7 Основы химического анализа

7.1 Качественный анализ

В практической деятельности часто возникает необходимость идентификации (обнаружения) вещества и количественной оценки (измерения) его содержания.

Химическая идентификация - это установление вида и состояния фаз, молекул, атомов, ионов и других составных частей вещества на основе сопоставления экспериментальных и справочных данных для известных веществ. Обычно определяется комплекс свойств веществ: цвет, вязкость, плотность, температуры плавления, кипения и фазового перехода, растворимость, электродный потенциал и др. Для облегчения идентификации созданы банки химических и физико-химических данных, используются универсальные приборы (хроматографы, спектрофотомеры, полярографы и др.), снабженные компьютерами, в памяти которых имеется справочная химико-аналитическая информация.

Химические идентификация и измерения являются предметом специальной химической науки - аналитической химии, которая рассматривает принципы и методы изучения химического состава вещества и включает такие разделы как качественный, количественный анализ и физико-химические методы обнаружения.

В классическом качественном анализе используются, главным образом, легко выполняемые, характерные для данного элемента химические реакции, сопровождаемые легко наблюдаемыми аналитическими сигналами (появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, выделение газа и т. п.).

Используемые для обнаружения реакции должны быть по возможности специфическими (селективными) и высокочувствительными.

Классический анализ неорганических веществ производят «сухим» или «мокрым» путем. Анализ сухим путем применяется для предварительных испытаний и при исследовании минералов. Он включает испытание на окрашивание пламени газовой горелки, в которое на платиновой игле вносят исследуемое вещество, смоченное в растворе НС1. Таким путем обнаруживают Hg(I), T1(I), РЬ, Си, As, Sb, Те, Ga, Ba, Sr, Ca, Li, Na, К, Rb, Cs. Часто для предварительного испытания сухим путем используют получение перлов буры со следами анализируемого вещества при нагревании их в окислительном и затем в восстановительном пламени. По окраске перлов можно судить о наличии Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Си, Mo, W, Nb, Ce.

При нагревании исследуемого вещества на платиновой или фарфоровой пластинке обращают внимание на изменение цвета; прокаливают исследуемое вещество с углем в присутствии карбоната натрия (нитрата кобальта) и цианида калия, наблюдают цвет образующихся продуктов реакции и возгонов, металлических корольков; перечисленные методы позволяют обнаружить Sb, As, Mo, Pb, Bi, Zn, Cd, Hg, Fe, Ni, Co, Mn, Ag, Sn, Cu, Au, Pt, S, Se, а также бораты, фосфаты, силикаты, сульфиды As и Sb, пирит, соли аммония, алюминия, цинка, магния, окиси As, Sb и Sn(IV).

Качественный анализ «мокрым» путем (в растворах) осуществляют макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометодами, которые отличаются друг от друга количеством взятого для исследования материала и объемом раствора. Наибольшее практическое значение в химическом качественном анализе имеют специальные реакции, позволяющие обнаруживать данный элемент даже при небольших его концентрациях в присутствии большого числа других элементов. Помимо селективности, важнейшей характеристикой реакции является ее чувствительность, выраженная наименьшим количеством обнаруживаемого элемента или же наименьшей концентрацией раствора, при которой данный элемент может быть однозначно обнаружен без предварительного обогащения (предельная концентрация).

Неорганический качественный анализ в водных растворах основан на ионных реакциях и позволяет обнаруживать элементы в форме катионов или анионов. В классической схеме анализа катионы с помощью групповых реагентов разделяют на группы, которые подразделяются на подгруппы. Анионы не имеют общеустановленного разделения на подгруппы. Разделение ионов на группы и подгруппы основано на использовании их главнейших химических свойств (кислотно-основных, комплексообразующих, окислительно-восстановительных).

Органический качественный анализ отличается от неорганического анализа. Подавляющее большинство органических соединений имеют ковалентный характер и потому каждое из них должно идентифицироваться индивидуально. В органическом качественном анализе смесь веществ первоначально разделяют, основываясь на их разной летучести, растворимости или сорбции. Затем вещества разделяют по классам согласно их растворимости, преимущественно в воде и эфире. Наконец, применяют групповые реакции, с помощью которых устанавливают присутствие классов химических соединений (спирты, фенолы, кислоты, амины и проч.); некоторые химические реакции позволяют перевести малоразличимую смесь веществ в вещества с достаточно различимыми физическими свойствами, что дает возможность отделять их далее посредством дистилляции или растворения. При идентификации выделенного чистого вещества большое значение имеют элементный и функциональный качественный анализ, проводимые обычными методами для открытия углерода, водорода, азота, серы, галогенов, фосфора, мышьяка и металлов, а также испытание основных физических свойств (температур плавления и кипения, растворимости и определения молекулярной массы).