2.1.3.7. Определение сульфат-ионов

Все методы определения содержания сульфат-ионов в водной вытяжке - инструментальные и химические основаны на образовании труднорастворимых сульфатов, преимущественно сульфатов бария. При анализе водной вытяжки содержание сульфат-ионов обычно определяют гравиметрическим или фотометрическим методами.

2.1.3.7.1. Гравиметрический метод определения сульфат-ионов

Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором BaCl₂ в виде BaSO₄.

Ход анализа. Берут пипеткой 50 мл водной вытяжки в стакан емкостью 200 мл, добавляют несколько капель индикатора метилового красного и подкисляют ее 10%-ным раствором HCl до ясно-розовой окраски, после чего добавляют еще 1 мл HCl. Подкисленный фильтрат нагревают до кипения и осаждают SO₄^2- горячим 10%-ным раствором ВаС1₂, при­бавляя его по каплям из пипетки в количестве 5-10 мл и тщательно размешивая каждую каплю осадителя. Закрывают стакан с осадком часовым стеклом, кипятят 2-3 мин и оставляют на 2-3 ч в теплом месте.

Осадок отфильтровывают через плот­ный фильтр, промывают холодной дистиллированной водой, слегка подкислен­ной 10%-ной HCl, до исчезновения реакции на барий (про­ба с 10%-ной H₂SO₄).

Фильтр с осадком подсушивают в воронке, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и обугливают под тя­гой на горелке, а затем ставят в горячую муфельную печь и прокаливают при температуре не выше 700-750 °С в течение 20-25 мин. При температуре выше 800 °С осадок разлага­ется.

Вынимают тигель из муфеля, охлаждают, взвешивают на аналитических весах и по разности между массой осадка с тиглем и массой пустого тигля определяют массу прока­ленного осадка BaSO₄.

Вычисляют результаты анализа по формуле:

,

где m₀ – навеска воздушно-сухой почвы, взятая для приготовления водной вытяжки, г; m₁ – масса осадка BaSO₄; V₀ – общий объем водной вытяжки; V₁ – объем водной вытяжки, взятый для осаждения SO₄^2-, мл; 96,064 и 233,404 – молекулярные массы SO₄^2- и BaSO₄; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; Kн₂о – коэффициент пересчета на сухую почву.

Содержание SO₄^2- в мг-экв на 100 г почвы находят по формуле:

где 48,03 – эквивалентная масса сульфат-иона, 1000 – коэффициент пересчета г в мг.

Пример расчета. Для осаждения SO₄^2- взято 50 мл водной вытяжки. Масса прокаленного осадка BaSO₄ равна 0,0342 г. Навеска воздушно-сухой почвы, взятая для приготовления водной вытяжки равна 100 г, общий объем вытяжки – 500 мл, Kн₂о = 1,07. Содержание SO₄^2- равно:

В мг-экв это количество SO₄^2- равно:

Реактивы.

1. Раствор метилового красного (метирота). 0,02 г тонко растертого индикатора растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения отфильтровывают.

2. 10%-ный раствор HCl. 47,3 мл конц. HCl (пл. 1,19) приливают в мерную колбу объемом 200 мл содержащую примерно 150 мл дистиллированной воды, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.

2.10%-ный раствор BaCl₂. 10 г BaCl₂ ∙ 2H₂O помещают в мерную колбу объемом 100 мл, приливают примерно 50 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки.

4. 10%-ный раствор H₂SO₄. 12,2 мл конц. H₂SO₄ (пл. 1,84) приливают в мерную колбу объемом 200 мл содержащую примерно 150 мл дистиллированной воды, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.