2.2.2.8. Определение обменных катионов по методу Шолленбергера

При анализе некарбонатных незасоленных почв состав обменных катионов можно определить, используя в качестве вытеснителя 1,0 н. раствор CH₃COONH₄ предложенный Г.И. Шолленбергером. Ацетат аммония как вытеснитель удобен в том отношении, что при его взаимодействии с почвами, имеющими кислую реакцию среды, образуется слабая уксусная кислота, не оказывающая сильного разрушающего воздействия на почву:

Ход анализа. Из образца почвы, просеянного через сито с диаметром отверстий 1 мм, берут навеску почвы массой 2-20 г с точностью до 0,0001 г. При анализе глинистых и с высоким содержанием гумуса почв берут 2-2,5 г; в случае песчаных и супесчаных почв навеску увеличивают до 20 г и больше. Навеску почвы переносят в фарфоровую чашку и далее вытесняют обменные катионы 1 н. раствором CH₃COONH₄ (рН 7,0), как это изложено в методе Гедройца собирая фильтрат в колбу объемом 500 мл.

Для комплексонометрического определения кальция и магния необходимо предварительно разрушить ацетат-ион и те органические вещества, которые перешли в вытяжку. Поэтому по мере вытеснения обменных катионов выпаривают весь фильтрат в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После того как обменные катионы будут вытеснены, а весь фильтрат выпарен, сухой остаток подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 450-500 °С.

Белый прокаленный остаток в чашке растворяют в небольшом количестве 10%-ного раствора HCl, тщательно растирая его стеклянной палочкой с резиновым наконечником; если нужно фильтруют через маленький фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу объемом 200-250 мл. Чашку и фильтр промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, присоединяя эту воду к фильтрату.

Кислый раствор, содержащий вытесненные обменные катионы, нейтрализуют по бумажке конго красного, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и определяют обменные кальций и магний трилонометрическим методом, а калий и натрий на пламенном фотометре, как это описано в методе Гедройца, уменьшая объем аликвот для титрования. Там же приведены необходимые реактивы и формулы для расчетов.

Следует иметь в виду, что раствор, полученный растворением прокаленного остатка в 10%-ном растворе HCl, не обладает такой буферностью, как раствор NH₄Cl, поэтому объем растворов, которыми пользуются для создания рН ≥ 12,5 и рН 10 должен быть уменьшен с учетом величины аликвотной части и степени ее разбавления. Величину рН титруемого раствора следует контролировать по вспомогательному индикатору малахитовому зеленому или по универсальной индикаторной бумаге.

Реактивы.

1. 1 н. раствор CH₃COONH₄ с рН 7,0. Измерительным цилиндром отмеривают 57 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 800 мл, нейтрализуют 25%-ным раствором NH₄OH до рН 7,0 по универсальной индикаторной бумаге, доводят дистиллированной водой до объема 1 л и перемешивают. Кристаллический ацетат аммония гигроскопичен и загрязнен кальцием. Поэтому взять его точную навеску и приготовить раствор, свободный от примеси кальция трудно. Раствор CH₃COONH₄ легко портится и его готовят в тех объемах, которые будут использованы или будут храниться немного времени.