Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ПРАКТИКУМ ПО ХИМИИ ПОЧВ 2.doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
2.94 Mб
Скачать

2.1.3.8. Определение ионов кальция и магния комплексонометрическим методом

Содержание кальция и магния в водной вытяжке обычно определяют комплексонометрическим методом. Сначала определяют содержание кальция, а затем находят сумму кальция и магния, что дает возможность вычислить содержание магния по разности. На ход анализа влияют избыточная щелочность, медь в количестве, превышающем 1 мг на 1 л, марганец и зна­чительное количество железа и алюминия. В растворах, где железа больше 10 мг, а алюминия больше 20 мг на 1 л, необходимо предварительно их отделить.

2.1.3.8.1. Определение кальция

Ход анализа. Берут пипеткой по 25 мл водной вытяжки в две конические колбы вместимостью 250 мл. Приливают в каждую по 75 мл дистиллированной воды, ли­шенной ионов Са2+ и Сu2+, подкисляют разбавленной 1 : 1 соляной кислотой, добавляя ее по каплям и постоянном перемешивании, до перехода окраски бумаги конго-рот в сине-феолетовую. Содержимое колб кипятят 2-3 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Добавляют в каждую колбу по 5-10 капель водного раствора 1%-ного гидроксиламина (для устранения влияния марганца), по 2-3 капли 1%-ного раствора сульфида нат­рия (для устранения влияния меди), по 5 мл 10%-ного раствора КОН или NaOH (для до­ведения рН раствора до 12) и вносят деревянной лопаточ­кой смесь мурексида с NaCl (30-50 мг). Раствор должен окраситься в яр­ко-розовый цвет. Титруют содержимое одной из колб 0,01М раствором комплексона III (трилона Б) до перехода ярко-розовой окраски в фиолетовую (лиловую). Титруют медленно при постоянном перемешивании.

Отметив количество комплексона III (трилона Б), пошедшее на титрова­ние, добавляют в колбу избыток комплексона III (трилона Б) и титруют содержимое второй колбы, используя в качестве свидетеля первую колбу с перетитрованным раствором.

Титрование кальция по индикатору флуорексону

Флуорексон, или кальцеин, считается лучшим индикатором на кальций. Особенность этого индикатора заключается в том, что он требует более щелочной среды, чем мурексид, и буферным раствором для него должен быть предпочтительно раствор КОН, а смесь индикатора готовится с солями калия. Для контроля сильнощелочной среды в испытуемый раствор предварительно вводят вспомогательный индикатор – малахитовый зеленый, интервал изменения окраски которого, соответствует рН 11,5-13,2.

Аликвотную часть испытуемого раствора разбавляют дистиллированной водой, добавляют гидроксиламин и сульфид натрия, вносят 1-2 капли 0,2%-ного водного или спиртового раствора малахитового зеленого. Раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет. Прибавляют 20%-ный раствор КОН до обесцвечивания и затем еще 10 мл этого раствора. Вносят 30-50 мг сухой смеси флуорексона с KCl или KNO3 и перемешивают. Раствор окрашивается в желтоватый цвет с интенсивной зеленой флуоресценцией.

Титруют раствор 0,01-0,05 М раствором комплексона III (трилона Б) до оранжево-розовой окраски при резком уменьшении зеленой флуоресценции. Внесение в раствор малахитового зеленого и особенно щелочи проводится непосредственно перед титрованием, а не заранее.