Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ПРАКТИКУМ ПО ХИМИИ ПОЧВ 2.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
2.94 Mб
Скачать

3.2.1.2. Восстановление молибдена фосфорномолибденовой кислоты аскорбиновой кислотой

5-20 мл фильтрата помещают в мерную колбу объемом 50 мл, разбавляют дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, нейтрализуют раствор по α- или β-динитрофенолу как и в предыдущем методе. Приливают в колбу 8 мл реактива Б и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и, спустя 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 630 или 840-882 нм. Окраска раствора устойчива в течение 24 часов.

При использовании мерной колбы объемом 100 мл для окрашивания в нее приливают 16 мл реактива Б.

Реактивы.

1. Индикатор α-динитрофенол, или 2,4-динитрофенол; β-динитрофенол, или 2,6-динитрофенол с общей химической формулой (C6H4O5N2). Насыщенный водный раствор этих индикаторов готовят растворением 0,25 г соли в 100 мл воды при нагревании до 50 °С. На следующий день сливают прозрачный раствор с выпавших кристаллов и используют в работе, а кристаллы сохраняют.

2. Реактив Б. Сначала готовят реактив А. Для этого 12 г перекристаллизованного «х.ч.» молибденовокислого аммония (NH4)6Mo7O24 ∙ 4H2O (см. реактивы разд. 3.2.1.1.) растворяют в 250 мл дистиллированной воды. 0,2908 г сурьмяновиннокислого калия K(SbO)C4H4O6 ∙ 0,5H2O растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба эти раствора добавляют к 1 л 5 н. раствора H2SO4 (140 мл конц. H2SO4 пл. 1,84 осторожно частями приливают к 600 мл дистиллированной воды при перемешивании и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1 л), тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до 2 л. Раствор хранят в бутыли из темного стекла.

Для приготовления реактива Б 1,056 г аскорбиновой кислоты растворяют в 200 мл реактива А. Реактив Б неустойчив, поэтому готовят его в день определения.

3. Основной эталонный раствор Р2О5. 0,1917 г КН2РО4 («х.ч.») растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе емкостью 1 л. Для подавления жизнедеятельности микроорганизмов в колбу добавляют 10 мл 1 н. раствора H2SO4 и 6 капель 0,1 н. раствора KMnO4, или же вносят 1 мл толуола. После этого раствор в колбе доводят до метки и перемешивают. Раствор содержит 0,1 мг Р2О5 в 1 мл. Этот раствор используют как запасной и хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.

4. Рабочий эталонный раствор Р2О5. Готовят разбавлением основного эталонного раствора в 10 раз, после чего его тщательно перемешивают. Рабочий эталонный раствор содержит 0,01 мг Р2О5 в 1 мл. Готовят его непосредственно перед использованием.

5. Серия рабочих эталонных растворов для калибровочного графика. Рабочие эталонные растворы готовят в колбах такого же объема, как и колбы которые использовались для анализа. В 5 мерных колб емкостью 50 или 100 мл приливают пипеткой или бюреткой следующее количество рабочего эталонного раствора КН2РО4:

№ колбы……………………………. 1 2 3 4 5

мл рабочего эталонного раствора… 2 4 6 8 10

Р2О5, мг/мл:

колбы объемом 50 мл…………. 0,0004 0,0008 0,0012 0,0016 0,002

колбы объемом 100 мл………… 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,001

При окрашивании рабочих эталонных растворов, приготовленных для построения калибровочного графика, выполняют все операции, как и при окрашивании анализируемых образцов, с той лишь разницей, что разбавляют аликвоту рабочего раствора не дистиллированной водой, а экстрагирующим раствором, которым извлекали фосфор из почвы.