- •В.Г. Мамонтов, а.А. Гладков практикум по химии почв Москва 2014
- •Введение
- •Раздел I. Валовой анализ
- •1.1. Способы разложения почв
- •1.1.1. Разложение почв кислотами.
- •1.1.2. Разложение почв сплавлением.
- •1.1.3. Разложение почвы спеканием.
- •1.2. Определение гигроскопической влажности
- •1.3. Определение потери при прокаливании
- •1.4. Спекание почвы с содой
- •1.5. Анализ элементного состава почв
- •1.5.1. Определение кремния желатиновым методом
- •Пример расчета. Для спекания взято 1,0224 г прокаленной почвы. Масса прокаленного осадка SiO2 составила 0,8014 г. Содержание SiO2 равно:
- •1.5.2. Определение полуторных оксидов гравиметрическим методом
- •1.5.3. Определение железа фотометрическим методом
- •1.5.4. Определение алюминия фотометрическим методом
- •1.5.5. Вычисленное содержание алюминия по разности
- •1.5.6. Определение кальция и магния комплексонометрическим методом
- •1.5.6.1. Определение кальция
- •1.5.6.2. Определение суммы кальция и магния
- •1.5.7. Пероксидный метод определения титана
- •1.5.8. Определение фосфора фотометрическим методом
- •1.6. Методы определения карбонатов
- •1.6.1.000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 Ацидометрическое определение карбонатов
- •1.6.2. Алкалиметрическое определение карбонатов по ф.И. Козловскому
- •1.7. Определение гипса
- •1.7.1. Солянокислый метод определения гипса
- •1.7.2. Определение гипса по н.Б. Хитрову
- •1.8. Способы выражения результатов валового анализа
- •1.9. Пересчеты данных валового анализа
- •1.10. Использование данных валового анализа
- •1.10.1. Использование элементного состава для суждения о генезисе почв.
- •1.10.2. Использование элементного состава для оценки потенциального плодородия почвы.
- •1.10.3. Использование данных элементного состава для расчета молекулярных отношений
- •1.10.4. Использование данных элементного состава для расчета запасов химических элементов
- •Пример расчета. Найти запас SiO2 в т/га если его содержание равно 80,63 %, плотность сложения почвы 1,18 г/см3, мощность слоя 9 см.
- •1.10.5. Использование данных элементного состава при изучении биологического круговорота веществ
- •1.10.6. Использование данных элементного состава для
- •1.10.6.1. Метод прямого сравнения
- •1.10.6.2. Методы стабильного компонента
- •1.10.6.2.1. Метод молекулярных отношений
- •1.10.6.2.2. Метод элювиально-аккумулятивных (еа) коэффициентов
- •1.10.6.2.3. Метод баланса веществ
- •1.10.7. Использование данных элементного состава для диагностики минералов илистой фракции.
- •Контрольные вопросы
- •Раздел II. Ионно-солевой комплекс почв
- •2.1. Метод водной вытяжки
- •2.1.1. Влияние солей на сельскохозяйственные культуры
- •2.1.2. Достоинства и недостатки водной вытяжки как метода изучения засоленных почв
- •2.1.3 Анализ водной вытяжки
- •2.1.3.1. Определение величины рН водной вытяжки
- •2.1.3.2. Определение величины сухого остатка
- •2.1.3.3. Определение величины прокаленного остатка
- •2.1.3.4. Определение щелочности от растворимых карбонатов
- •2.1.3.5. Определение общей щелочности
- •2.1.3.6. Определение хлорид-ионов аргентометрическим методом по Мору
- •2.1.3.7. Определение сульфат-ионов
- •2.1.3.7.1. Гравиметрический метод определения сульфат-ионов
- •2.1.3.7.2. Фотометрический метод определения сульфат-ионов
- •2.1.3.8. Определение ионов кальция и магния комплексонометрическим методом
- •2.1.3.8.1. Определение кальция
- •Титрование кальция по индикатору флуорексону
- •2.1.3.8.2. Определение суммы кальция и магния
- •2.1.3.9. Определение натрия и калия
- •2.1.3.9.1. Определение натрия и калия методом фотометрии пламени
- •2.1.3.9.2. Определение содержания натрия и калия по разности
- •Форма 4. Данные анализа водной вытяжки
- •2.1.4. Интерпретация данных водной вытяжки
- •2.1.4.1. Характеристика солевого режима почв по величине сухого остатка
- •2.1.4.2. Оценка химизма (типа) засоления почв.
- •2.1.4.2.1. Общие принципы оценки химизма засоления почв
- •2.1.4.2.2. Оценка степени засоления почв по содержанию токсичных ионов
- •2.1.4.2.3. Оценка степени засоления почв по «суммарному эффекту» токсичных ионов
- •2.1.5. Расчет промывной нормы
- •2.2. Кислотно-основные свойства и катионообменная способность почв
- •2.2.1. Общие представления о кислотно-основных свойствах почв
- •2.2.1.1. Определение рН потенциометрическим методом
- •2.2.2. Общие представления о катионообменной
- •2.2.2.1. Оценка эффективной емкости катионного обмена
- •2.2.2.2. Определение стандартной емкости катионного обмена по Бобко-Аскинази в модификации цинао
- •2.2.2.3. Определение суммы обменных оснований методом Каппена-Гильковица
- •2.2.2.4. Определение обменной кислотности по Дайкухара
- •2.2.2.5. Определение обменных водорода и алюминия по Соколову
- •2.2.2.6. Определение гидролитической кислотности по Каппену
- •2.2.2.7. Определение обменных катионов по методу Гедройца
- •2.2.2.7.1. Определение обменного кальция
- •2.2.2.7.2. Определение суммы обменных кальция и магния
- •2.2.2.7.3. Определение обменных натрия и калия методом фотометрии пламени
- •2.2.2.8. Определение обменных катионов по методу Шолленбергера
- •2.2.2.9. Определение обменных катионов по методу Пфеффера в модификации в.А. Молодцова и и.В. Игнатовой
- •2.2.2.9.1. Определение обменного кальция комплексонометрическим методом
- •2.2.2.9.2. Определение суммы обменных кальция и магния комплексонометрическим методом
- •2.2.2.9.3. Определение обменных натрия и калия методом фотометрии пламени
- •2.2.3. Использование результатов определения катионообменной способности почв
- •2.2.3.1. Вычисление степени насыщенности почв основаниями
- •2.2.3.2. Расчет дозы извести
- •2.2.3.3. Вычисление степени солонцеватости почв
- •2.2.3.4. Расчет дозы гипса
- •Контрольные вопросы
- •Раздел III. Обеспеченность почв основными элементами питания
- •3.1. Методы определения доступных для растений форм азота
- •3.1.1. Определение нитратного азота дисульфофеноловым методом
- •3.1.2. Определение аммонийного азота
- •3.1.3. Определение щелочногидролизуемого азота по Корнфилду
- •3.2. Методы определения доступных для растений форм фосфора и калия
- •3.2.1. Калориметрическое определение подвижного фосфора по фосфорномолибденовой сини
- •3.2.1.1. Восстановление молибдена фосфорномолибденовой кислоты двухлористым оловом
- •3.2.1.2. Восстановление молибдена фосфорномолибденовой кислоты аскорбиновой кислотой
- •3.2.2 Определение подвижного калия методом фотометрии пламени
- •3.2.3. Определение подвижных фосфатов и калия по методу Кирсанова
- •3.2.4. Определение подвижных фосфатов и калия по методу Чирикова
- •3.2.5. Определение подвижных фосфатов и калия по методу Мачигина
- •3.3. Методы определения микроэлементов – тяжелых металлов
- •3.3.1. Определение микроэлементов-тяжелых металлов с помощью 1 н. Раствора hno3
- •3.3.2. Определение микроэлементов-тяжелых металлов с помощью ацетатно-аммонийного буферного раствора с рН 4,8
- •Контрольные вопросы
- •Раздел IV. Органическое вещество почвы
- •4.1. Подготовка почвы для определения содержания и состава гумуса
- •4.2. Методы определения содержания общего гумуса почвы
- •4.2.1. Прямые методы определения содержания углерода органических соединений (гумуса) почвы.
- •4.2.2. Косвенные методы определения содержания углерода органических соединений (гумуса) почвы
- •4.2.2.1. Определение гумуса методом и.В.Тюрина в модификации в.Н.Симакова
- •4.2.2.2. Другие модификации метода и.В. Тюрина.
- •4.2.2.2.1. Спектрофотометрический метод определения содержания гумуса (д.С. Орлов, н.М. Гриндель)
- •4.2.2.2.2. Определение содержания органического углерода почвы методом и.В.Тюрина в модификации б.А.Никитина.
- •4.3. Методы определения общего содержания азота почвы.
- •4.3.1. Определение общего содержания азота методом Кьельдаля.
- •4.3.2. Определение общего содержания азота микрохромовым методом и.В. Тюрина.
- •4.4. Использование данных по содержанию общего гумуса и азота
- •4.4.1. Расчет отношения c:n
- •4.4.2. Вычисление запасов гумуса, углерода и азота.
- •4.5. Методы определение группового и фракционного состава гумуса.
- •4.5.1. Определение группового и фракционного состава гумуса по методу и.В. Тюрина в модификации в.В.Пономаревой и т.А.Плотниковой (1968)
- •4.5.2. Определение группового и фракционного состава гумуса по модифицированной схеме в.В.Пономаревой и т.А. Плотниковой (т.А. Плотникова, н.Е. Орлова, 1984).
- •Ход анализа
- •4.5.3. Ускоренный пирофосфатный метод определения состава гумуса по м.М. Кононовой и н.П. Бельчиковой
- •4.6. Методы изучения некоторых свойств гумусовых кислот при анализе фракционно-группового состава гумуса
- •4.6.1. Определение порога коагуляции гуминовых кислот.
- •4.6.2. Оптические свойства гумусовых веществ.
- •4.6.2.1. Электронные спектры поглощения гумусовых веществ
- •4.6.2.2. Определение коэффициента цветности q4/6
- •4.6.3. Гель-хроматография гумусовых веществ
- •4.7. Показатели гумусового состояния почв
- •Продолжение таблицы 31
- •4.8. Методы определения содержания и состава органического вещества в болотных торфяных почвах.
- •4.8.1. Определение потери при прокаливании и зольности торфа.
- •4.8.2. Одновременное определение общего содержания углерода и азота в торфяных почвах методом Анстета в модификации в.В. Пономаревой и т. А. Николаевой
- •Вычисление результатов анализа
- •Реактивы.
- •4.8.3. Определение общего содержания азота в растительных материалах (торфах, лесных подстилках и пр.) методом к.Е. Гинзбурга и г.М. Щегловой
- •4.8.4. Определение содержания органического азота в вытяжках из торфов микрохромовым методом и.В. Тюрина
- •4.8.5. Определение состава органического вещества торфяно-болотных почв по методу в.В. Пономаревой и т.А. Николаевой.
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Раздел I. Валовой анализ …………………………………………..…………5
- •Раздел II. Ионно-солевой комплекс почв……………………………70
- •Раздел III. Обеспеченность почв элементами питания….....158
- •Раздел IV. Органическое вещество почв……………………………190
4.2.1. Прямые методы определения содержания углерода органических соединений (гумуса) почвы.
Прямые методы основаны на количественном учете диоксида углерода, выделяющегося при разложении органических соединений (гумуса) почвы и последующем пересчете СО2 на углерод. Прямое определение СО2 позволяет применять эти методы при анализе засоленных и гидроморфных почв.
Классический метод определения общего гумуса почвы разработан Г.Г. Густавсоном. Метод основан на сжигании органического вещества почвы в токе кислорода (воздуха) в контакте с окисью меди при 700-750 оС. Образующийся диоксид углерода улавливается поглотителем и учитывается весовым способом. Метод сухого сжигания очень точен, но требует больших затрат времени, так как на одно определение уходит 2,5-3 часа. Этот метод неприменим для карбонатных почв, поскольку поглотителем будет улавливаться и СО2, выделяющийся при разложении карбонатов. Кроме того, большое количество кальциевых солей ведет к образованию карбонатов кальция за счет СО2 гумуса. Если вновь образованные карбонаты останутся в прокаленной навеске, то получатся заниженные результаты.
Метод Кноппа-Сабанина основан на окислении органического вещества почвы сернокислым раствором дихромата калия (хромовой смесью) при кипячении (мокрое сжигание). Реакция протекает по уравнению:
3С + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3CO2↑ + 2K2SO4 + 2 Cr2(SO4)3 + 8H2O
Выделившийся диоксид углерода улавливают в трубках с поглотителем и учитывают весовым способом. Этим методом можно определять содержание гумуса и в карбонатных почвах. Если карбонатов в почвах немного, то их определение можно проводить в той же навеске, что определение гумуса. Сначала разведенной (1:1) H2SO4 разрушают карбонаты и находят их содержание по количеству выделившегося СО2. После этого приливают к почве хромовую смесь и устанавливают количество СО2 выделившееся в результате окисления органических соединений почвы. При высоком содержании карбонатов и низком содержании гумуса целесообразно брать отдельные навески для каждого из определений.
Широкое применение в почвенных исследованиях получили автоматические экспресс-анализаторы, изначально разработанные для определения содержания углерода в сталях и сплавах. В большинстве приборов осуществляется прямое сжигание образца почвы в токе кислорода при температуре 1050-1150 оС.
В отечественном приборе АН-7529 используется метод кулонометрического титрования, основанный на измерении количества электричества, необходимого для нейтрализации кислоты, образующейся при поглощении диоксида углерода специальным раствором в электролитической ячейке. Продолжительность одного анализа 5 мин.
Применение специальной приставки позволяет определять содержание углерода и в карбонатных почвах (Аналитическое обеспечение…, 1993). Сначала методом сухого сжигания определяется общее содержание СО2 органических и неорганических соединений. После этого в приставке, которая подсоединятся к прибору вместо печи, проводится химическое разложение карбонатов хлорной кислотой. Образующийся при этом СО2 поступает в измерительную ячейку прибора АН-7529. По разности между общим содержанием СО2 и СО2 карбонатов находят количество СО2 приходящееся на органические соединения почвы.