1.3. Определение потери при прокаливании

На аналитических весах отвешивают около 1 г почвы, просеянной через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм, и помещают во взвешенный фарфоровый тигель (высота 3-4 см, верхний диаметр до 4 см). Тигель с почвой ставят в муфельную печь и прокаливают почву при 750-800 ^оС в течение 2-3 ч. Охлаждают тигель в эксикаторе и быстро взвешивают. Убыль в массе соответствует потерям при прокаливании. Они состоят из потерь гигроскопической, кристаллизационной и конституционной воды, потерь от выделения СО₂ при разложении карбонатов, органического вещества и пр. Результаты записывают в форму 2.

Прокаленную почву используют в дальнейшем для спекания.

Форма 2.

Почва, генетический горизонт, глубина образца, см	Номер тигля	Масса пустого тигля, г	Масса тигля с воздушно-сухой почвой, г	Масса тигля с прокаленной почвой, г	Масса воздушно-сухой почвы (m0), г	Потеря массы почвы после прокаливания (m1), г	ПП, %
Подзолистая, А1 0-4	2	14,2342	15,2576	15,1951	1,0234	0,0625	4,25

Величину потери при прокаливании находят по формуле:

,

где ПП – потери при прокаливании, %; m₁ – масса компонентов, теряющихся при прокаливании, г; m₀ – навеска воздушно-сухой почвы, г; – коэффициент пересчета на сухую навеску; W_ГВ – гигроскопическая влажность, %; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Пример расчета. Навеска воздушно-сухой почвы (m₀) равна 15,2675-14,2342 = 1,0234 г. Масса прокаленного остатка – 0,9609 г. Потеря массы почвы после прокаливания (m₁) составила 15,2576 – 15,1951 = 0,0625 г. Содержание гигроскопической воды в почве равно 1,98 %. Коэффициент пересчета на сухую почву ( ) будет равен . Величина потери при прокаливании составляет:

Величину потери при прокаливании используют для пересчета результатов валового анализа на прокаленную почву, т.е. на ее минеральную часть.

1.4. Спекание почвы с содой

Для разложения почвы и перевода ее нерастворимых соединений в растворимые производят спекание почвы с содой. Перед спеканием из плотных беззольных фильтров вырезают 5-7 кружочков по размеру дна фарфорового тигля и кладут их на дно тигля. Из такого же фильтра сворачивают конус по размеру внутренней поверхности тигля так, чтобы конус плотно прилегал к его стенкам и был на 1-2 мм ниже края тигля, острый угол конуса при этом загибают. Кружочки и конус пропитывают насыщенным раствором сульфата калия (К₂SO₄) периодически подсушивая их в сушильном шкафу. Эта операция необходима для того, чтобы предотвратить разрушение тигля в процессе спекания почвы. В подготовленный таким образом тигель переносят подготовленную для спекания смесь почвы и плавня. Для приготовления смеси на аналитических весах отвешивают на глянцевой бумаге 0,5-1 г прокаленной почвы, растертой в халцедоновой, агатовой или яшмовой ступке до состояния пудры. Навеску почвы хорошо перемешивают со смесью, состоящей из 2 г тонко растертой безводной соды + 0,1 г КNO₃. Тигель закрывают фарфоровой крышкой, ставят в слабо нагретую муфельную печь и спекают 2 часа при температуре 850-900 ^оС.

Реактивы.

1. Насыщенный раствор K₂SO₄. 25 г K₂SO₄ («х.ч.») растворяют в термостойком стакане при нагревании и перемешивании в 200 мл дистиллированной воды. После растворения соли раствор фильтруют в колбу через складчатый фильтр. При охлаждении раствора часть соли выпадает на дно колбы в виде кристаллов, что служит признаком насыщения раствора.

2. Na₂CO₃ – сухая соль.

3. KNO₃ – сухая соль.