3.2.5. Определение подвижных фосфатов и калия по методу Мачигина

Метод основан на извлечении из почвы подвижных соединений фосфора и калия 1%-ным раствором углекислого аммония (NH₄)₂CO₃ с рН = 9,0, при 25 ± 2 °С и соотношении почва : раствор равном 1 : 20. Метод является стандартным для анализа карбонатных разностей почв (черноземов, каштановых, бурых и др.).

Ход анализа. 5 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с диаметром отверстий 1 мм, помещают в плоскодонную колбу емкостью 200 мл, приливают 100 мл 1%-ного раствора (NH₄)₂CO₃, взбалтывают 5 мин., настаивают 18-20 час. при 25 ± 2 °С (желательно в термостате). На следующий день суспензию перемешивают и фильтруют. Если углеаммонийная вытяжка бесцветная или слабо окрашена, то фосфор в ней определяют калориметрическим методом без предварительной обработки. В части фильтрата (без предварительного обесцвечивания) определяют калий на пламенном фотометре.

Если вытяжка окрашена органическими веществами, то ее предварительно обесцвечивают. Для этого используют активированный уголь. При использовании для обесцвечивания вытяжки перманганата калия получаются завышенные результаты, поскольку в этом случае учитываются не только минеральные, но и органические формы фосфора. Особенно это касается почв, богатых органическими соединениями фосфора (обыкновенные и южные черноземы, темно-каштановые почвы). При анализе таких почв получение и обесцвечивание вытяжки совмещают (см. ниже способ 2).

Обесцвечивание щелочных вытяжек активированным углем.

Способ 1. Примерно 30-40 мл фильтрата переносят в коническую колбочку объемом 50 или100 мл, добавляют к нему 0,1-0,3 г активированного угля, перемешивают и настаивают 10-20 мин. Если раствор не обесцветился, добавляют еще 0,1 г угля. После обесцвечивания раствора его отфильтровывают для освобождения от активированного угля.

Способ 2. 2, 5 г воздушно-сухой почвы просеянной через сито с диаметром отверстий 1 мм помещают в плоскодонную колбу емкостью 100 мл, приливают 50 мл 1%-ного раствора (NH₄)₂CO₃, взбалтывают 5 мин., настаивают 18-20 час. при 25 ± 2 ^◦С (желательно в термостате). На следующий день перед фильтрованием в колбу добавляют 0,3-1,0 г активированного угля, перемешивают содержимое колбы и настаивают суспензию 15-20 мин. если вытяжка не обесцветилась, добавляют еще небольшую порцию угля. Обесцвеченную вытяжку фильтруют.

После обесцвечивания вытяжки в аликвоте фильтрата (5-20 мл) определяют фосфор калориметрическим методом, выполняя операции по окрашиванию раствора, используя в качестве восстановителя двухлористое олово или аскорбиновую кислоту.

С помощью эталонного рабочего раствора KH₂PO₄, строят калибровочный график и находят количество фосфора в испытуемой пробе. Содержание подвижного фосфора в мг на 1 кг почвы находят по формуле:

где а – количество P₂O₅, найденное по графику, мг; V₀ – общий объем вытяжки, мл; V₁ – аликвота фильтрата, взятая для определения фосфора, мл; V₂ – объем колбы, в которую помещалась аликвота фильтрата, и проводилось окрашивание, мл; m₀ – навеска воздушно-сухой почвы; – коэффициент пересчета на сухую почву; 1000 – коэффициент пересчета на 1 кг почвы.

В оставшейся части фильтрата определяют калий на пламенном фотометре. Для этого наливают произвольное количество вытяжки в стеклянный стаканчик, вводят его в распылитель прибора и снимают по шкале отсчет. Распылитель промывают дистиллированной водой и еще дважды снимают показания. Из трех измерений берут среднее значение и находят по калибровочному графику содержание калия в испытуемой пробе. Калибровочный график строят с помощью эталонных растворов, содержащих от 5 мг/л до 100 мг/л калия, откладывая по оси ординат показания прибора, а по оси абсцисс – соответствующую показанию концентрацию калия в мг/л.

Содержание подвижного калия в мг на кг почвы находят по формуле

где а – отсчет по прибору, мг/л; V₀ – общий объем вытяжки, мл; m₀ – навеска воздушно-сухой почвы, г; – коэффициент пересчета на сухую почву.

Об обеспеченности почв подвижными фосфатами и калием судят на основании градаций приведенных в таблицах 3.5 и 3.6.

Таблица 3.5. Обеспеченность почв доступными фосфатами (в мг P₂O₅ на кг почвы) по содержанию их в вытяжке Мачигина

Обеспеченность	Зерновые, хлопчатник	Корнеплоды	Овощные культуры
Очень низкая	< 10	< 15	< 30
Низкая	< 15	< 30	< 45
Средняя	15 – 30	30 – 45	45 – 60
Высокая	> 30	> 45	> 60

Таблица 3.6. Обеспеченность почв подвижным калием,

определенным по методу Мачигина

Обеспеченность	К2О, мг на кг почвы
Очень низкая	0 – 50
Низкая	51 – 100
Средняя	101 – 200
Повышенная	201 – 300
Высокая	301 – 4000
Очень высокая	> 400

Пример расчета. Для определения фосфора взято 20 мл фильтрата и помещено в колбу объемом 50 мл, в которой проведено окрашивание. Концентрация фосфора, найденная по калибровочному графику, оказалась равной 0,0007 мг/мл. Концентрация калия в фильтрате составила 7,5 мг/л. равен 1,02.

Содержание подвижных фосфора и калия составит:

мг на кг почвы,

мг на кг почвы.

В этом случае обеспеченность подвижным фосфором овощных культур будет низкая, корнеплодов – средняя, зерновых и зернобобовых – высокая, обеспеченность сельскохозяйственных культур подвижным калием – средняя.

Реактивы.

1. 1%-ный раствор (NH₄)₂CO₃. 10 г углекислого аммония растворяют дистиллированной водой в мерной колбе объемом 1 л. Поскольку состав углекислого аммония непостоянен его концентрацию проверяют титрованием 0,1 н. раствором HCl в присутствии метилоранжа. Если раствор окажется более разбавленным, чем требуется, к нему добавляют необходимое количество углекислого аммония, иначе результаты окажутся заниженными; если раствор содержит больше 1% (NH₄)₂CO₃, раствор разбавляют, иначе результаты будут завышенными. Концентрация (NH₄)₂CO₃ должна находиться в пределах 0,99-1,01%.

2. Приготовление остальных реактивов и эталонных рабочих растворов для построения калибровочных графиков приведено в разделах 3.2.1. и 3.2.2.