1.6. Методы определения карбонатов
Карбонаты в почвах в основном представлены кальцитом СаСО3. Менее распространены арагонит и люблинит имеющие аналогичный химический состав, а также доломит (СаСО3 ∙ MgCO3) и несквегонит (MgCO3∙ 3Н2О). Содержание карбонатов в почвах, особенно в горизонтах максимального скопления карбонатов может доходить до 30% и более.
Содержание и распределение карбонатов по почвенному профилю используют в качестве диагностических показателей в классификации почв. От содержания карбонатов зависят химические и физические свойства почв, их плодородие и мелиоративные особенности.
Методы определения карбонатов преимущественно основаны на измерении массы, объема или количества СО2, выделившегося при разложении карбонатов. Для определения содержания карбонатов может быть использован автоматический анализатор углерода АН 7529 к которому присоединяют специальную приставку (см. разд. 4.2.1). Применяются варианты титриметрических методов – ацидометрический и алкалиметрический.
1.6.1.000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 Ацидометрическое определение карбонатов
Метод основан на разрушении карбонатов титрованным раствором соляной кислоты при суточном настаивании (а) и последующем титровании избытка кислоты раствором NaOH (б):
а) СаСО3 + 2НС1 = HCl + СаС12 + Н2О + СО2,
б) HCl + NaOH = NaCl + Н2О.
Метод непригоден для изучения почв с низким содержанием карбонатов. При содержании СО2 карбонатов в количестве 7-15% разрушение их проводят 0,02 н. НС1; при содержании СО2, равным 16-18%, используют более крепкий (0,1 н.) раствор НС1. При очень высоком содержании СО2 (более 18-20%) навеску почвы обрабатывают 0,2 н. раствором НС1 при этом для титрования используют 0,2 н. раствор NaOH.
Ход анализа. Навеску воздушно-сухой почвы просеянной через сито с диаметром отверстий 1 мм массой 2-5 г (в зависимости от предполагаемого содержания карбонатов) помещают в колбу емкостью 750-1500 мл, приливают 500-1000 мл 0,02 н. раствора HCl и оставляют на сутки при периодическом перемешивании.
На следующий день проверяют реакцию вытяжки лакмусовой бумагой; если реакция кислая, вытяжку отфильтровывают через складчатый фильтр. Если лакмусовая бумага кислой реакции не показывает, к вытяжке приливают дополнительно 100-200 мл 0,02 н. раствора HCl и оставляют еще на сутки, периодически перемешивая содержимое колбы, после чего вытяжку отфильтровывают.
Из отфильтрованной вытяжки берут пипеткой 25 мл раствора, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и титруют 0,02 н. раствором NaOH до перехода красной окраски в бледно-желтую. Титрование можно вести сначала до избытка щелочи, а затем провести обратное титрование 0,02 н. раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в красную.
Содержание СО2 карбонатов вычисляют по формуле
где а – объем вытяжки взятый для титрования, мл; н1 – нормальность раствора HCl; в – объем раствора NaOH пошедший на титрование вытяжки, мл; н2 – нормальность раствора NaOH; V – общий объем кислоты добавленный к почве, мл; m – навеска почвы, г; 0,022 – величина мг-экв СО2; Кн2о – коэффициент пересчета на абсолютно сухую почву.
Если необходимо
знать содержание не только СО2
карбонатов, но и количество СаСО3,
то содержание СО2
в процентах умножают на коэффициент
2,274, вытекающий из соотношения
Пример расчета. К навеске почвы массой 2 г добавлено 500 мл 0,02 н. раствора HCl. Из полученного фильтрата взято 25 мл, на его титрование пошло 24,2 мл 0,02 н. раствора NaOH. Содержание СО2 карбонатов составило
Содержание СаСО3 равно: 9,15 ∙ 2,274 = 20,81%.
Реактивы.
1. 0,02 н. раствор HCl. Готовят из фиксанала.
2. 0,02 н. раствор NaOH. Готовят из фиксанала.
3. Раствор метилового красного (метирота). 0,02 г тонко растертого индикатора растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения отфильтровывают.