2.1.3.8.2. Определение суммы кальция и магния

Ход анализа. В две коничес­кие колбы вместимостью 250 мл пипеткой вносят по 25 мл водной вы­тяжки и приливают в каждую колбу по 75 мл дистиллирован­ной воды, лишенной ионов кальция, магния и меди. Подкисляют разбавленной 1 : 1 соляной кислотой, добавляя ее по каплям и постоянном перемешивании, до перехода окраски бумаги конго-рот в сине-феолетовую. Содержимое колб кипятят 2-3 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Добавляют в каждую колбу по 5-10 капель 1%-ного раствора соляно­кислого гидроксиламина, по 2-3 капли 1%-ного раствора сульфида натрия, по 20 мл хлоридно-аммиачного буфера и вносят 30-50 мг индикаторной смеси хромогена черного с NaCl, раство­р окрашивается в вишнево-красный цвет.

Титруют содержимое одной из колб 0,01 М раствором комплексона III (трилона Б). Вторая колба служит для сравнения окраски. При титровании раствор все время перемешивают. Виш­нево-красный цвет жидкости вблизи точки эквивалентности приобретает лиловую окраску, после чего титруют медлен­но. Конец титрования устанавливают по появлению синего цвета с зеленоватым оттенком (сине-голубого). Повторяют титрование со второй колбой.

Содержание Ca²⁺ и Mg²⁺ (в мг-экв.) вычисляют по формулам:

где: Са²⁺ и Mg²⁺ – содержание ионов, мг-экв на 100 почвы; V₀ – общий объем водной вытяжки, мл; V₂ – количество комплексона III (трилона Б) пошедшее на титрование кальция, мл; V₃ – количество комплексона III (трилона Б) пошедшее на титрование суммы кальция и магния, мл; М – молярность комплексона III (трилона Б); 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; Kн₂о – коэффициент пересчета на сухую почву; 2 – коэффициент перевода атомов в мг-экв; V₁ – количество фильтрата взятого на титрование, мл; m₀ – навеска воздушно-сухой почвы, взятая для приготовления водной вытяжки, г.

Содержание Са²⁺ и Mg²⁺ в процентах находят по формулам:

где: Са²⁺ и Mg²⁺ – содержание ионов, мг-экв на 100 почвы; 20,04 – эквивалентная масса Са²⁺; 12,16 – эквивалентная масса Mg²⁺, 1000 – коэффициент пересчета мг в г.

Пример расчета. Для приготовления водной вытяжки к навеске воздушно-сухой почвы массой 100 г добавлено 500 мл дистиллированной воды. На титрование Са²⁺ и суммы Са²⁺ и Mg²⁺ взято по 25 мл фильтрата. Количество 0,01 М комплексона III (трилона Б) пошедшее на титрование ионов Са²⁺ равно 8,4 мл, суммы Са²⁺ и Mg²⁺ – 12,2 мл, Kн₂о = 1,07.

Содержание ионов Са²⁺ в мг-экв равно:

В процентах это составит:

Содержание ионов Mg²⁺ в мг-экв равно:

В процентах это составит:

Реактивы.

1. 1%-ный раствор солянокислого гидрокиламина. 1 г NH₂OH ∙ HCl растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

2. 1%-ный раствор сульфида натрия. 1 г Na₂S ∙ 9H₂O растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

3. 10%-ный раствор NaOH (KOH). 10 г NaOH (KOH) растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

4. Мурексид. 1 часть сухого индикатора C₈H₈N₆O₆ ∙ H₂O смешивают с 40 частями «х.ч.» NaCl или KCl и растирают в агатовой ступке до однородного тонкого порошка. Хранят в темной склянке.

5. 0,01М раствор комплексона III ( трилона Б). Готовят из фиксанала.

6. Хлоридно-аммиачный буферный раствор с рН 10. 20 г NH₄Cl «х.ч.» растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл 25%-ного раствора NH₄OH, доводят дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают.

7. Хромоген черный. 1 часть сухого индикатора смешивают с 40 частями «х.ч.» NaCl или KCl и растирают в агатовой ступке до однородного тонкого порошка. Хранят в темной склянке.

8. 0,2%-ный раствор малахитового зеленого. 0,2 г индикатора растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

9. 20%-ный раствор КОН. 40 г КОН растворяют в 150 мл дистиллированной воды, После охлаждения доводят до объема 200 мл дистиллированной водой и перемешивают.

10. Флуорексон. 1 часть сухого индикатора смешивают с 40 частями «х.ч.» KCl или KNO₃ и растирают в агатовой ступке до однородного тонкого порошка. Хранят в темной склянке.