1.5.4. Определение алюминия фотометрическим методом

Алюминий – один из наиболее распространенных химических элементов. Валовое содержание Al₂O₃ во многих почвах часто находится в пределах 5-15%. При валовом анализе почв для определения содержания алюминия используют атомно-абсорбционную спектроскопию, комплексонометрическое титрование и фотометрические методы. Нередко валовое содержание алюминия находят расчетным путем, вычитая из количества полуторных оксидов сумму Fe₂O₃, TiO₂ и Р₂О₅.

Ход анализа. Из колбы с фильтратом от кремниевой кислоты отбирают 5 мл, помещают в мерную колбу объемом 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. После перемешивания из нее отбирают на определение алюминия 3-5 мл, помещают в мерную колбу объемом 100 мл, приливают 25 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем прибавляют 0,5 мл 20 %-ного раствора роданида калия, для связывания и восстановления Fe³⁺ в Fe²⁺ прибавляют 5 мл 10 %-ного раствора HCl-гидроксиламина. После обесцвечивания раствора (через 3-5 мин) приливают 1 мл 10 %-ного раствора ацетата аммония, перемешивают и для создания рН среды 4,7 прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 7,0. После перемешивания добавляют 3 мл 0,3 %-ного водного раствора алюминона. Колбу с содержимым ставят на электроплиту, доводят до кипения и после охлаждения под краном, доливают дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность при длине волны 525 нм.

Калибровочный график готовят из стандартного раствора алюминия, содержащего 0,04 мг Al₂O₃ в 1 мл. В мерные колбы объемом 100 мл отбирают от 1 до 6 мл этого стандартного раствора, прибавляют по 1 мл раствора железа, содержащего 0,1 мг Fe₂O₃ в 1 мл, и далее добавляют все реагенты в той же последовательности, как и в испытуемые растворы. Оптическую плотность измеряют в тех же кюветах. По полученным отсчетам строят график зависимости оптической плотности от концентрации Al₂O₃ и находят содержание алюминия в испытуемой пробе. Содержание Al₂O₃ находят по формуле:

где а – содержание алюминия, найденное по калибровочному графику, мг/100мл; V₀ – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V₁ – объем фильтрата от кремниевой кислоты, взятый для разведения, мл; V₂ – объем разведенного фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V₃ – объем разведенного фильтрата от кремниевой кислоты взятый для окрашивания алюминоном, мл; m₀ – навеска прокаленной почвы, взятая для спекания, г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; 1000 – коэффициент перевода мг в г.

Пример расчета. 5 мл фильтрата от кремниевой кислоты, общий объем которого 250 мл разведено в мерной колбе на 50 мл. На окрашивание взято 10 мл разведенного фильтрата. Количество Al₂O₃ найденное по калибровочному графику равно 0,20 мг, навеска прокаленной почвы – 1,0224 г. Содержание Al₂O₃ равно:

Реактивы.

1. 20%-ный раствор роданида калия. 20 г KSCN растворяют примерно в 50 мл дистиллированной воды и доводят до объема 100 мл. Раствор хранят в темной склянке.

2. 10%-ный раствор HCl-гидроксиламина. 10 г NH₂OH ∙ HCl растворяют примерно в 50 мл дистиллированной воды и доводят до объема 100 мл.

3. 10%-ный раствор ацетата аммония. 10 г CH₃COONH₄ растворяют примерно в 50 мл дистиллированной воды и доводят до объема 100 мл.

4. Ацетатный буфер с рН 7,0. 126 г CH₃COONa растворяют в дистиллированной воде и доводят до объема 800 мл. 25 мл ледяной уксусной кислоты доводят дистиллированной водой до 200 мл. Смешивают оба раствора вместе.

5. 0,3%-ный раствор алюминона. 0,0 г алюминона растворяют примерно в 50 мл дистиллированной воды и доводят до объема 100 мл.