3.2.2 Определение подвижного калия методом фотометрии пламени

Определение содержания доступного растениям калия в вытяжках из почв обычно осуществляют на пламенном фотометре. Содержание калия в вытяжках, используемых для оценки его доступных форм, как правило, невелико.

На точность определения калия влияют органические вещества. Они могут присутствовать в кислотных вытяжках, но особенно много органических веществ содержится в щелочной вытяжке по Мачигину. Для получения надежных результатов перед определением содержания доступного калия рекомендуется удалять органическое вещество или с помощью активированного угля, или выпаривая фильтрат и прокаливая сухой остаток в муфельной печи.

Выполнение определения. Приводят прибор в рабочее состояние и фотометрируют серию эталонных растворов с концентрацией определяемых элементов от 2,5 до 100 мг/л. По показаниям прибора для этих растворов строят калибровочный график в координатах: отсчет по шкале прибора – концентрация элемента.

Перед анализом растворов почвенных вытяжек распылитель прибора промывают дистиллированной водой. Эту операцию повторяют после каждого измерения. Фотометрируют анализируемые растворы, записывая показания прибора. Концентрацию калия в почвенных вытяжках находят по калибровочному графику.

1. Основной эталонный раствор с содержанием К₂О 1 мг/мл. 1,583 г «х.ч.» KCl растворяют в 1 л дистиллированной воды и тщательно перемешивают. В 1 мл этого раствора содержится 1 мг К₂О.

2. Серия рабочих эталонных растворов. Отмеривают бюреткой основной эталонный раствор в мерные колбы емкостью 250 мл в возрастающих количествах и доводят до метки соответствующим данному методу экстрагирующим раствором:

№ рабочего эталона………… 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Количество мл основного

эталонного раствора……… 0,5 1,0 2,5 5,0 7,5 10 15 20 25

Содержание К₂О, мг/л……… 2 4 10 20 30 40 60 80 100

3.2.3. Определение подвижных фосфатов и калия по методу Кирсанова

По методу А.Т. Кирсанова определяют содержание доступных для питания растений легкорастворимых форм фосфатов и калия в почвах с кислой реакцией среды: подзолистых, дерново-подзолистых и др.

Фосфаты извлекают из почвы 0,2 н. раствором HCl (рН < 1) при отношении почвы к раствору 1 : 5. В торфяных горизонтах болотно-подзолистых почв пользуются соотношением 1 : 50. В вытяжку переходят преимущественно фосфаты кальция и магния, а также некоторая часть фосфатов полуторных оксидов и подвижный (преимущественно обменный) калий.

Ход анализа. 10 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с диаметром отверстий 1 мм, помещают в коническую колбочку емкостью 100 мл и приливают 50 мл 0,2 н. раствора HCl. Взбалтывают содержимое колбочки 1 мин, оставляют стоять 15 мин и фильтруют раствор через беззольный фильтр.

Для калориметрического определения фосфора берут пипеткой определенный объем фильтрата в мерную колбу объемом 50 или 100 мл и выполняют операции по окрашиванию раствора, используя в качестве восстановителя двухлористое олово или аскорбиновую кислоту.

С помощью эталонного рабочего раствора KH₂PO₄, строят калибровочный график и находят количество фосфора в испытуемой пробе. Содержание подвижного фосфора в мг на 1 кг почвы находят по формуле:

где а – количество P₂O₅, найденное по графику, мг/мл; V₀ – общий объем вытяжки, мл; V₁ – аликвота фильтрата, взятая для определения фосфора, мл; V₂ – объем колбы, в которую помещалась аликвота фильтрата, и проводилось окрашивание, мл; m₀ – навеска воздушно-сухой почвы; – коэффициент пересчета на сухую почву; 1000 – коэффициент пересчета на 1 кг почвы.

В оставшейся части вытяжки определяют калий на пламенном фотометре. Для этого наливают произвольное количество вытяжки в стеклянный стаканчик, вводят его в распылитель прибора и снимают по шкале отсчет. Распылитель промывают дистиллированной водой и еще дважды снимают показания. Из трех измерений берут среднее значение и находят по калибровочному графику содержание калия в испытуемой пробе. Калибровочный график строят с помощью эталонных растворов, содержащих от 5 мг/л до 100 мг/л калия, откладывая по оси ординат показания прибора, а по оси абсцисс – соответствующую показанию концентрацию калия в мг/л.

Содержание подвижного калия в мг на кг почвы находят по формуле

где а – отсчет по прибору, мг/л; V₀ – общий объем вытяжки, мл; m₀ – навеска воздушно-сухой почвы, г; – коэффициент пересчета на сухую почву.

Об обеспеченности почв доступными фосфатами и калием судят по показателям, приведенным в таблицах 3.1. и 3.2.

Таблица 3.1. Обеспеченность почв доступными фосфатами (в мг P₂O₅ на 1 кг почвы) по содержанию их в вытяжке Кирсанова.

Обеспеченность	Зерновые, зернобобовые	Корнеплоды, картофель	Овощные культуры
Очень низкая	< 30	< 80	< 150
Низкая	< 80	< 150	< 200
Средняя	81-150	151-200	201-300
Высокая	> 150	> 200	> 300

Таблица 3.2. Обеспеченность почв подвижным калием, определенным по методу Кирсанова

Обеспеченность	К2О, мг на кг почвы
Очень низкая	0 – 40
Низкая	41 – 80
Средняя	81 – 120
Повышенная	121 – 170
Высокая	171 – 250
Очень высокая	> 250

Пример расчета. Для определения подвижных фосфора и калия была взята навеска почвы массой 10 г, к которой прилито 50 мл 0,2 н. раствора HCl. Для окрашивания использовалось 5 мл вытяжки, которые помещались в колбу объемом 50 мл. Концентрация фосфора, найденная по калибровочному графику, оказалась равной 0,002 мг/мл. Концентрация калия в фильтрате составила 10 мг/л. равен 1,02. Содержание подвижных фосфора и калия в почве составило:

мг/кг почвы,

мг/кг почвы.

Согласно градациям содержание фосфора будет средним для зерновых и зернобобовых культур, низким для корнеплодов и картофеля, очень низким для овощных культур. Содержание калия будет низкое.

Реактивы.

1. 0,2 н. раствор HCl. 16,4 мл конц. HCl (пл. 1,19) помещают в мерную колбу объемом 1 л содержащую примерно 800 мл дистиллированной воды, перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

2. Приготовление остальных реактивов и эталонных рабочих растворов для построения калибровочных графиков приведено в разделах 3.2.1. и 3.2.2.