Пример расчета. Для спекания взято 1,0224 г прокаленной почвы. Масса прокаленного осадка SiO2 составила 0,8014 г. Содержание SiO2 равно:

Реактивы.

1. HCl концентрированная (плотность 1,19), не содержащая железа. Испытание на наличие железа проводят следующим образом: к 5 мл дистиллированной воды осторожно приливают 1-2 мл HCl пл. 1,19 и добавляют 1 мл 10%-ного раствора роданида аммония или калия. Красная или розовая окраска раствора свидетельствует о присутствии в кислоте железа.

2. 1%-ный раствор желатина. Раствор желатина пригоден для работы в течение 2-3 дней, однако желательно использовать свежеприготовленный раствор. В стакан приливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 г мелко нарезанного желатина, нагревают на водяной бане до 70 °С при перемешивании стеклянной палочкой, полностью растворяя желатин.

3. 1%-ный раствор HCl. 22,6 мл конц. HCl пл. 1,19, не содержащей железа, приливают в мерную колбу на 1 л содержащую 600-700 мл дистиллированной воды. Раствор перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки.

4. 10%-ный раствор роданида. 10 г KSCN или NH₄SCN растворяют примерно в 50 мл дистиллированной воды и доводят до объема 100 мл. Раствор хранят в темной склянке.

1.5.2. Определение полуторных оксидов гравиметрическим методом

К полуторным относятся оксиды, в которых на один атом металла приходится 1,5 атома кислорода. При валовом анализе почв это Al₂O₃ и Fe₂O₃. Чаще всего для выделения полуторных оксидов из раствора используют аммиачный метод. Наряду с железом и алюминием в осадок выпадают Cr, Ti, V и другие элементы, а также фосфаты перечисленных металлов. По содержанию в почве R₂O₃ обычно занимают второе место после SiO₂ (за исключением почв, развитых на аллитной коре выветривания). Характер распределения полуторных оксидов по профилю почвы служит важным диагностическим признаком почвенных процессов.

Ход анализа. Берут пипеткой 100 мл фильтрата от кремниевой кислоты и помещают в химический стакан. Нагревают раствор почти до кипения (до первых пузырьков), снимают и приливают по каплям 25 %-ный раствор NH₄OH, тщательно размешивая стеклянной палочкой каждую каплю. Когда часть кислоты будет нейтрализована, раствор помутнеет и приобретет буроватый оттенок за счет образования гидроксида железа, прибавляют в стакан 2 капли индикатора метилового красного. Нейтрализацию продолжают 10 %-ным раствором NH₄OH прибавляя его по каплям каждую из которых тщательно перемешивают до изменения окраски индикатора из красной в желтую, после чего добавляют еще 2-3 капли 10 %-ного раствора NH₄OH. Окраска индикатора метилового красного изменяется в интервале рН 4,4-6,2. Этот интервал близок к величине рН, при которой происходит полное осаждение из раствора гидроксидов Fe и Al. Избытка аммиака необходимо избегать, поскольку может произойти растворение гидроксида алюминия, обладающего амфотерными свойствами.

Стакан переносят на нагретую плитку, прикрывают часовым стеклом и оставляют на ней на 5-10 мин. для полной коагуляции и оседания осадка. В стакане образуется хлопьевидный осадок, который может иметь разную окраску от почти белой до бурой, что зависит от соотношения железа и алюминия, поскольку осадок Al(OH)₃ белого цвета. Как только осадок осядет на дно, его сразу же отфильтровывают в горячем состоянии декантацией через рыхлый фильтр; под конец осадок переносят на фильтр, снимают при помощи кусочка фильтра и палочки, приставшие на стенках стакана кусочки осадка, и смывают все на фильтр горячим нейтральным (рН 6,0-6,5) 1 %-ным раствором NaNO₃. Затем этим же раствором промывают фильтр и осадок до отсутствия реакции на хлор. В колбу с фильтратом прибавляют 5 мл 1 н. раствора NaOH и для разложения образовавшихся аммонийных солей кипятят на электроплитке 15 мин, переносят в мерную колбу и доводят водой до объема 200 мл. Раствор используют для определения кальция и суммы кальция и магния.

Фильтр с осадком R₂O₃ помещают во взвешенный тигель и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 900-1100 ^оС. Содержание R₂O₃ в почве находят по формуле:

где m₀ – навеска прокаленной почвы, взятая для спекания, г; m₁ – масса прокаленного осадка полуторных оксидов, г; V₀ – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V₁ – объем фильтрата, взятый для осаждения полуторных оксидов, мл; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Пример расчета. Общий объем фильтрата от кремниевой кислоты 250 мл. Для осаждения полуторных оксидов взято 50 мл фильтрата. Навеска прокаленной почвы – 1,0224 г, прокаленный осадок R₂O₃ весит 0,0148 г. Содержание R₂O₃ в почве составляет:

Реактивы.

1. HCl концентрированная (плотность 1,19), свободная от примеси железа.

2. 1%-ный раствор NaNO₃. В 1 л дистиллированной воды растворяют 10 г нитрата натрия и проверяют реакцию среды по метиловому красному.

3. 25%-ный раствор аммиака, не содержащий СО₂.

4. 10%-ный раствор NH₄OH, не содержащий СО₂. 211мл 25%-ного раствора аммиака и переносят в мерную колбу объемом 500 мл, содержащую примерно 200 мл дистиллированной воды, перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

5. Метиловый красный – 0,1%-ный спиртовый раствор. 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 60%-ного спирта.