відстоятися протягом 1 - 2 хвилин. Рідина над осадом повинна бути синьою. Знебарвлення рідини вказує на надмірну кількість цукру в розчині. Відсутність осаду закису міді свідчить про недостатність цукру в розчині.

Рідина над осадом декантирують через скляний фільтр, вставлений в колбу Бунзена, уникаючи попадання осаду на фільтр. Колбу через запобіжну склянку з'єднують з водоструминним насосом, щоб фільтрування проходило весь час при відсмоктуванні. Для запобігання утворення окису міді осад повинен бути покритий рідиною. Осад у колбі і на фільтрі кілька разів промивають гарячою дистильованою водою до нейтральної реакції середовища (по лакмусу). Після промивання скляний фільтр переносять в чисту колбу будз. Осад закису міді розчиняють, додавши в конічну колбу 20 см 3 жезоаммонійних квасцов. Після розчинення осаду конічну колбу промивають кілька разів гарячою дистильованою водою, потім знімають скляний фільтр, від'єднують колбу будз від водоструминного насоса і титрують міститься в ній фільтрат перманганатом калію (KMnO₄) до появи слабо-рожевого забарвлення, не зникає протягом однієї хвилини.

1. CuSO₄ + 2NaOH = CuOH₂ + Na₂SO₄

Гідроксид гідроксид Сульфат натрію

натрію міді (сірчанокислий натрій)

O-CH-CO

HO-CH-C-OONa ONa

Визначення масової частки жирів в харчових продуктах методом вичерпної екстракції. Принцип методу заснований на визначенні масової частки ліпідів в аналізованому матеріалі за масою їх речовин, екстрагованих діетиловим або петролейним ефіром.

Реактиви і матеріали: діетиловий або петролейний ефір; вата гігроскопічна; папір фільтрувальний; хлорид кальцію.

Прилади, хімічний посуд: терези лабораторні 2-го класу, насадки типа НЕТ для екстрагування лабораторнi склянi номінальною місткістю 250 мл, сушильна електрична шафа з терморегулятором, ексикатор діаметром 190 або 250 мл, водяна баня з виносним обігрівом, лабораторний млин, стаканчики для зважування скляні з кришками діаметром 30 або 40 мм, шпателі, пінцети, дерев'яна циліндрова болванка діаметром 25 мм і завдовжки 150 мм, фарфорові чашки місткістю 100 або 250 мл.

Порядок виконання роботи. Вода, що міститься в тканинах матеріалу, заважає дифузії жиру з продукту в розчинник, тому зразок продукту необхідно підсушити

або зневоднити. Вміст вологи підсушеного зразку повинен бути приблизно 3 - 3,5%. Потім підсушену пробу продукту подрібнюють в ступці вручну або за допомогою електричного млина. Першу порцію продукту, подрібненого в млині, відкидають, оскільки олiя, що виділилась при подрібненні витрачається на заоліювання робочих органів млина. Всі подальші порції подрібненого продукту поміщають в стакан місткістю 250 мл і ретельно перемішують шпателем.

Патрони для насадок екстракторів Сокслета готують з листа фільтрувального паперу розміром 110x500 мм, знежиреного діетиловим або петролейним ефіром, таким чином: на дерев'яну циліндрову болванку намотують фільтрувальний папір так, щоб з одного боку болванки край паперу виступав на 2 - 2,5 см. Цю частину паперу загинають, намотуючи її на болванку пінцетом, потім патрон придавлюють з 10торця об плоску поверхню і знімають з болванки. В патрон кладуть два шматочкизнежиреної вати (на дно патрона та зверху) і зважують на терезах 2-го класу із записом результатів до четвертого десяткового знака.

З перемішаної маси подрібненого продукту беруть наважку 5 - 10 г в два заздалегідь підготовлених для екстракції патрони, зверху кладуть другий шматочок вати та загинають верхні краї патронів всередину. Зважування патронів з наважкою продукту проводять на терезах 2-го класу із записом результатів до четвертого десяткового знака.

Висота патрона з наважкою насіння повинна бути такою, щоб верхній край сифона екстрактора Сокслета був на 1 см вище за патрон.

Патрони з наважкою продукту кладуть в екстрактор. До екстрактора

приєднують знежирену колбу, заздалегідь висушену до постійної маси при температурі 102 - 105°С. Наливають в екстрактор розчинник так, щоб патрон в ньому був повністю покритий шаром ефіру. В колбу наливають ефір на 1/3 її об'єму.

Апарат Сокслета складається з трьох частин: екстрактора, приймальної колби і зворотного холодильника. Всі частини апарату щільно приєднані один до одного за допомогою шліфів. Основна деталь насадки - екстрактор - є циліндровою ємністю, забезпеченою двома бічними трубками. Більш широка трубка служить для відведення пари розчинника (ефіру) в холодильник, більш тонка - є сифоном, що відводить розчин лiпiдiв в приймальну колбу.

Після з'єднання всіх частин апарату подають холодну воду в холодильник і підігрівають колбу, використовуючи водяну баню або інші пристрої, які виключають спалахування розчинника. Слідкують за рівномірністю кипіння в колбі.

Пари киплячого ефіру проходять по трубці в холодильник, конденсуються, і ефір по краплях стікає до патронів з продуктом, що екстрагується. Екстрактор поступово наповнюється рідким ефіром, ліпіди вилучаються з проби продукту. Як тількирівень ефіру в екстракторі підніметься дещо вище верхнього коліна сифонної трубки, він зливається через сифон в колбу. Там, нагріваючись, ефір перетворюється на пари, які знову підіймаються в холодильник і, конденсуючись, стікають в екстрактор. Ліпіди збираються в колбі. Початком екстракції вважається той момент, коли розчинник з насадки екстрактора зіллється в приймальну колбу другий раз.

Після цього екстракцію ведуть безперервно. Якщо неможливо організувати цілодобову роботу лабораторії, то екстракцію переривають, вимикаючи обігрів водяної бані, а патрони в екстракторах повинні залишатися в шарі розчинника.

По закінченні приблизно половини часу екстрагування патрони в екстракторі перевертають. Розчинник через екстрактор повинен сифонувати не менше 7-8 разів на годину.

Про кінець екстрагування можна судити по відсутності жирної плями на фільтрувальному папері або скляній пластинці при випаровуванні нанесеної на них краплі розчинника, що стікає з екстрактора.

Повноту екстракції можна також перевірити, поміщаючи краплю розчинника з екстрактора на шорстку сторону шліфованої частини шийки колби. Якщо після висихання краплі на шліфі не залишається слідів олії, то екстракція вважається закінченою.

Після закінчення екстрагування припиняють нагрівати колбу, дають їй охолонути, вимикають воду і прибирають холодильник. Потім, нахиливши екстрактор, зливають в приймальну колбу через сифонну трубку ефір, що залишився в ньому, і відділяють колбу від екстрактора.

Для вiдгонки ефіру колбу з розчином жиру приєднують до апарату для

вiдгонки. Колба з розчином сполучена з прямим холодильником, форш -тоссопущений в приймач для розчинника вільно, без пробки. Остаточне видалення ефіру і висушування ліпідів проводять в електричній сушильній шафі з терморегулятором при температурі 102 - 105°С до постійної маси.

Перше зважування проводять через 1,5 год, подальші - через 30 хв. Колби з ліпідами після їх охолодження в ексикаторi протягом 45-60 хв. зважують. При зважуванні колб до і після висушування використовують один і той же набір наважок (гирь). Якщо при черговому зважуванні маса колби з ліпідамизбільшується, що можливе в результаті окиснення жиру, то за постійну масу приймають як найменшу.

Одночасно визначають вміст вологи в продукті методом висушування до постійної маси при температурі 102 - 105°С. Для цього в заздалегідь висушені в тих же умовах металеві або скляні стаканчики беруть з подрібненої маси продукту дві наважки масою приблизно 5г. Перше зважування проводять через 1 год., подальші - через 30хв. Перед зважуванням стаканчики з наважками охолоджують в ексикаторi. Всі зважування - патронів з наважкою продукту, колб з ліпідами, стаканчиків при визначенні вологи - проводять на терезах 2-го класу із записом результатів до четвертого десяткового знака.

Опрацювання результатів. Масову частку жиру (%) до маси продукту

розраховують за формулою:

М = 100 ((m − m₁)/m₂) (1)

де m - маса колби з ліпідами, г;

m1 - маса порожньої колби, г;

m2 - маса наважки подрібненого продукту, г.

При визначенні вмісту жиру за масою знежиреного залишку (метод С.В. Рушковського) масову частку жиру (%) до маси продукту розраховують наступним чином:

М = 100 ((m − m₁)/m₂)

де m – маса патрону з наважкою продукту до екстракції, г;

m1 – маса патрону з наважкою продукту після екстракції, г;

m2 – маса наважки подрібненого продукту (різниця між масою патрону з наважкою до екстракції та порожнього патрону з двома шматочками вати),г.

Масову частку жирів в продукті на масу сухої речовини Мс, %, розраховують по формулі:

Мс = М·100/(100 − W) (2)

де М – масова частка олії в подрібненому і підсушеному насінні %;

W – вмiст вологи в подрібненому після підсушування насінні %.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень масової частки жиру окремих проб продукту. Обчислення проводять до другого десяткового знака, результат записують з точністю до першого десяткового знака. Розбіжності між паралельними визначеннями не повинні перевищувати 0,5%.

Визначення рН соку і титрованої кислотності за допомогою рН-метра. Всі технологічні процеси харчових виробництв проводяться за певної реакції середовища. Для її кількісної характеристики використовують поняття загальної та активної кислотності чи лужності.

Загальна кислотність називається ще титрованою і є концентрацією кислоти у відсотках від маси продукту, г-екв чи г-молях у літрі продукту. Її визначають титруванням з індикатором або електрометричним титруванням.

Активна кислотність або лужність є лише часткою загальної кислотності або лужності, визначається концентрацією іонів Н⁺ чи ОН^- і характеризується величиною рН.

Визначення активної кислотності плодово-ягідних соків за допомогою рН-метра.

Прилади та реактиви

рН-метр, хімічні склянки місткістю 50 см³, скляна лійка, мірні колби місткістю 250 см3, фіксанали для приготування буферних розчинів, дистильована вода, фільтрувальний папір, вата; зразки плодово-ягідних соків по 150 см³ кожного соку.

Техніка аналізу

Для визначення рН використовують рН-метри або універсальні іонометри з вимірювальним скляним електродом і хлорсрібним електродом порівняння. Перед проведенням, вимірювань електроди ретельно промивають дистильованою водою і налаштовують прилад за буферними розчинами, приготовленими із фіксаналів. Для перевірки точності приладу рекомендується застосовувати буферний розчин з рН, близьким до рН досліджуваного розчину.

Опрацювання результатів

Величину рН знаходять як середнс арифметичне трьох повторних вимірювань для кожного зразка соку.

Визначення загальної кислотності потенціонометричним титруванням. При визначенні кислотності в темнозабарвлених витяжках або соках краще користуватися електрометричним титруванням як найбільш точним. Метод заснований визначенні кількості розчину лугу, встановленому за допомогою потенціометра, який витрачено на титрування соку чи пюре. В основі титрування лежить реакція нейтралізації.

Залежність потенціалу φ в ємності, для реакції нейтралізації при 25 °С виглядає наступним чином:

φ = φ₀ + 0, 059lg ,

або

φ = φ₀ - 0, 059 рН,

де φ₀– константа, яка залежить від вибраної пари електродів та іонної сили розчину,

a₁ и a₂ – активності іонов гідрогену в розчині, що досліджується та в скляному електроді, моль/л.

Метрологічні характеристики методу потенциометрії наступні: чутливість до 10^-5 моль/дм³; точність прямих методів 2-10%, непрямих - 0,5-1%, відтворюваність  5%.

Необхідно звернути увагу на те, що різка точка зміни електропровідності характерна для сильних кислот і лугів. При дослідженні продовольчих товарів звичайно титрують кислоти й основи, у яких немає такого різкого переходу до точки нейтралізації. Точка нейтрализації встановлюється электрометрично при рН 7,0. Для забарвлених рідин метод є стандартним.

МЕТОД К’ЄЛЬДАЛЯ використовують для визначення Нітрогену в органічних сполуках. Досліджувану речовину розкладають кип’ятінням з концентрованою H₂SO₄ у присутності каталізатора (HgSO₄ або його суміші з CuSO₄ або SeO₂) і натрію або калію сульфату (для підвищення Ткип суміші). До розчину додають луг. При цьому виділяється NH₃, який відганяють, поглинають розчинами сульфатної або хлоридної кислот. Залишки кислоти визначають титриметрично, а амі­ак — фотометрично (з реактивом Несслера, нінгідрином або йодофеноловим синім). При визначенні Нітрогену за методом К’єльдаля в нітро-, нітрозо-, азо-, гідроазо-, діазосполуках пробу поперед­ньо відновлюють з використанням відновників HI, Zn, Na₂S₂O₃ та ін.

Визначення проводять макро-, мікро-, ультрамікрометодами. Використовують для визначення малих концентрацій Нітрогену в біологічних об’єктах і природних водах, а також для визначення P, B, As, Si та деяких інших металів. Метод знаходить застосування у фармацевтичному аналізі для визначення елементного азоту в ЛП.

Метод кількісного визначення аскорбінової кислоти ґрунтується на її здатності окислюватися 2,6-дихлорфеноліндофенолом до дегідроаскорбінової кислоти. За кількістю 2,6-дихлорфеноліндофенолу, витраченого на титрування, визначають вміст аскорбінової кислоти в досліджуваному матеріалі. Як тільки вся кількість вітаміну С окислиться, розчин, що титрується, набуває рожевого забарвлення внаслідок утворення недисоційованих молекул 2,6-дихлорфеноліндофенолу (у кислому середовищі). У лужному середовищі 2,6-дихлорфеноліндофенол має синє забарвлення, у кислому - червоне, а при відновленні знебарвлюється

Обладнання і реактиви. Технохімічні ваги, порцелянова ступка з товкачиком, технохімічні ваги, конічна колба, мікробюретка, склянки для титрування, піпетки градуйовані, лійки, скляний пісок, 2 %-ний розчин соляної кислоти, 0,0005 моль/л розчин натрієвої солі 2,6-дихлорфеноліндофенолу (молекулярна маса – 290, еквівалентна маса – 145), різні види харчових продуктів (капуста, хвоя, картопля, шипшина).

Хід роботи. Зважують 1 г харчового продукту, ретельно розтирають його у порцеляновій ступці зі скляним піском. До розтертої маси додають 9 мл розчину соляної кислоти і відстоюють. Через 10 хвилин вміст перемішують і фільтрують. Для кількісного визначення беруть 3 мл фільтрату, поміщають у конічну колбу і титрують розчином 2,6-дихлорфеноліндофенолу до появи рожевого забарвлення, що не зникає впродовж 30 секунд. 1 мл 0,0005 моль/л розчину 2,6-дихлорфеноліндофенолу відповідає 0,088 мг аскорбінової кислоти.

w (С) - вміст аскорбінової кислоти, %;

Q - кількість аскорбінової кислоти (0,088 мг), що відповідає 1 мл 0,0005 моль/л розчину 2,6-дихлор-феноліндофенолу;

а – кількість 0,0005 моль/л розчину 2,6-дихлор-феноліндофенолу, витраченого на титрування, мл;

V_o – загальна кількість екстракту, мл;

V₁ – об’єм екстракту, узятого для титрування, мл;

m – маса харчового продукту, мг.

Визначення вмісту каротину в моркві . Мета виконання аналізу:

Каротин С₄₀Н₅₆ (провітамін А) знаходиться в більшості сільськогоспо¬дарської продукції, але найбільше його у фруктах і овочах, які мають жовто-оранжеве забарвлення м’якоті. В організмі каротин окислюється до вітаміну А і засвоюється цим організмом. Тому при нестачі вітаміну А використовують каротинні добавки.

Каротин не розчиняється у воді, слабо розчиняється в спирті і добре розчиняється в органічних розчинниках (бензин, толуол).

Принцип методу полягає у розчиненні та відмиванні каротину органічними розчинниками в якості яких використовуються спирт та очищений бензин. Приготовлений (відмитий) фільтрат порівнюють з приготовленою наперед шкалою барвників імітуючих колір каротину. В якості такого барвника використовується двохромовокислий калій (К₂Cr₂O₇).